盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷测定方法的比较

目的:比较HPLC和GC法测定盐酸头孢吡肟中杂质N-甲基吡咯烷(NMP)的优劣。方法:分别采用HPLC法和GC法对盐酸头孢吡肟中的NMP进行测定,并对HPLC法中供试品溶液的降解情况进行了反应动力学分析。结果:3批样品中NMP的含量在HPLC法测定结果均为0.05％,GC法分别为0.006％,0.005％和0.005％,两者相差约10倍。HPLC法的供试品溶液中盐酸头孢吡肟的降解反应呈近似零级反应,即NMP的生成速率恒定,每小时增加约为0.084%。HPLC法测定的是盐酸头孢吡肟水溶液中的NMP,其含量实际在不断增加,而GC法测定的是盐酸头孢吡肟固体中氯仿提取的NMP,其含量基本不变。结论:GC法测定盐酸头孢吡肟中NMP较为合理。

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的气相色谱测定法

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4-347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17μg·mL-1;平均加样回收率为98.8%,RSD为2.8%。结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好。

气相色谱法测定头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量

目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),弹性石英毛细管柱HP-1(60m×0.53mm,5μm);柱温100℃;气化室温度250℃;检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μl;分流比为10∶1。结果N-甲基吡咯烷浓度在1.1213-134.56μg/ml时线性关系良好,线性方程:A吡咯烷/A内标=0.01561C-0.00854,相关系数r=0.99998;RSD(%)=0.00486。加样回收率101.73%;检测限0.6ng。结论本法简便、准确、适用性广,便于在生产过程中进行监控。

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的离子色谱-电导检测法测定

建立了直接进样离子色谱电导检测法测定盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷。选用高容量阳离子交换柱,进样量25μl,流动相为9mmol/L硝酸(含15%乙腈),流速0.9ml/min,35min内洗脱所有成分。N-甲基吡咯烷在0.9～25μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.095μg/ml,回收率为95.3%。

HPLC法测定盐酸头孢吡肟中的有机残留量N-甲基吡咯烷

目的:建立盐酸头孢吡肟原料中N-甲基吡咯烷有机残留量的测定方法。方法:高效液相法,Spherisorb SCX色谱柱(4.6×50mm),流动相0.3％稀硝酸-乙睛(60:40),流速1.5mL·min-1,柱温45℃,Waters 430电导检测器。结果:本方法线性范围12.49～124.90μg·mL-1(r=0.9993,n=6),最低检测量12.49μg·mL-1,平均回收率99.31％。结论:本方法操作简便,准确有效。