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Establishing a protein expression profile database for the normal human pituitary gland using two-dimensional high-performance liquid chromatography combined with LTQ-Orbitrap mass spectrometry 被引量:2
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作者 Rong Xie Wei Xu +4 位作者 Weimin Bao Hang Liu Luping Chen Yiwen Shen Jianhong Zhu 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2012年第36期2922-2928,共7页
In this study, we selected adult normal pituitary gland tissues from six patients during operations for pituitary microadenomas via the transsphenoidal approach for extended normal pituitary tissue resection around th... In this study, we selected adult normal pituitary gland tissues from six patients during operations for pituitary microadenomas via the transsphenoidal approach for extended normal pituitary tissue resection around the tumor, and analyzed the protein expression of human normal pituitary using two-dimensional high-performance liquid chromatography combined with LTQ-Orbitrap mass spectrometry proteomics technology. The ten most highly expressed proteins in normal human pituitary were: alpha 3 type VI collagen isoform 5 precursor (abundance among tall pituitary proteins 1.30%), fibrinogen beta chain preproprotein (0.99%), vimentin (0.73%), prolactin (0.69%), ATP synthase, H~ transporting and mitochondrial F1 complex beta subunit precursor (0.52%), keratin I (0.49%), growth hormone (0.45%), carbonic anhydrase I (0.40%), heat shock protein 90 kDa I (0.31%), and annexin V (0.30%). Based on the biological function classifications of these proteins, the top three categories by content were neuroendocrine proteins (abundance among all pituitary proteins, 40.1%), catalytic and metabolic proteins (28.3%), and cell signal transduction proteins (9.8%). Based on cell positioning classification, the top three categories were cell organelle (24.5%) membrane (20.8%), and cytoplasm (13.0%). Based on biological process classification, the top three categories of proteins are involved in physiological processes (42.9%), cellular processes (40.4%), and regulation of biological processes (9.1%). Our experimental findings indicate that a protein expression profile database of normal human pituitary can be precisely and efficiently established by proteomics technology. 展开更多
关键词 two-dimensional high-performance liquid chromatography mass spectrum pituitary gland PROTEINS PROTEOMICS hypophyseal tumor physiological function pathological mechanism
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二维液相色谱分离鉴定桑葚中多酚类化合物
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作者 贺增洋 佘世科 +4 位作者 徐志强 彭晓萌 孙丽莉 吴攀 许春平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期292-299,共8页
目的建立一套亲水作用色谱×反相色谱二维液相色谱系统对桑葚中多酚类化合物进行鉴定。方法首先采用单因素实验对色谱系统中一维色谱的流动相A的组成、二维色谱的色谱运行条件以及两维系统接口处的样品环的体积进行优化,然后利用优... 目的建立一套亲水作用色谱×反相色谱二维液相色谱系统对桑葚中多酚类化合物进行鉴定。方法首先采用单因素实验对色谱系统中一维色谱的流动相A的组成、二维色谱的色谱运行条件以及两维系统接口处的样品环的体积进行优化,然后利用优化系统对桑葚中多酚类化合物进行分离鉴定。结果当一维色谱流动相A中乙酸浓度为2.0%、二维色谱流动相流速为3.3 mL/min、二维色谱分析时间为1.3 min、接口处的样品环体积为150μL时,桑葚提取物中多酚类化合物分离效果最好;使用优化后的系统对桑葚提取物中多酚类化合物进行分离鉴定,成功分离鉴定了桑葚提取物中5种酚类化合物。结论本研究的优化方法可行,优化后的系统可以高效、准确分离桑葚提取物中多酚类化合物,为分离鉴定桑葚中多酚类化合物提供了一定的实践基础。 展开更多
关键词 桑葚 多酚类化合物 全二维液相色谱法 亲水作用色谱-反相色谱法
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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
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作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割二维液相色谱-串联质谱法
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2D-LC/MS技术在中药分析中的应用
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作者 侯晓燕 周利 +2 位作者 李翔 康利平 刘二伟 《化学工程师》 CAS 2024年第7期64-68,共5页
2D-LC/MS技术具有强大的分离能力和分辨率,且分析速度快、灵敏度高,能够提供化合物的精确质量数及碎片结构信息,可有效解决中药复杂体系中共洗脱及微量成分无法表征鉴定的问题,在中药分析领域具有良好的应用前景。本文简要综述了2D-LC/M... 2D-LC/MS技术具有强大的分离能力和分辨率,且分析速度快、灵敏度高,能够提供化合物的精确质量数及碎片结构信息,可有效解决中药复杂体系中共洗脱及微量成分无法表征鉴定的问题,在中药分析领域具有良好的应用前景。本文简要综述了2D-LC/MS技术的特点及其在中药化学成分分析和鉴定中的应用,为今后2D-LC/MS技术在中药研究中发挥更大的作用提供参考。 展开更多
关键词 二维液相色谱 高分辨质谱 在线二维 中药化学成分 表征鉴定
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二维液相色谱检测脑胶质瘤患者同步放化疗及辅助化疗期间的血浆替莫唑胺峰浓度
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作者 李琳琳 张升申 +5 位作者 马辉辉 张宁 蒿玉兴 王美伦 夏泉 宋帅 《中南药学》 CAS 2024年第6期1577-1582,共6页
目的 建立胶质瘤患者血浆替莫唑胺峰浓度的快速测定方法,并分析同步放化疗及辅助化疗期间其血药浓度分布的特点。方法 血浆以盐酸酸化后加冰乙腈去蛋白处理,离心分取上清。样本经Aston SNCB一维色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)在线萃取... 目的 建立胶质瘤患者血浆替莫唑胺峰浓度的快速测定方法,并分析同步放化疗及辅助化疗期间其血药浓度分布的特点。方法 血浆以盐酸酸化后加冰乙腈去蛋白处理,离心分取上清。样本经Aston SNCB一维色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)在线萃取,在Aston SBR二维色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱分离。一维流动相为 MVV-1C型样本萃取液,流速为0.8 mL·min^(-1);二维流动相由OPI-2A型、BPI-2C型、API-2C型、MPI-2A型样本萃取液组成,流速为1.2 mL·min^(-1);进样量200 μL,柱温40℃,检测波长330 nm。结果 血浆替莫唑胺在0.4~25.6 μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9995),转移回收率大于96.50%,提取回收率大于95.72%,日内、日间准确度和精密度良好。测定53例患者血浆样本,同步放化疗期间患者替莫唑胺剂量标准化平均峰浓度明显大于其辅助化疗期间(8.25 μg·mL^(-1) vs 5.82 μg·mL^(-1));同步放化疗期间男性剂量标准化平均峰浓度低于女性(5.86 μg·mL^(-1) vs 12.33 μg·mL^(-1))。结论 该方法简便、快速、准确,适合替莫唑胺血浆峰浓度监测。 展开更多
关键词 替莫唑胺 峰浓度 血药浓度 二维液相色谱 治疗药物监测
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2D-LC与质谱联用技术及其在药物质量研究中的应用
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作者 车雨轩 赵云丽 王东凯 《中国药剂学杂志(网络版)》 2024年第1期1-7,共7页
目的综述2D-LC质谱联用技术以及其在药物质量研究中的应用进展。方法参考国内外文献32篇,对其进行归纳、分析和总结。结果2D-LC质谱联用技术不仅拥有一维液质联用技术的优点并且可以弥补一维液质联用技术的缺点,可广泛应用于化药及中药... 目的综述2D-LC质谱联用技术以及其在药物质量研究中的应用进展。方法参考国内外文献32篇,对其进行归纳、分析和总结。结果2D-LC质谱联用技术不仅拥有一维液质联用技术的优点并且可以弥补一维液质联用技术的缺点,可广泛应用于化药及中药的质量研究当中。结论2D-LC质谱联用技术是药物质量研究中的重要分析手段,具有广阔的应用与发展前景。 展开更多
关键词 二维液相色谱 质谱联用 质量研究 综述
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2D-LC-QTOF-MS法鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质及来源分析
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作者 刘晓佳 潘芳芳 +2 位作者 徐东海 柳文媛 邵鹏 《中国药业》 CAS 2024年第16期68-73,共6页
目的建立鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质的中心切割在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-LC-QTOFMS)法,并归属杂质来源。方法一维液相色谱采用Waters XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-高氯酸(200∶... 目的建立鉴定酒石酸托特罗定片辅料中未知杂质的中心切割在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-LC-QTOFMS)法,并归属杂质来源。方法一维液相色谱采用Waters XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-高氯酸(200∶800∶1.5,V/V/V)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为65℃,进样量为10μL;二维液相色谱采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲酸铵缓冲液(20 mmol/L甲酸铵溶液,用甲酸调pH至3.0)-乙腈(55∶45,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式。结果鉴定了1个未知杂质的可能结构,确认该杂质由制剂的预混包衣剂辅料羟丙甲纤维素引入;检测了8家羟丙甲纤维素生产企业的产品,有1家企业检测出该杂质。结论该方法可用于酒石酸托特罗定片中未知杂质的在线定性鉴别。 展开更多
关键词 酒石酸托特罗定片 二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 中心切割 辅料 羟丙甲纤维素
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 杂质谱
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Using cell membrane chromatography and HPLC-TOF/MS method for in vivo study of active components from roots of Aconitum carmichaeli 被引量:4
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作者 Yan Cao Xiao- Fei Chen +3 位作者 Di- Ya Lu Xin Dong Guo-Qing Zhang Yi- Feng Chai 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2011年第2期125-134,共10页
An offline two-dimensional system combining a rat cardiac mascle cell membrane chromatography time-of-flight mass spectrometry (CMC-TOF/MS) with a high performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrome... An offline two-dimensional system combining a rat cardiac mascle cell membrane chromatography time-of-flight mass spectrometry (CMC-TOF/MS) with a high performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry (HPLC-TOF/MS) was established for investigating the parent components and metabolites in rat urine samples after administration of the roots of Aconitum carmichaeli. On the basis of the analysis of the first dimension, retention components of the urine sample were collected into 30 fractions (one fraction per minute). Then offline analysis of the second dimension was carried out. 34 compounds including 24 parent alkaloids and 10 potential metabolites were identified from the dosed rat urine, and then binding affinities of different compounds on cell membranes were compared and influences of some functional groups on activity were estimated with the semi-quantification and curve fitting method. As a result, binding affinities decreased along with the process of deacylation, debenzoylation and demethylation, which may be related to the alleviation of toxicity in the procedure of herb processing or metabolism. Moreover, some minor components in rat urine (Songorine, 14-benzoylneoline, Deoxyaconitine, etc. ) exerted relatively strong affinity on cell membranes are worth exploring. The results delivered by the system suggest that the CMC can be applied to in vivo study. 展开更多
关键词 cell membrane chromatography high performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry two-dimensional system Aconitum carmichaeli
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On-line parallel reversed phase two-dimensional liquid chromatography for high-throughput analysis of complex proteomic samples 被引量:2
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作者 WANG Zhicong1,3, ZHANG Qinghe2, LI Tong2, ZHAO Zhongyi3 & ZHANG Weibing1 1. Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116011, China 2. Dalian Elite Analytical Instrument Co., Ltd., Dalian 116011, China 3. Faculty of Material Science and Chemical Engineering, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2006年第6期527-533,共7页
A comprehensive two-dimensional liquid chromatographic system (2D SCX/RP) is con- structed with a 10-port-2-way valve using strong cation exchange chromatography (Hypersil SCX, 100 mm×4.6 mm I.D.) followed by rev... A comprehensive two-dimensional liquid chromatographic system (2D SCX/RP) is con- structed with a 10-port-2-way valve using strong cation exchange chromatography (Hypersil SCX, 100 mm×4.6 mm I.D.) followed by reversed phase chromatography (Hypersil BDS C18, 15 mm×4.6 mm I.D.) to separate the complex peptides from globin peptic hydrolysate. After the sample was loaded on the SCX column, the phosphate buffer (pH 4.0) was used to elute the peptides. Then, elutes flowed through the interface and the peptides focused on the head of the trapping columns (Hypersil BDS C18, 15 mm×4.6 mm I.D.) but salt passed into the waste. After the valve was switched, the samples were flushed with a backward flow into the RP analytical column. The peptides on the SCX were eluted with 12 discontinuous steps linearly increasing salt concentrations. The peptides enriched on the trapping column were desalted and separated by the RP columns. The resolution and the resolved peaks of the 2D SCX/RP system were greatly increased and the total peak capacity reached as high as 2280. 展开更多
关键词 two-dimensional liquid chromatography interface TRAPPING column proteomics globin.
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Double Off-line Two-dimensional Liquid Chromatography for Separation and Identification of Compounds in Salvia Miltiorrhiza(Danshen) 被引量:3
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作者 Ji-xia Wang Xiu-li Zhang +5 位作者 Fan Yang Hong-li Jin Li-ying Shi Wei-jia Zhou Yan-fang Liu Xin-miao Liang 《World Journal of Traditional Chinese Medicine》 2015年第3期27-39,共13页
Background: Danshen is an important traditional Chinese medicine(TCM) used for the treatment of cardiovascular and cerebrovascular diseases. Separation and analysis of its components have been widely investigated. How... Background: Danshen is an important traditional Chinese medicine(TCM) used for the treatment of cardiovascular and cerebrovascular diseases. Separation and analysis of its components have been widely investigated. However, the systematical two dimensional liquid chromatography(2D-LC) methods have not been developed to comprehensively separate and characterize its components.Objective: In this work, double off-line 2D-LC methods were aimed to develop for the systematical separation of compounds from Danshen.Methods: Using solid phase extraction(SPE), the Danshen extract was divided into a medium-polar fraction(Sample I) and a weak-polar fraction(Sample Ⅱ) according to their polarities. Based on reversed-phase liquid chromatography(RPLC) and hydrophilic interaction liquid chromatography(HILIC) modes, a 2D-HILIC × RPLC system and a 2D-RPLC × RPLC system were designed for the separation of Sample Ⅰ and Sample Ⅱ, respectively. According to reversed-phase and HILIC columns selectivities characterized in our previous reports, ZIC-HILIC and XTerra C18 were employed to build the 2D-HILIC × RPLC system and Click TE-CD and XTerra C18 for the 2D-RPLC × RPLC system,respectively.Results: The 2D-HILIC × RPLC and 2D-RPLC × RPLC systems exhibited excellent orthogonality for the separation of Sample Ⅰ and Sample Ⅱ,respectively. Their orthogonalities were 88.42% and 63.24%. Based on these double 2D-LC systems combined with mass spectrometry, at least 200 compounds were found and 33 compounds of them were identified, including 16 phenolic acids and 17 diterpenoid quinines.Conclusion: These results suggest that these two off-line 2D-LC methods are effective for the separation and characterization of components in Danshen. 展开更多
关键词 two-dimensional liquid chromatography SEPARATION IDENTIFICATION DANSHEN
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二维液相色谱技术及其在中药研究中的应用 被引量:1
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作者 马迪 陈好 +2 位作者 王晨曦 付志飞 韩立峰 《天津中医药大学学报》 CAS 2023年第4期521-528,共8页
随着分析技术的进步,基于高效液相色谱发展出二维液相色谱技术。二维液相色谱是将分离机制不同而又相互独立的两根色谱柱串联起来构成的分离系统。相比于传统的一维液相色谱,二维液相色谱具有峰容量大、特异性强、灵敏度高、分离能力强... 随着分析技术的进步,基于高效液相色谱发展出二维液相色谱技术。二维液相色谱是将分离机制不同而又相互独立的两根色谱柱串联起来构成的分离系统。相比于传统的一维液相色谱,二维液相色谱具有峰容量大、特异性强、灵敏度高、分离能力强等优点,广泛应用于药品、食品等研究领域。中药成分复杂,许多成分结构相似、极性差异小,难以分离,传统的分析技术对于中药基质的研究具有一定局限性,二维液相色谱的出现使中药分析更加简便、快速、全面,推动了中药研究的进展。文章总结了二维液相色谱技术的概念、特点,以及对近年来不同分离模式的二维液相色谱在中药研究中的应用,为该技术今后的进一步发展与应用提供一定参考。 展开更多
关键词 二维液相色谱 中药研究 应用进展
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离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分
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作者 童新 金洋 +3 位作者 金晶 刘萍 吴春艳 童胜强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1115-1120,共6页
中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相... 中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290~375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0~10 min,50%A~65%A;10~14 min,65%A;14~21 min,65%A~85%A;21~25 min,85%A~95%A;25~30 min,95%A~55%A;30~40 min,55%A。在上述条件下进行全二维色谱分析,结果表明该全二维分离体系总峰容量达954个,理论峰容量达到一维色谱的10倍以上,同时具有良好的正交性(线性相关性r=0.17)和空间覆盖率(68.1%)。以上结果表明,离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油具有良好的正交性,能显著提高复杂样品的分离效果,为挥发油物质基础研究和活性成分筛选以及二维色谱指纹图谱的建立提供了新的方法与思路。 展开更多
关键词 逆流色谱 液相色谱 全二维色谱 正交性 莪术油
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基于捕集柱阵列的制备型二维液相色谱纯化烟草中的4个组分
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作者 沙云菲 熊骏威 +5 位作者 翟钰霖 王宝雷 钟志华 费婷 李笃信 吴达 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期281-286,I0004,共7页
二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较... 二维液相色谱(2D-LC)因具有较高的峰容量,在复杂样品的分离分析中获得了广泛的关注。然而,制备型2D-LC以纯化高纯单体为目标,在方法开发和设备构成等方面与分析型2D-LC有较大的不同,目前尚未得到充分的开发,在大规模的制备纯化中应用较少。本文以一套制备液相色谱模块为分离系统,以稀释泵、切换阀和捕集柱阵列为接口,构建了新型的制备型2D-LC系统,旨在规模化纯化多个活性成分。以烟叶中可以用作医药原料的烟碱、绿原酸、芦丁和茄尼醇等组分为目标物,考察了不同类型填料对样品的捕集效率、过载条件下的色谱保留行为等,优化了制备色谱条件。进而利用在线2D-LC系统实现了烟叶提取物的纯化,通过一次运行获得了4个高纯化合物。该系统具有中压色谱纯化成本低、系统在线运行自动化程度高、稳定性好及容易放大等优点。烟叶中活性化学成分的回收利用对促进烟草行业的发展及带动地方农业经济开发具有重大的意义。 展开更多
关键词 制备型二维液相色谱 高纯化合物 烟草 捕集柱阵列 中压色谱
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固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 刘彤彤 赵梅 曹进 《化学分析计量》 CAS 2023年第8期35-39,共5页
建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件,样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后,以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱,完... 建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件,样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后,以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱,完成V_(A)和V_(E)的定量及V_(D)的净化,以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱,完成对V_(D)的定量分析。结果显示,V_(A)、V_(D)和V_(E)分别在质量浓度为0.005~5、0.01~10和0.5~500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9999。与国标法比较,该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升,尤其是V_(A)的定量限提高了30倍,V_(D)的回收率提升了1.6倍。该方法样品处理过程简便快捷,准确稳健,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 婴儿配方乳粉 固相萃取 二维液相色谱
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婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质的研制
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作者 宁霄 金绍明 +2 位作者 刘彤彤 赵梅 曹进 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期1-6,共6页
研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,... 研制婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)混合标准物质。选择与日常检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封制备了候选标准物质。采用固相萃取-二维液相色谱建立了一种测定婴儿配方乳粉中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量测定的通用方法,并将此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。定值采用同一检测方法8家实验室协作定值方式,并对标准物质的不确定度进行评估。采用该方法考察标准物质的均匀性和稳定性结果满足标准物质制备的要求。标准物质中V_(A)、V_(D)和V_(E)含量定值结果及其扩展不确定度(k=2)分别为(4987±3.1)μg/kg、(104±1.59)μg/kg和(90±1.3)mg/kg。该研究流程和结果符合标准物质定值的要求。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。 展开更多
关键词 脂溶性维生素 婴儿配方乳粉 标准物质 固相萃取-二维液相色谱
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基于超滤管过滤联合二维液相色谱荧光法测定血浆中替考拉宁游离浓度
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作者 周建军 何云山 +5 位作者 张辉 习君 王时云 代青红 彭国茳 王峰 《湘南学院学报(医学版)》 2023年第2期8-13,共6页
目的建立超滤管过滤联合二维液相色谱荧光法测定血浆中替考拉宁游离浓度的方法,用于临床患者血液中游离低浓度替考拉宁的测定。方法血浆样本经超滤离心管过滤后,取150μL下层滤液,加入150μL的40%叔丁醇溶液后进样。采用“柱柱”二维模... 目的建立超滤管过滤联合二维液相色谱荧光法测定血浆中替考拉宁游离浓度的方法,用于临床患者血液中游离低浓度替考拉宁的测定。方法血浆样本经超滤离心管过滤后,取150μL下层滤液,加入150μL的40%叔丁醇溶液后进样。采用“柱柱”二维模式分离,流动相为水(A,1.0 mmol/L磷酸氢二铵水溶液,磷酸调pH至7.40)、水(B,1.0 mmol/L磷酸氢二铵水溶液,pH为3.00)、乙腈(C),发射波长333 nm,灵敏度设置为“中”,增益为“×4”,柱温为40℃,进样量为80μL。第一维色谱柱为苯基柱SRC,流动相为A∶B∶C=33∶45∶22(V/V/V),流速:0.8 mL/min;第二维色谱柱为C_(18)柱SCB,流动相为A∶B∶C=23∶40∶37(V/V/V),流速1.2 mL/min。结果替考拉宁在0.5—50.0μg/mL与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9998),定量限为0.5μg/mL,相对回收率为96.8%—99.7%。日内精密度RSD为0.3%—3.8%,日间精密度RSD为0.3%—3.5%。结论建立的方法专属性强、操作简便、结果准确,可以用于临床多种合并用药情况下的替考拉宁血药浓度检测,为医生和药师临床剂量调整和个体化用药提供参考。 展开更多
关键词 超滤 二维液相色谱 替考拉宁 血药浓度
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在线二维液相色谱法测定发酵虫草菌粉(Cs-4)中6种活性物质 被引量:2
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作者 刘向国 刘向凌 +1 位作者 宿书芳 刘向春 《中国药物评价》 2023年第1期65-70,共6页
目的:建立发酵虫草菌粉(Cs-4)中尿嘧啶、尿苷、腺苷、腺嘌呤、鸟苷、麦角甾醇6种活性物质的二维液相色谱测定方法。方法:采用二维液相色谱测定法,第一维色谱系统采用亲水相互作用色谱柱,第二维系统采用C18色谱柱。样品经乙腈溶液提取,... 目的:建立发酵虫草菌粉(Cs-4)中尿嘧啶、尿苷、腺苷、腺嘌呤、鸟苷、麦角甾醇6种活性物质的二维液相色谱测定方法。方法:采用二维液相色谱测定法,第一维色谱系统采用亲水相互作用色谱柱,第二维系统采用C18色谱柱。样品经乙腈溶液提取,过滤后进样,5种核苷和碱基在第一维液相系统分离测定,麦角甾醇在第二维液相系统测定。结果:方法中各物质线性范围:尿嘧啶,0.3~30μg·mL-1;尿苷,0.4~40μg·mL-1;腺苷,0.8~80μg·mL-1;腺嘌呤,1.0~100μg·mL-1;鸟苷,2.5~250μg·mL-1;麦角甾醇1.5~150μg·mL-1。方法中各物质加样回收率范围与精密度:尿嘧啶,96.7%~103.4%,1.8%~3.1%;尿苷,98.9%~101.4%,1.7%~2.6%;腺苷,95.9%~104.7%,1.5%~3.5%;腺嘌呤,97.0%~104.0%,1.4%~4.0%;鸟苷,98.2%~101.4%,1.9%~3.1%;麦角甾醇,96.0%~102.0%,2.5%~3.7%。结论:本研究方法显著提高了分析效率,准确度高,可满足药物评价、质量监督等工作的需求;对发展发酵虫草菌粉(Cs-4)等中药复杂成分分离方法,指导药物临床使用具有重要意义。 展开更多
关键词 二维液相色谱 发酵虫草菌粉(Cs-4) 亲水作用色谱 核苷和碱基 麦角甾醇
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Bacillomycin D合成酶系NRPS硫酯酶结构域位移对脂肽合成的影响
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作者 张平 陈美容 +5 位作者 马文杰 陆兆新 吕紫岩 吕凤霞 赵海珍 别小妹 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期169-178,共10页
[目的]本文旨在研究解淀粉芽胞杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)fmbJ菌株中Bacillomycin D合成酶系非核糖体肽合成酶(NRPS)硫酯酶TE结构域位移对脂肽合成的影响。[方法]通过温敏型质粒pKS2介导的同源重组将fmbJ菌株中Bacillomycin D合... [目的]本文旨在研究解淀粉芽胞杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)fmbJ菌株中Bacillomycin D合成酶系非核糖体肽合成酶(NRPS)硫酯酶TE结构域位移对脂肽合成的影响。[方法]通过温敏型质粒pKS2介导的同源重组将fmbJ菌株中Bacillomycin D合成酶系NRPS硫酯酶TE结构域分别前移至模块5和模块6末端,然后对fmbJ突变菌株的发酵产物进行高效液相色谱(HPLC)、液相质谱(LC-MS)以及黄曲霉菌抑菌试验分析,并且使用AlphaFold蛋白结构数据库预测NRPS合成酶系末端PCP-TE双结构域的三维结构,以及分析双结构与两者之间的相互作用关系。[结果]在突变菌株fmbJ-M5-TELong的发酵液中检测出线性脂五肽(C14-15β-NH2FA-Asn-Tyr-Asn-Pro-Glu)和环状脂五肽[C14-15β-NH2FA(Asn-Tyr-Asn-Pro-Glu)],在突变菌株fmbJ-M6-TELong的发酵液中检测出线性脂六肽(C14-17β-NH2FA-Asn-Tyr-Asn-Pro-Glu-Ser)和环状脂六肽[C12-14,16-17β-NH2FA(Asn-Tyr-Asn-Pro-Glu-Ser)]等新型脂肽。此外,NRPS硫酯酶TE结构域易位前移后,PCP-TE双结构域蛋白的构象和相对作用力发生变化,疏水相互作用界面缩小。[结论]fmbJ菌株中Bacillomycin D合成酶系NRPS硫酯酶TE结构域位移导致发酵产物提前环化和水解,合成了截短的新型线性脂五肽、环状脂五肽、线性脂六肽和环状脂六肽等脂肽,为新型脂肽的开发提供了思路。 展开更多
关键词 Bacilomycin D 硫酯酶 同源重组 液相质谱(LC-MS) 蛋白三维结构
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基于GC×GC-TOF/MS初探茶、酒风味融合
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作者 刘洋 李国辉 +4 位作者 曹晓念 赵旭冬 敖宗华 钟其顶 沈才洪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第15期250-256,共7页
茶酒是茶和酒结合的产物,成分组成及风味复杂,研究采用液液萃取和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF/MS)分析茶... 茶酒是茶和酒结合的产物,成分组成及风味复杂,研究采用液液萃取和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF/MS)分析茶酒及其基酒的挥发性成分组成和相对含量。结果显示,茶酒中分析鉴定出366种挥发性组分,包括酯类化合物136种,醇类39种,醛酮类48种,酸及酸酐30种,酚类4种,呋喃类16种,含氮化合物31种,萜烯类7种,含硫化合物6种,醚类7种,烷类14种,其他化合物28种。液液萃取和顶空固相微萃取结合GC×GC-TOF/MS的分析方法可快速、全面分析鉴定茶酒中各类挥发性组分,结果对于明确茶酒物质基础具有重要意义,为茶酒的风味体系、风味融合和健康属性研究提供了科学支撑。 展开更多
关键词 液液萃取 顶空固相微萃取 全二维气相色谱-飞行时间质谱 茶酒 挥发性成分
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