液-液萃取RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦浓度。方法:以替硝唑为内标,血浆样品经液-液萃取前处理后,选用Hypersil C_(18)色谱柱(5μm,200mm×5.0mm),乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠,用磷酸调pH至5.0)(15∶85)为流动相,室温下在223nm处进行测定。结果:测定佐米曲普坦血药浓度线性范围为1.92-66.14ng·mL^(-1),最低定量浓度1.92ng·mL^(-1);方法回收率为90.62%-105.7%,萃取回收率为71.70%-114.75%。结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,日内、日间误差小,能满足于人体药代动力学及生物利用度研究。

RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度

目的:建立同时测定血清中卡马西平(CBZ)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)及10,11-环氧卡马西平(CBZE)血清浓度的反相高效液相色谱法.方法: 0.1 ml样本血清经1 ml二氯甲烷:异丙醇(95:5)混合溶液提取,以氟西泮(FZP)为内标,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(30:70),37 ℃下经Symmetry RP18(150 mm×3.9 mm,5μm)色谱柱洗脱、分离,220 nm紫外波长检测.结果:在一定浓度范围内(CBZ:0.47～30.00 mg·L-1,LTG:0.63～40.00 mg·L-1,PB:1.25～80.00 mg·L-1,PHT:0.63～40.00 mg·L-1,CBZE:0.31～20.00 mg·L-1)各被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,回收率均高于95%(95%～104%,n=6),日内和日间变异均小于4%(0.76%～3.97%,1.34%～3.76%,n=6).结论:本方法操作简便,精密度好,回收率高,经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料.

RP-HPLC法测定野黄芩苷的血药浓度

目的测定野黄芩苷的血药浓度。方法RP HPLC法。采用VydacC8柱( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,甲醇 乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(体积比18∶9∶73,pH 2 5 )为流动相,流速为1 0mL·min-1,检测波长335nm ,柱温为30℃。结果Beagle犬静脉给予野黄芩苷后,野黄芩苷的血药质量浓度在0 0 5～12 5mg·L-1内与其峰面积有良好的线性关系(r =0 9986 )。结论该方法可用于野黄芩苷的临床前药物动力学研究。

盐酸氨溴索血药浓度的RP-HPLC测定及其药物动力学研究

建立人血浆中盐酸氨溴索 (1)定量分析的 RP- HPL C新方法 ,研究 1缓释胶囊在健康人体内的药物动力学。血浆样品预处理采用碱化血浆、乙醚正提和稀盐酸反提两步操作 ,色谱柱为 YWG- ODS柱 ,流动相为甲醇 - 0 .0 1m ol/L p H7.0磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (70∶ 30∶ 2 .5 ) ,检测波长 2 45 nm。 12名男性健康志愿者单次口服 1缓释胶囊 75mg后的体内过程呈一级吸收的二室开放模型 ,主要药物动力学参数分别为 :Cmax176 .46± 38.94ng/ ml、tmax3 .8±0 .6 h、MRT16 .17± 2 .77h、t1 /2 11.35± 2 .6 8h、AUC0→∞ 196 9.2 0± 40 6 .97ng· h/

微渗析结合RP-HPLC研究盐酸平阳霉素在家兔血中的药代动力学

采用微渗析技术研究盐酸平阳霉素在体药代动力学，用Supelco RP—amide C16柱进行样品的HPLC分析，盐酸平阳霉素的血药浓度用3P87程序处理。结果表明，家兔静注盐酸平阳霉素后，渗析液中的药物浓度在1．04-66．56μg·mL^-1时，浓度与峰面积有良好的线性关系（r^2=0．9994）。微渗析探针的在体回收率为（42．8±3．4）％（n=6）。所测血药浓度经3P87程序拟合后，药一时曲线符合二室模型，T1/2α及T1/2β分别为14．9及60．3min。因此，该方法可用于盐酸平阳霉素药代动力学研究。

RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量

目的 建立尿液中阿魏酸哌嗪含量的测定方法。方法 采用RP—HPLC法，色谱条件为Alheeh C18柱（250mm×4．6mm．5μm）；流动相为甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH3．8，35：65）；流速1ml·min^-1；检测波长310nm；柱温40℃。结果阿魏酸哌嗪在0．06-2．50μg·ml^-1范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），低、中、高3种浓度（0．5、1．0,2．0μg·ml^-1）溶液的加样回收率分别为98．55％、98．85％、99．63％，RSD分别为1．06％、0．95％、0．91％（n=5）。结论 所用方法能灵敏、准确地测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量。

RP-HPLC法同时测定人血清中阿莫西林、克拉维酸钾浓度

目的 :建立RP HPLC法同时测定人血清中阿莫西林、克拉维酸钾的浓度。方法 :采用LunaC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 5M磷酸盐缓冲液 乙腈 (90∶10 ;磷酸调pH至 2 .30 )为流动相 ,流速 1ml·min-1。检测波长为 2 2 0nm。结果 :CLV在 0 .0 6 6～ 16 .86 μg·ml-1,范围内有良好线性关系 ,r=0 .9999(n =9) ;AMO在 0 .12～ 2 9.4 5 μg·ml-1,范围内有良好线性关系r=0 .9998(n =9)。本法测定血清中CLV最低检测浓度为 0 .0 6 0 μg·ml-1,AMO为 0 .10 μg·ml-1。 (S/N≥ 3)。平均方法回收率为 97.5 %。结论 :本法简便 ,准确 ,重现性好 ,用于阿莫西林克拉维酸钾分散片人血清中血药浓度测定取得良好结果。

RP-HPLC法测定阿西美辛缓释片体内活性代谢物吲哚美辛的血药浓度

目的 :建立一种新的RP -HPLC法测定阿西美辛缓释片活性代谢物吲哚美辛的血药浓度。方法 :提取溶剂为 1,2 -二氯乙烷。色谱条件 :C18反相柱 ,流动相为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -甲醇 (71∶2 9,用磷酸调至pH为 4 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 5 4nm ,内标为 10 μg·mL-1的萘普生甲醇溶液。结果 :检测浓度在 0～ 1 2 μg·mL-1范围内阿西美辛体内的活性代谢物吲哚美辛的峰面积与浓度有良好的线性关系 ,回归方程 :A =0 0 12 95 + 0 5 0 2 2 3C ,r =0 9991(n =7) ,日内RSD为 1 8%～ 6 5 % (n =6 ) ,日间RSD为 2 4%～ 5 7% (n =5 ) ,平均方法回收率为 97 74%～ 98 88% ,RSD <13 % (n =5 ) ,平均提取回收率为 81 97%～ 84 33% ,RSD <9% (n =5 )。结论 :本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好。

RP-HPLC法测定大鼠体内对乙酰氨基酚的血药浓度

目的建立测定大鼠血浆中对乙酰氨基酚血药浓度的RP-HPLC法。方法以茶碱为内标,甲醇沉淀蛋白提取血浆中对乙酰氨基酚,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速1.0mL·min-1,测定波长为248nm。结果血浆中杂质不干扰样品的测定,对乙酰氨基酚血药浓度在2.0～700.0mg·L-1范国内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为2.0mg·L-1,高、中、低浓度的日内和日间变异均小于10.0%,提取回收率在95.31%～98.61%,相对回收率在99.87%～104.67%。结论该方法能准确简便地测定对乙酰氨基酚血药浓度,符合生物样品分析要求,能满足药代动力学研究要求。

RP-HPLC法检测炙甘草汤药代动力学

目的 :检测炙甘草汤药代动力学。方法 :以甲醇 -水 -醋酸 (85∶14∶1)为流动相 ,采用HypersilBDSC18分析柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,检测波长λ =2 5 0nm。结果 :炙甘草汤口服后的血药浓度达峰时间约为 1 5h左右。结论 :本法简便、快速、灵敏而准确 ,适用于兔灌胃炙甘草汤后血清中甘草次酸的测定。

RP-HPLC法测定卵巢癌患者紫杉醇血药质量浓度

目的建立一种快速测定人血中紫杉醇质量浓度的RP-HPLC法,并观察给药后24h血药质量浓度与不良反应的关系。方法采用液液萃取法处理血浆样品,以多西他赛为内标,流动相为乙腈-水(45∶55),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为230nm,测定样品中药物质量浓度;并分析血药质量浓度与不良反应的关系。结果紫杉醇和多西他赛的保留时间分别为6.8和5.5min;紫杉醇在0.078～5.000mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 5(n=7),相对回收率与绝对回收率均大于75%,日间及日内RSD均小于6.50%。应用该法测定103例患者给药后24h血药质量浓度,24h紫杉醇血药质量浓度>42μg·L-1者不良反应发生率高于质量浓度≤42μg·L-1者(P<0.05)。结论该方法快速、准确、简便,监测给药后24h的血药质量浓度对临床合理用药具有积极意义。

RP-HPLC法测定加替沙星血药浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定血浆中加替沙星浓度。方法 :血浆用二氯甲烷提取 ,色谱柱为ZorbaxC18(4.6mm×2 5 0mm) ,流动相为 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 甲醇 三乙胺 (6 5∶34.8∶0 .2 ) ,检测波长 2 92nm ,流速 1.0ml·min-1,以司帕沙星为内标。结果 :加替沙星浓度线性范围 0 .0 1～ 5 μg·ml-1,最低检测浓度 0 .0 1μg·ml-1,绝对回收率为 85 .1% ,相对回收率为10 0 .6 %。日内 ,日间RSD分别为 3.0 %和 3.7%。结论 :该方法适用于人体药物动力学研究。

柱切换RP-HPLC测定血浆中那格列奈的浓度

目的 建立测定血浆中那格列奈浓度的方法。方法 采用RP—HPLC法，LunaC18（2）分析柱（150mm×4．6mm，5μm）和大连装KromasilC18预处理柱（25mm×4．6mm，5μm），分析柱和预处理柱用流动相分别为0．025mol·L^-1磷酸-乙腈（58：42，氨水调pH6．6）和0．025mol·L^-1磷酸-乙腈（70：30，氨水调pH7．4），流速均为1．0ml·min^-1，样品血浆再加入pH2．1磷酸盐缓冲液。用二氯甲烷萃取浓集后进样，于210nm检测，以双氯酚酸作内标，按内标法定量。结果 标准曲线在0．025～16．000mg·L^-1范围内有良好的线性关系，最低定量限为0．025mg·L^-1，那格列奈和内标的保留时间分别为4．7、3．6min，分析方法的日内RSD〈6％，日间RSD〈10％，方法回收率90％～100％。结论 该法具有快速简便，灵敏准确等特点，适用于那格列奈血药浓度的测定。

RP-HPLC用于人血浆中头孢呋辛浓度的测定及其药代动力学的研究

目的建立一种RP—HPLC头孢呋辛人血浆药物浓度测定方法，并用于头孢呋辛酯片人体药代动力学的研究。方法采用RP—HPLC法测定头孢呋辛血药浓度，样品经过乙腈沉淀，氮气挥干，残渣用流动相再溶解。流动相：乙腈：0．05mol／L醋酸钠=10：90；pH=3．9；流速：1mL／min。检测波长273nm。结果头孢呋辛血浆浓度的标准曲线范围为0．11～10．56mg／L（R^2=0．9999），最低定量下限为0．11mg／L；相对回收率在100％～104％之间，日内和日间RSD〈5％。结论该检测方法有很好的灵敏性、准确性和简易性。适用于头孢呋辛的血药浓度监测和人体药代动力学的研究。

RP-HPLC法测定血清中更昔洛韦浓度

目的:建立测定血清中更昔洛韦的RP-HPLC法。方法:以阿昔洛韦为内标,采用C18柱及保护柱,流动相为甲醇-水 (60:40),磷酸调pH6．5,流速1．0 ml·min-1,紫外检测波长254 nm。结果:更昔洛韦与内标分离良好,更昔洛韦保留时间9．25 min,阿昔洛韦保留时间为11．23 min。回归方程为A=107．9C-0．202(r=0．999 7)。其线性范围为0．05-10μg·ml-1。结论: 该法操作简便,测定结果精密度高,重现性理想,适用于药动学研究。

RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量

目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用Diamonsil ODS C18柱（200mm×4．6mm，5μm），柱温：室温，流动相：乙腈-0．05mol·L^-1 KH2PO4缓冲液（体积比为25：75，三乙胺和H3PO4调pH为3．4），流速：1．0mL·min^-1。尿液样品用0．1mol·L^-1KH2PO4（KOH调pH为7．0）缓冲液稀释100倍，然后与二氯甲烷旋涡混合后，提取有机层，在40℃条件下氮气吹干，残渣用流动相溶解进样，荧光检测器（λex=295nm，λem=500nm）检测，以加替沙星作内标，按内标法定量。结果标准曲线在50～6000 μg·L^-1内线性良好，最低检测限为10μg·L^-1，巴洛沙星及内标的保留时间分别为5．42、4．05min，日内和日间RSD均小于10．0％，提取回收率和方法回收率分别在93％～96％和98％～108％。结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。

RP-HPLC法测定人血浆中磷酸苯丙哌林的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆中苯丙哌林浓度的方法。方法:血浆经过两次萃取后,进行HPLC-UV分析,色谱柱为Phenomenex C18柱,流动相为0.3%的磷酸水溶液(三乙胺调pH3.0)-乙腈(62∶38),检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1。结果:苯丙哌林血浆浓度在20～800ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),方法回收率在98%～107%之间,萃取回收率为70%。日内相对标准偏差为3.88%～10.25%,日间标准偏差为4.66%～9.12%。健康志愿者单次口服80mg磷酸苯丙哌林缓释胶囊后,主要药动学参数:Cmax为(146.40±53.68)ng·mL-1,tmax为(4.39±1.75)h,t1/2为(24.70±7.29)h;AUC0-36和AUC0-∞分别为(3144.20±1313.56),(5234.31±2495.85)ng·h·mL-1。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,可用于临床常规检测苯丙哌林血药浓度及其药代动力学研究。

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法，研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后，采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度，色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠，磷酸调pH3．8）（45：55）；流速：1mL·min^-1；检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998），最低检测限为1．2ng，日内精密度（RSD）小于3．26％，日间精密度（RSD）小于4．89％，绝对回收率为75．76％～86．52％，PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1，Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1，tmax为（1．32±0．24）h，t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确，可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。

用RP-HPLC法测定血浆中替米沙坦的血药浓度

目的建立用RP-HPLC法测定替米沙坦血药浓度的分析方法。方法用RP-HPLC法将替米沙坦及内标同血浆杂质分离,以替米沙坦同缬沙坦峰高比对其浓度进行线性回归,计算血药浓度。结果建立了用RP-HPLC法测定替米沙坦血药浓度的色谱条件。色谱柱为YMCODS-A柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温;流动相为V(CH3CN):V[0.01mol/LKH2PO4(85%H3PO4调pH=3.1)]=50:50;流速为1mL/min;选用荧光检测器,激发波长为250nm,检测波长为375nm。标准曲线回归方程为C=31.601H-0.2859,r=0.9999。线性范围为1-100ng/mL。方法回收率为97.3%-99.6%。日内RSD为0.6%-3.8%,日间RSD为0.8%-4.2%。结论本测定方法结果准确可靠,可用于替米沙坦的血药浓度分析。