3种水果果皮农药残留的初筛检测

目的:应用试纸条速检法了解果皮中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。方法:采用试纸条速检法初步检测3种水果果皮中农药的残留量。结果:番石榴、四季橘、新会茶枝柑青果的果皮农药残留筛检结果均为阴性;3年及以上的茶枝柑陈皮农药残留检测结果的阴性率≥88.89%,快速检测试纸条法和农药残留快速检测仪法对茶枝柑果皮农药残留筛检结果的一致性达到80%。结论:快速检测试纸条法可以用于果皮中农药残留的初筛检测,并能为水果生产中农药的使用管理和进一步服务好农业的生产实践提供基础参考数据。

论联绵词的基本声式——以“差池”词族的考释为中心

“基本声式”即同族联绵词前后音节中声母除去细微差别而保留的主干部分,可用以描写联绵词声母的搭配形式。基本声式相同、语义上有关联的同族联绵词,为同声式同族联绵词。以“差池”词族为例,通过考察其基本声式与义核,讨论古书中用例,可知它跟“参差”声式、语义有别;“徙弛”“徙迤”“沙池”“迁延”“逡巡(循)”“莎随”等也应属于“差池”词族,结合战国楚简中“■”等字至西汉以后的用字差异,其中的“徙弛”“徙迤”“沙池”等其实是“差/■池”的异写。综合运用“基本声式”理论及出土文献视野下的用字习惯视角,更便于系联同声式同族联绵词并确定其中的亲疏关系。

高效液相色谱法同时测定广陈皮药材中的11种化学成分

采用高效液相色谱法（ HPLC）同时测定了广陈皮药材中5.羟甲基糠醛、维采宁.2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3，5，6，7，8，3′，4′.七甲氧基黄酮、橘皮素及5.去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50％（ v／v）甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件（ Hanbon Benatach C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5μm）为分离柱，乙腈和0.2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL／min，柱温25℃，检测波长280 nm）下，提取液中的各成分分离良好，在选定的浓度范围内呈良好的线性关系（ r＞0.998），定量限（ S／N＝10）为0.0502～4.99 mg／L，检出限（ S／N＝3）为0.0125～1.25 mg／L，平均加标回收率（ n＝3）为96.4％～102.4％，相对标准偏差为0.25％～4.01％。该方法准确性高、重复性好，可用于广陈皮的质量控制。

广陈皮及其近缘品种挥发油成分的比较

目的比较分析广陈皮及其近缘品种鲜果皮挥发油成分并寻找其特征成分。方法收集包括广陈皮(茶枝柑)、陈皮(红橘)和金橘等11种品种鲜果皮,水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术分离鉴定挥发油的成分,对所有样品测定结果进行聚类分析。结果所测鲜果皮挥发油均以柠檬烯为主要成分,同时含萜品烯、异松油烯和芳樟醇萜烯烃类化合物。聚类分析结果与鲜果皮品种分类结果一致。结论与其他陈皮近缘品种果皮比较,广陈皮(茶枝柑)挥发油中含有特有成分2-甲氨基-苯甲酸甲酯,柠檬烯的相对含有量最低,而萜品烯相对含有量最高,可作为广东新会陈皮的鉴定依据。

基于色度分析原理的广陈皮贮藏年限判别

探讨广陈皮颜色特征与贮藏年限之间的相关性及不同贮藏年限广陈皮质量评价。通过分光测色仪测定不同贮藏年限广陈皮颜色值L~*、a~*、b~*,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、桔红素含量。运用SPSS20.0软件对颜色值与贮藏年限、有效成分含量进行相关性分析。贮藏年限与颜色值L~*、b~*存在显著相关性,相关系数分别为-0.935、-0.917,即随着贮藏年限的增加,粉末颜色明度变暗并向蓝色方向移动;贮藏年限与颜色值L~*、b~*通过模型转化后存在直线回归关系,回归方程分别为Ln(颜色值L~*)=4.240-0.089·Ln(贮藏年限)和Ln(颜色值b~*)=3.220-0.156·Ln(贮藏年限);随着贮藏年限增加,总黄酮及4种黄酮类成分呈曲线波动型变化,其变化趋势基本一致。广陈皮贮藏年限与颜色值L~*、b~*存在显著相关性,为快速判别陈皮贮藏年限提供参考;受到药材质量难以统一的影响,以黄酮类成分变化探讨陈皮"陈久者良"欠佳。

不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定

目的:以5个不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定结果为依据,综合考察不同采收时期(10～12月)广陈皮黄酮类成分的动态变化规律。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(80∶20)-2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm和330nm,柱温为25℃。结果:不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量随果实成熟度的提高均呈一定的下降趋势,其中川陈皮素和橘皮素含量的下降趋势尤为明显。结论:该测定方法简便快捷,其结果可为广陈皮的质量控制提供一定的依据。

茶枝柑皮提取物中川陈皮素和橘皮素的大鼠肠吸收特性

目的:研究茶枝柑皮提取物中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素和橘皮素在大鼠的肠吸收特性。方法:采用大鼠单向肠灌流模型,利用高效液相色谱法分别测定灌流前后经处理的灌流液中川陈皮素和橘皮素的含量变化,计算其肠吸收速率常数Ka和表观吸收系数Kapp,分析茶枝柑皮提取物在大鼠肠吸收的特征。结果:川陈皮素和橘皮素在各肠段吸收有显著差异,同种成分不同肠段间吸收无显著差异,质量浓度和pH值对吸收情况无显著影响。结论:茶枝柑皮提取物中川陈皮素和橘皮素在大鼠各肠段吸收良好,在空肠段吸收最好,其吸收呈简单的被动扩散。

广陈皮及其近缘种药用植物的HPTLC研究

目的:建立广陈皮挥发油和黄酮类成分高效薄层色谱指纹图谱,并以广陈皮为基础对不同产地的陈皮及柑橘属常用药用植物进行分析。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板,挥发油成分以石油醚-三氯甲烷(2∶8.5)为展开剂展开,喷以5%的香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰,日光下观察;黄酮类成分以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(10∶1.7∶1∶0.5)和甲苯-乙酸乙酯(5∶5)为展开剂,二次展开,喷以5%三氯化铝乙醇液,置于365 nm下检视。将显色后的薄层色谱图导入CHROMA P1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行测试分析。结果:广陈皮挥发油成分和黄酮类成分薄层色谱指纹图谱分别由9个色谱峰组成,柑橘属常用药用植物之间在两种成分上存在较大差异。结论:该方法可以快速、有效地对广陈皮及其同属药用植物进行鉴定和质量评价。

茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的含量测定

目的建立茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的高效液相色谱含量测定方法。方法采用PhenomenexLuna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长为283 nm和330 nm,以乙腈-0.2%(体积分数)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃。结果橙皮苷、川陈皮素和橘皮素分别在8.240～164.8μg/mL(r=0.999 7)、8.030～160.6μg/mL(r=0.999 8)和8.210～164.2μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系。回收率分别为97.3%、99.1%和97.6%,RSD分别为2.6%、0.9%和1.3%。结论本方法简便快捷、重复性好、准确度高,为茶枝柑皮提取物质量标准的建立提供了有力依据。

茶枝柑皮提取物中多糖的分子质量分布及抗氧化活性

目的:研究茶枝柑皮提取物中不同乙醇体积分数沉淀多糖的分子质量分布以及其对大鼠嗜铬瘤细胞株(PC12)氧化损伤的保护作用。方法:采用不同体积分数乙醇分步醇沉的方法提取茶枝柑皮提取物中的多糖,通过分离纯化、凝胶渗透色谱(GPC)表征多糖分子质量;建立以H2O2诱导细胞氧化损伤模型,测定细胞存活率分析提取物中各醇沉多糖对细胞氧化损伤的保护作用。结果:分步醇沉多糖分子质量随着乙醇体积分数的增加而减小,乙醇体积分数分别为50%、70%和90%所得多糖的重均分子质量(Mw)分别为72059、47433u和18743u。粗多糖和透析处理后的多糖都具有一定的抗氧化活性,但脱色和脱蛋白处理后的多糖基本失去抗氧化活性。结论:茶枝柑皮提取物中多糖的分子质量分布对抗氧化活性有一定影响;多糖的分子组成(例如含有色素和蛋白质)与抗氧化活性存在密切关系。

不同包装贮藏方式对广陈皮质量的影响

目的：考察广陈皮饮片贮藏期内活性成分的含量变化，为广陈皮饮片包装贮藏条件提供科学依据。方法：采用RP-HPLC法测定橙皮苷、川陈皮素、桔皮素和辛弗林4个主要活性成分的含量，考察2年内不同包装贮藏广陈皮饮片中上述活性成分的含量变化。结果：橙皮苷在贮藏期内含量基本稳定；川陈皮素和桔皮素在贮藏第18个月时含量均增加，且在第24个月保持不变；辛弗林在0～18个月内含量变化不大，但在第24个月含量降低。贮藏后期纸袋包装陈皮饮片中4个活性成分的含量均略低于其他4种包装方式，可能与其易吸潮有关。结论：广陈皮饮片以非真空塑料袋包装贮藏为宜。

茶枝柑皮多糖对PC12细胞氧化损伤的保护作用

目的:研究茶枝柑皮多糖对H2O2诱导的PC12细胞氧化损伤的保护作用。方法:MTT法检测细胞存活率,建立H2O2诱导PC12细胞氧化损伤模型。比色法测定细胞内丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)以及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性。结果:100μmol/L H2O2诱导PC12细胞4h,细胞呈现明显损伤形态,细胞内MDA含量升高,SOD和GSH-Px活性降低。茶枝柑皮多糖可明显改善PC12细胞损伤,显著降低细胞MDA含量,极显著提高SOD和GSH-Px活性。结论:茶枝柑皮多糖对H2O2诱导PC12细胞损伤具有明显的保护作用,其作用机制可能与提高PC12细胞的抗氧化酶活性有关。

广东产不同来源陈皮HPLC指纹图谱的比较研究

目的建立陈皮的HPLC指纹图谱研究方法,比较广东产不同来源陈皮质量差异性。方法采用Zorbax Esclipe XDBC18色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为283nm;柱温为25℃;流速为1.0mL·min-1。结果共标出7个共有峰,广东产不同来源陈皮质量存在一定指纹特征的差异性,但25批样品的相似度均较高。结论方法准确、可靠、重复性好,可作为陈皮质量控制指标之一。

茶枝柑皮中多糖组成成分的分析

[目的]研究测定茶枝柑皮中多糖的组成成分。[方法]以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定茶枝柑皮多糖中单糖衍生物。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为浓度0.05mol/L混合磷酸盐溶液-乙腈(80∶20,V/V,pH=7.1);检测波长为245 nm。[结果]茶枝柑皮多糖由甘露糖、核糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,其摩尔比为0.08∶0.002∶0.05∶4.80∶1∶1.52∶0.11∶3.82。[结论]该方法具有操作简单、快速、重复性好、回收率高等特点,可用于柑橘果胶多糖中单糖组成及含量的测定。

茶枝柑皮提取物血清药物化学的初步研究

[目的]对茶枝柑皮提取物进行血清药物化学研究。[方法]采用HPLC方法测定分析茶枝柑皮提取物给药后的含药血清,鉴定茶枝柑皮提取物灌胃后大鼠血中移行成分。[结果]在茶枝柑皮提取物含药血清中发现了17个入血成分,其中5个为原型成分,其余几个可能为代谢产物。[结论]入血原型成分主要为多甲氧基黄酮川陈皮素和桔皮素等成分,深入研究其血清药物化学的表征,将有助于探索茶枝柑皮提取物的功效物质基础,探明其中的功能因子。

基于UPLC-MS/MS广靶代谢组学技术分析不同陈化年限广陈皮化学成分的差异

目的 研究不同陈化年限广陈皮中化合物的差异,为广陈皮陈化机制提供依据。方法 运用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)广泛靶向技术对3种陈化年限(1 a、3 a和5 a)的广陈皮化合物进行检测,使用主成分分析和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)鉴定差异代谢物。结果 共检出562个化合物,主要成分为黄酮类(109个)和苷类(86个)等成分,涉及不饱和脂肪酸的生物合成、黄酮类生物合成、黄酮和黄酮醇的生物合成等14条代谢通路。PLS-DA筛选出175个差异化合物,其中陈化5 a组与1 a组比较差异代谢物最多有126个,陈化3 a组与1 a组比较差异代谢物有105个,陈化5 a组与3 a组比较差异代谢物最少,仅41个,表现出陈化1~5 a差异化学成分含量以增加为主,陈化3~5 a差异化学成分呈现减少的趋势。结论 广陈皮在3~5 a陈化期间化学成分有一个相对多的阶段,这为广陈皮陈化3 a以上使用为佳提供了理论基础。

多抗氧化指标响应面法优化茶枝柑皮提取工艺

以清除羟自由基能力、清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH自由基)和还原铁离子能力(FRAP值)作为提取工艺的评价指标。单因素实验考察提取时间、提取温度、乙醇浓度和液料比对茶枝柑皮提取物体外抗氧化能力的影响。在单因素实验的基础上,采用软件Design-Expert7.0以Box-Behnken法设计4因素3水平6中心点响应面实验研究响应值以及最佳变量的组合。得出茶枝柑皮抗氧化物的最佳提取工艺为:液料比17:1,42%(V/V)乙醇于62℃下水浴回流3.1h。三次重复实验所得提取物产率为(37.32±1.21)g/100g,羟自由基清除率为67.83%±7.87%,DPPH自由基清除率为54.00%±3.42%,总抗氧化能力值(FRAP值)为(44.62±2.67)μmol/L。测定提取物的总黄酮含量为18.84mg/100g,总多糖含量为4.024mg/100g。所得茶枝柑皮抗氧化物的提取条件可靠。

茶枝柑橘核油脂的脂肪酸分析

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)分析茶枝柑橘核油脂中脂肪酸的组成;比较不同采收日期的茶枝柑橘核油脂的酸价和过氧化值。方法采用质谱检测器,VF-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱为分离柱,在160～230℃程序升温,不分流进样,进行GC-MS分析;采用酸碱滴定法测定酸价,氧化还原滴定法测定过氧化值。结果从茶枝柑橘核油脂中共分离鉴定出6种脂肪酸,其中主要成分为亚油酸和油酸。酸价在1.3～3.8 mg/g范围内,过氧化值在0.16～0.23 g/100 g范围内。结论茶枝柑橘核油脂中不饱和脂肪酸含量较高,总不饱和脂肪酸含量达65%以上。

薄层色谱—紫外分光光度法测定闽产柑桔皮中橙皮苷含量

应用薄层色谱—紫外分光光度法对闽产柑桔皮中橙皮苷含量进行分析。该方法准确,平均回收率为99.2%,RSD为1.71%。实验结果表明,其中福桔橙皮苷含量最高。这为福建省丰富的柑桔皮类资源的综合开发利用提供了科学依据。

HPLC法测定陈皮水提物中三种活性成分含量

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定陈皮水提物中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量。方法：采用HPLC法,以橙皮苷、川陈皮素和橘皮素为化学对照品,固定相：Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈和0.5%的醋酸水溶液,流速：1.0mL/min,检测波长：283nm和330nm,柱温：25℃。结果：橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的保留时间在20.46~35.55min之间,平均回收率为97.5%~98.6%,RSD为2.1%~3.3%,精密度为0.97%~1.0%;同时测定了收集自不同产地和年份的10种陈皮的活性成分含量。结论：HPLC法适合陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量的测定,该方法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。