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A Simple and Sensitive Liquid Chromatographic Technique for the Determination of Cefotetan Disodium in Human Plasma and Its Application in a Pharmacokinetic Study 被引量:2
1
作者 刘亚妮 黄建耿 +3 位作者 刘金梅 马林 吕永宁 师少军 《Journal of Huazhong University of Science and Technology(Medical Sciences)》 SCIE CAS 2012年第5期779-784,共6页
A simple and sensitive liquid chromatographic method was developed for quantification of cefotetan disodium (CTT),a semi-synthetic cephamycin antibiotic,in human plasma.CTT and the internal standard chloramphenicol we... A simple and sensitive liquid chromatographic method was developed for quantification of cefotetan disodium (CTT),a semi-synthetic cephamycin antibiotic,in human plasma.CTT and the internal standard chloramphenicol were extracted from plasma by a simple one-step protein precipitation with 35% (v/v) perchloric acid.Separation was carried out on a reverse-phase C18 column with a mobile phase of acetonitile-water containing 0.5% (v/v) phosphoric acids (20:80,v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min.The column effluent was monitored by UV detection at 300 nm.The column temperature was maintained at 40°C.This method demonstrated good linearity in the range of 0.525-300.0 μg/mL,with correlation coefficients greater than 0.99.The limit of quantification (LOQ) was 0.525 μg/mL in human plasma.Intra-and inter-day precisions were less than 6.63% in terms of relative standard deviation (RSD).The accuracy,when expressed by the bias,ranged from 0.57% to 4.04%.The mean extraction recovery of CTT was higher than 40.94%.The method was found to be precise,accurate,and specific for CTT quantitative analysis,and was successfully applied for a pharmacokinetic study of CTT after a single intravenous dose of 1.0 g of CTT in healthy Chinese subjects. 展开更多
关键词 cefotetan disodium liquid chromatography human plasma PHARMACOKINETICS
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头孢菌素类化合物的核磁共振谱研究 被引量:6
2
作者 沙沂 张鹏 +2 位作者 李宁 李文 王宇 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期347-352,共6页
应用1H NMR、13C NMR和DEPT135°技术以及1H-1H COSY、HMBC、HMQC二维核磁共振技术,对头孢菌素类抗生素头孢替坦二钠、头孢曲松钠及头孢噻肟钠的质子信号和碳信号进行了全归属,并指出其核磁共振谱特征.
关键词 NMR 核磁共振技术 谱图归属 头孢替坦 头孢曲松 头孢噻肟
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头孢替坦二钠的合成工艺研究 被引量:2
3
作者 刘秀霞 孙元朋 +1 位作者 高景梅 顾孝红 《中国药师》 CAS 2013年第8期1185-1188,共4页
目的:合成头孢替坦二钠。方法:以7-ACA为起始原料,经缩合、取代、加成、酰化、成盐、环合得粗品,在局部100级进行精制、冷冻干燥,得无菌头孢替坦二钠。结果:目标化合物经元素分析、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光... 目的:合成头孢替坦二钠。方法:以7-ACA为起始原料,经缩合、取代、加成、酰化、成盐、环合得粗品,在局部100级进行精制、冷冻干燥,得无菌头孢替坦二钠。结果:目标化合物经元素分析、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光谱等确证其化学结构,总收率为26.1%。结论:该合成路线无需特殊的原料及化学试剂,反应条件温和,操作简便,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 合成 工艺研究 结构确证
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头孢替坦二钠中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定 被引量:1
4
作者 刘丰华 蒋晔 张彦会 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期593-595,共3页
建立了顶空毛细管GC法测定头孢替坦二钠中丙酮、乙酸乙酯2种有机溶剂的残留量。采用DB-5毛细管柱,FID检测器。两种有溶剂均在0.2~250μg/ml浓度范围内线性关系良好(r均大于0.9995),平均回收率分别为99.5%、99.7%。
关键词 头孢替坦二钠 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱 顶空进样 测定
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注射用头孢替坦二钠的安全性再评价
5
作者 黄贵莲 黄滔 +1 位作者 曾华哲 金鑫 《中国医药科学》 2016年第23期52-56,共5页
目的评价注射用头孢替坦二钠的安全性。方法对注射用头孢替坦二进行了过敏性、刺激性及溶血性试验。结果豚鼠全身主动过敏性试验及大鼠被动皮肤过敏性试验未见明显过敏反应,兔耳缘静脉及周围组织均未见明显刺激性反应,未引起新西兰兔股... 目的评价注射用头孢替坦二钠的安全性。方法对注射用头孢替坦二进行了过敏性、刺激性及溶血性试验。结果豚鼠全身主动过敏性试验及大鼠被动皮肤过敏性试验未见明显过敏反应,兔耳缘静脉及周围组织均未见明显刺激性反应,未引起新西兰兔股四头肌刺激性病理变化,体外溶血试验无溶血和凝集现象。结论该药相关安全性检测结果符合新药申报要求,可供静脉或肌肉注射给药。 展开更多
关键词 注射用头孢替坦二钠 安全性评价 过敏性 刺激性 溶血性
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UPLC法测定头孢替坦二钠的有关物质 被引量:2
6
作者 黄滔 于娜娜 金鑫 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期555-559,共5页
目的运用UPLC法测定头孢替坦二钠的有关物质。方法采用Waters UPLC@BEH phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:醋酸溶液(pH=1.23)-甲醇-乙腈(体积比为84∶8∶8),流速:0.3 m L·min^(-1),检测波长:254 nm,柱温:40℃。结... 目的运用UPLC法测定头孢替坦二钠的有关物质。方法采用Waters UPLC@BEH phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:醋酸溶液(pH=1.23)-甲醇-乙腈(体积比为84∶8∶8),流速:0.3 m L·min^(-1),检测波长:254 nm,柱温:40℃。结果破坏试验结果显示,本方法能够将主峰和杂质峰完全分离,专属性强;在5℃条件下存放,3 h内溶液稳定;系统精密度RSD为0.45%;重复性、中间精密度:最大杂质RSD为2.5%,总杂质RSD为1.9%;检测限质量浓度:81.4 g·L-1,定量限质量浓度:126 g·L^(-1);该方法在流速、色谱柱批次、柱温、有机相比例、流动相pH值微小变动的条件下,耐用性良好。结论该方法大大提高了头孢替坦二钠有关物质的检测效率。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 梯度洗脱 头孢替坦二钠 有关物质
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顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂 被引量:3
7
作者 陈宁 陈朝艳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期849-851,858,共4页
目的用毛细管气相色谱法建立头孢替坦二钠中5种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.0μm),固定相为6%氰丙基-苯基,94%二甲基聚硅氧烷,FID检测器,载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度25... 目的用毛细管气相色谱法建立头孢替坦二钠中5种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.0μm),固定相为6%氰丙基-苯基,94%二甲基聚硅氧烷,FID检测器,载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流进样模式,测定残留溶剂的含量。结果在各种的浓度范围内具有良好的线性关系(5种溶剂的相关系数均为0.999以上),5种溶剂3个浓度的回收率均在90.0%~110.0%之间。结论本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于5种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 头孢替坦二钠 毛细管柱 残留溶剂
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注射用头孢替坦二钠的稳定性研究 被引量:1
8
作者 李爱珍 何宏宇 +1 位作者 廖雪松 田贞学 《广东药学院学报》 CAS 2015年第1期66-69,共4页
目的考察光照、温度、湿度、残氧率和p H值对头孢替坦二钠稳定性的影响,并考察头孢替坦二钠与4种输液配伍的稳定性。方法采用《美国药典》的检测方法测定头孢替坦二钠在上述因素影响下的质量分数,采用2010年版《中国药典》二部附录ⅨA... 目的考察光照、温度、湿度、残氧率和p H值对头孢替坦二钠稳定性的影响,并考察头孢替坦二钠与4种输液配伍的稳定性。方法采用《美国药典》的检测方法测定头孢替坦二钠在上述因素影响下的质量分数,采用2010年版《中国药典》二部附录ⅨA第一法测定头孢替坦二钠的颜色,采用2010版《中国药典》二部附录ⅧM第一法A测定头孢替坦二钠的水分。结果注射用头孢替坦二钠对光照、高温、高湿、O2及p H均敏感,在4种常用临床溶液中均可安全使用。结论头孢替坦二钠在包装、贮存和临床使用时应严格控制条件,以保证药品使用安全有效。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 稳定性 光照 温度 湿度 残氧率 PH值
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结晶法合成头孢替坦二钠 被引量:1
9
作者 田洪年 贾全 +1 位作者 魏宝军 贺娇 《化学与生物工程》 CAS 2019年第2期39-41,共3页
以头孢替坦酸为原料,与成盐剂异辛酸钠反应成盐后,通过结晶法合成无菌头孢替坦二钠,纯度达到99.74%,收率达到92.5%,质量远高于JP17标准。该工艺可行性强,适用于工业化生产。
关键词 头孢替坦二钠 结晶 头孢替坦酸
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葡聚糖凝胶色谱法测定头孢替坦二钠中聚合物含量的方法研究 被引量:1
10
作者 宋会娟 楼秋霞 《现代食品与药品杂志》 2007年第5期52-54,共3页
目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定头孢替坦二钠中聚合物的方法。方法使用不锈钢凝胶色谱柱,安装于普通的带有紫外检测器的高效液相色谱仪上直接进行测定。结果蓝色葡聚糖2000的理论板数、头孢替坦的线性关系、头孢替坦聚合物的线性关系、... 目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定头孢替坦二钠中聚合物的方法。方法使用不锈钢凝胶色谱柱,安装于普通的带有紫外检测器的高效液相色谱仪上直接进行测定。结果蓝色葡聚糖2000的理论板数、头孢替坦的线性关系、头孢替坦聚合物的线性关系、重复性均达到定量测定的要求。结论用葡聚糖凝胶色谱法测定头孢替坦二钠中聚合物的含量操作方便、结果准确。 展开更多
关键词 葡聚糖凝胶色谱 头孢替坦二钠 聚合物
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头孢替坦二钠及注射用头孢替坦二钠的细菌内毒素检查
11
作者 牛冲 杨娜 +1 位作者 谢元超 姜俊 《中国药业》 CAS 2008年第2期28-29,共2页
目的建立头孢替坦二钠及注射用头孢替坦二钠细菌内毒素的检查法。方法按2005年版《中国药典(二部)》附录进行试验和结果判断。结果用两个不同生产厂家、不同标示灵敏度的鲎试剂对两个厂家生产的头孢替坦二钠及注射用头孢替坦二钠进行研... 目的建立头孢替坦二钠及注射用头孢替坦二钠细菌内毒素的检查法。方法按2005年版《中国药典(二部)》附录进行试验和结果判断。结果用两个不同生产厂家、不同标示灵敏度的鲎试剂对两个厂家生产的头孢替坦二钠及注射用头孢替坦二钠进行研究。其最大不干扰浓度均为1.67m g/m L。分别对原料及制剂进行检查,均无干扰作用,其细菌内毒素均小于0.15EU/m L。结论该产品可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)控制细菌内毒素的含量。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 细菌内毒素 干扰试验
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高效液相色谱法测定人血浆中头孢替坦二钠含量的不确定度 被引量:9
12
作者 刘亚妮 马林 +2 位作者 刘金梅 吕永宁 师少军 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期1695-1698,共4页
目的:HPLC法测定人血浆中头孢替坦二钠含量不确定度的评定。方法::对测定过程中不确定度的来源进行分析评定,包括测定重复性、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样本的处理、仪器、标准曲线拟合等,计算合成不确定度和扩展不... 目的:HPLC法测定人血浆中头孢替坦二钠含量不确定度的评定。方法::对测定过程中不确定度的来源进行分析评定,包括测定重复性、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样本的处理、仪器、标准曲线拟合等,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:人血浆中低(1.2μg·mL-1)、中(27.0μg·mL-1)、高(270.0μg·mL-1)3个浓度的扩展不确定度分别为0.12,2.50,28.65μg·mL-1(k=2,P=95%)。结论:HPLC法测定人血浆中头孢替坦二钠含量的不确定度主要由血浆样本配制和处理,标准曲线拟合(低浓度)及仪器允差引入。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 不确定度 血药浓度 高效液相色谱法
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注射用头孢替坦二钠在中国健康人体内的药动学 被引量:8
13
作者 刘亚妮 刘金梅 +3 位作者 马林 吕永宁 李忠芳 师少军 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期132-136,共5页
目的研究中国健康受试者静脉注射头孢替坦二钠后的药动学特征。方法 30名健康受试者随机分为3组,男、女各半,分别静脉滴注头孢替坦二钠0.5、1.0、2.0 g,进行低、中、高单剂量药动学研究。1.0 g剂量组并进行多剂量药动学研究。采用HPLC-U... 目的研究中国健康受试者静脉注射头孢替坦二钠后的药动学特征。方法 30名健康受试者随机分为3组,男、女各半,分别静脉滴注头孢替坦二钠0.5、1.0、2.0 g,进行低、中、高单剂量药动学研究。1.0 g剂量组并进行多剂量药动学研究。采用HPLC-UV测定血浆中头孢替坦二钠的浓度。应用DAS2.1.1软件计算药动学参数,并进行统计分析。结果 30名健康受试者分别单次静脉滴注头孢替坦二钠0.5,1.0,2.0 g的主要药动学参数如下:ρmax为(68.03±15.95)、(110.77±17.67)、(225.34±19.63)mg.L-1;AUC0-15为(242.88±56.60)、(415.22±54.24)、(856.18±82.72)mg.h.L-1;t1/2为(3.67±0.48)、(3.69±0.40)、(3.53±0.26)h。多次给药的主要药动学参数如下:ρmax为(123.60±15.74)mg.L-1;AUC0-15为(444.38±62.78)mg.h.L-1;AUCSS为(426.87±59.36)mg.h.L-1;t1/2为(3.29±0.36)h;ρav为(35.57±4.95)mg.L-1。结论注射用头孢替坦二钠单剂量静脉滴注后在0.5~2.0 g内呈线性动力学特征;连续给药后在体内无蓄积;性别对注射用头孢替坦二钠的体内药动学无差异。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 药动学 高效液相色谱法
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注射用头孢替坦二钠治疗急性细菌性感染的多中心随机对照临床观察 被引量:3
14
作者 罗昱澜 莫碧文 +2 位作者 尹友生 施存元 夏颖频 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期1851-1855,共5页
目的:评价注射用头孢替坦二钠治疗呼吸系统和泌尿系统急性细菌性感染的临床疗效和安全性。方法:采用单盲、随机、平行对照试验设计,以头孢美唑钠为对照药物。两组均为每次静脉滴注给药1.0~2.0g,bid,疗程均为5~10 d。观察和记录受试... 目的:评价注射用头孢替坦二钠治疗呼吸系统和泌尿系统急性细菌性感染的临床疗效和安全性。方法:采用单盲、随机、平行对照试验设计,以头孢美唑钠为对照药物。两组均为每次静脉滴注给药1.0~2.0g,bid,疗程均为5~10 d。观察和记录受试者与感染有关的症状和体征变化情况、疗效、细菌清除率和不良事件发生情况。结果:纳入全分析集(FAS)进行安全性分析254例,试验组和对照组分别为126例和128例;纳入符合方案集(PPS)进行疗效分析共251例,试验组和对照组分别为124例和127例;共分离符合FAS的临床致病菌136株。试验组和对照组总临床痊愈率分别为82.54%和84.38%,细菌清除率分别为97.10%(67/69)和98.51%(66/67),不良反应发生率分别为5.56%(8/144)和6.94%(10/144),组间均无显著差异(均P〉0.05)。结论:注射用头孢替坦二钠治疗呼吸系统和泌尿系统急性细菌感染,临床疗效明显,安全性较好,与头孢美唑钠相当。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 头孢美唑钠 细菌感染 随机对照试验 多中心研究
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顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂 被引量:7
15
作者 杨钊 张燕 +2 位作者 谢宜名 徐红 刘亚萍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期423-426,共4页
目的建立测定头抱替坦二纳原料药中9种残留溶剂的方法。方法使用DB-624毛细管柱(30m x0. 32 mm,1. 8μm) 为色谱柱,以水为溶剂,测定头抱替坦二纳原料药中甲醇、丙刷、乙腊、二氯甲炕、丁嗣、乙酸乙醋、四氢吹喃的含量;使用HPFFAP... 目的建立测定头抱替坦二纳原料药中9种残留溶剂的方法。方法使用DB-624毛细管柱(30m x0. 32 mm,1. 8μm) 为色谱柱,以水为溶剂,测定头抱替坦二纳原料药中甲醇、丙刷、乙腊、二氯甲炕、丁嗣、乙酸乙醋、四氢吹喃的含量;使用HPFFAP毛细管柱(25 m x0. 32 mm,0. 5μm)为色谱柱,以20%的二甲亚矶为溶剂,测定头抱替坦二纳原料药中苯甲诞、异辛酸 的含量。结果甲醇、丙嗣、乙腊、二氯甲:皖、丁闹、乙酸乙醋、四氢吹喃、苯甲隧、异辛酸分离度良好;在所考察的浓度范围内线性关系良好,r分别在0.9988-0.9997之间;3个水平的回收率分别在95.71 % - 103. 55%之间,RSD分别在0.39'1毛-2.289毛 之间。结论两种方法均准确、灵敏,可用于头抱替坦二纳原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 残留溶剂 气相色谱
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头孢替坦二钠一未知有关物质的结构解析 被引量:3
16
作者 黄滔 金鑫 于娜娜 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期597-600,共4页
通过稳定性试验发现,头孢替坦二钠主要有5个有关物质,其中4个为日本药局方收载,还有1个为未知有关物质。加速试验进一步制备分离该有关物质,并通过~1H NMR、^(13)C NMR和MS进行结构确证,即(6R,7S)-7-[4-(2-氨基-1-羧基-2-氧代亚乙基)-1... 通过稳定性试验发现,头孢替坦二钠主要有5个有关物质,其中4个为日本药局方收载,还有1个为未知有关物质。加速试验进一步制备分离该有关物质,并通过~1H NMR、^(13)C NMR和MS进行结构确证,即(6R,7S)-7-[4-(2-氨基-1-羧基-2-氧代亚乙基)-1,3-二硫杂环丁烷-2-甲酰胺基]-7-甲氧基-3-[(4-甲基-5-硫代-4,5-二氢-1H-四氮唑-1-基)-甲基]-8-氧代-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 有关物质 分离 结构确证
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高纯度头孢替坦二钠合成工艺研究 被引量:2
17
作者 贾全 田洪年 +1 位作者 张立斌 魏宝军 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第22期2746-2748,共3页
目的:研究高纯度头孢替坦二钠制备工艺。方法:以7β-氨基-7a-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-8-氧代-5-硫-1-杂氮双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸二苯基甲酯(7-MAC)为起始原料,经酰化、水解、脱保护、缩合重排、氧化铝层析、结晶成酸再... 目的:研究高纯度头孢替坦二钠制备工艺。方法:以7β-氨基-7a-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-8-氧代-5-硫-1-杂氮双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸二苯基甲酯(7-MAC)为起始原料,经酰化、水解、脱保护、缩合重排、氧化铝层析、结晶成酸再经溶解、成盐、脱色、无菌过滤、冻干得无菌头孢替坦二钠。结果:头孢替坦二钠纯度达到99.57%,质量水平远远高于JP16标准。结论:该工艺可行性强,摩尔收率达到61%,适用于产业化生产。 展开更多
关键词 头孢替坦二钠 抗生素 合成工艺
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注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定 被引量:1
18
作者 吕琦 王欣 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期628-630,共3页
建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质。采用C_(18)谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm。头孢替坦二钠在55.45~554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.5%,RSD为... 建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质。采用C_(18)谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm。头孢替坦二钠在55.45~554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.5%,RSD为0.73%。 展开更多
关键词 注射用头孢替坦二钠 有关物质 高效液相色谱 测定
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