包载荧光共轭聚合物的阳离子聚合物纳米微球的合成及协同抗菌效果研究

由于耐药菌感染问题的日益严重,寻求新的抗菌策略,发展更为有效的抗菌材料成为人们迫切需要解决的重要任务。本工作提供了一种结合阳离子和光动力抗菌机理的协同抗菌新方式,以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过微乳液聚合的方法制备了包载有荧光共轭聚合物(FCP)的阳离子荧光纳米微球,分析了微球的组成、粒径分布以及微观形貌等,并检测了其产生单线态氧的能力。对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的抗菌实验结果表明:在微球质量浓度较高(≥0.05 mg/mL)时以阳离子抗菌机理为主导,在质量浓度较低(≤0.01 mg/mL)时,光动力抗菌机理能够有效提高微球的抗菌能力;m(NIPAM)∶m(DMC)=1∶3的微球在质量浓度为0.01 mg/mL时,经过30 min光照培养后对E.coli和S.aureus的协同灭菌率均能达到95%以上;而m(NIPAM)∶m(DMC)=1∶1的微球在质量浓度为0.05 mg/mL时对MRSA的协同灭菌率最高。与人类细胞共培养实验表明该纳米微球在质量浓度低于0.1 mg/mL时具有良好的生物相容性。因此,该荧光纳米微球能有效结合阳离子和光动力抗菌功能,发挥优良的抗菌能力,有望为耐药菌感染问题的解决提供支持。

弱酸型聚合物微球固相萃取填料的制备及水中杀虫剂的测定

本文制备了聚合物基质弱酸型阳离子交换固相萃取填料,以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,二乙烯基苯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并对其结构和形貌进行了表征。以该聚合物微球作为填料制备固相萃取小柱,萃取水中联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑4种杀虫剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液采用液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件。选择了最佳色谱分析条件。结果表明,该聚合物微球单分散性好,自制固相萃取小柱对水中4种杀虫剂的吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性好,联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑的最低检测限分别为0.26μg·L-1、0.31μg·L-1、0.42和0.63μg·L-1。

阳离子β-环糊精聚合物微球的合成与表征

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,通过反相乳液合成了β-环糊精聚合物(β-CDP)微球,通过醚化剂N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)与β-CDP微球反应制得了阳离子型β-CDP微球。采用响应曲面试验,以取代度和反应效率的综合评分为指标,得出了阳离子型微球的最佳醚化工艺,分别使用扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、红外光谱仪和综合热分析仪进行了表征,结果表明:GTA已被接枝到β-CDP微球上,且阳离子型β-CDP微球热稳定性良好;β-CDP微球1 g、GTA的质量0.0197 g,反应温度为47.78℃,反应时间为4.06 h,产品平均取代度28.3%,平均反应效率77.9%,综合得分17.56。

阳离子微球与部分水解聚丙烯酰胺的絮凝作用

应用反相微乳液聚合制成了不同阳离子度聚丙烯酰胺微球(MPAM),通过黏度、浊度、Zeta电势分析,研究了微球阳离子度、电解质浓度(CE)对MPAM-HPAM复合体系聚沉规律的影响。实验结果表明,在临界聚沉盐浓度(Ccsc)时,复合体系由絮凝相转变为均匀分散体系,且Ccsc随着微球阳离子度增大而增加。当CE<Ccsc时,体系絮凝量随着CE增加而增大,随着HPAM剂量增加先增大后减小,在电中和点附近,絮凝量达最大,这一趋势与体系中微球Zeta电势变化相对应;当CE≥Ccsc时,微球对分子量为1 400×104的HPAM形成拟交联,可大幅提高体系黏度;这种均匀分散体系在蒸馏水稀释后,还能再次絮凝。

非达霉素的分离纯化

开发了高纯度非达霉素的分离纯化工艺。采用中压色谱系统,以聚合物微球为载体,优化了微球类型和洗脱条件。结果显示,选用聚合物微球Uni PS 30-300为色谱介质,洗脱剂为75%甲醇(含0.05%乙酸),上样量1.0 g/100 ml填料,纯化所得产品纯度≥95%,纯化收率≥60%。

阳离子聚合物微球的制备和应用进展

全面介绍了合成阳离子微球的常用方法,着重阐述了(无皂)乳液聚合、分散聚合、微乳聚合的研究进展及阳离子微球在油田调剖、电流变液、生物医药领域的应用,系统归纳了阳离子微球表面电荷来源和国内外文献报道的常用阳离子单体,并总结了不同合成工艺的应用特点。最近,许多新的合成方法如点击化学、原子转移自由基聚合等应用于阳离子微球的合成,为控制微球的表面性能提供了新的途径。在此基础上,展望了阳离子聚合物微球未来发展方向和面临挑战。