(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相

纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和 (3,5 -二甲基 )异氰酸苯酯为原料 ,合成了纤维素—三 (3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC) ,并涂敷于氨丙基硅胶上 ,制备成手性固定相 (CSP)。用高效液相色谱法 ,在此手性固定相上 ,正相条件下分离了 6种有机膦酸酯对映体 ,考察了流动相正己烷—异丙醇配比、色谱柱柱温、样品分子结构对对映体分离的影响 ,发现异丙醇含量的变化不能引起容量因子 (k′)和分离因子 (α)的规律性变化 ,但柱温的影响却是规律的。另外 。

高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋四面体金属簇合物

在自制的涂敷型纤维素_三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了含金属镍的外消旋四面体金属簇合物, 得到了满意的色谱分离结果。同时考察了流动相中极性改性剂———醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现, 被研究的外消旋四面体金属簇合物在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果好。