黄柏高效液相色谱指纹图谱最佳检测波长的选择研究

目的:研究黄柏指纹图谱试验最理想的检测波长选择,为黄柏全面质量控制研究提供参考方法。方法:采用HPLC法,参考黄柏所含的主要化合物的成分和3D光谱特征从中选取几个特征波长,再参考色谱指纹图谱指数(F),选出最理想的检测波长。结果:黄柏最理想的的检测波长为305 nm。结论:不同波长下的指纹图谱所反映的成分有很大不同,所以选出最理想的指纹图谱试验波长,就可以最大限度的获取黄柏药材的成分信息。

中药黄柏主要活性成分的光谱成像检测技术

为了实现中药主要活性成分的在体检测,运用光谱成像技术检测中药活性成分。使用自行开发的液晶光谱成像装置对中药黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱进行了在体检测,选取紫外光源波长254nm,获取了检品480～700nm之间的连续荧光光谱图像。在分析检品光谱剖面图的基础上,以中国药品生物制品检定所提供的盐酸小檗碱标准品的光谱剖面图为依据,设计了高通滤波器得到了检品的特征光谱数据。对八种不同来源的市售黄柏饮片特征光谱,以及黄柏与其同科植物黄皮特征光谱的比较显示,使用本方法对中药进行定性、定量的检测,样品无需特殊处理,可在原生态的情况下进行;检测过程无损、实时;检测结果指纹特征明显。

基于特征图谱和一测多评法的黄柏质量控制研究

目的 建立能有效区分黄柏Phellodendri Chinensis Cortex与其易混淆品种关黄柏Phellodendri Amurense Cortex的特征图谱及一测多评方法,促进黄柏临床用药的安全性与有效性。方法 利用HPLC对黄柏中化学成分进行分析,对色谱条件进行优化,确定最佳色谱条件,建立特征图谱,利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对特征图谱数据进行分析,筛选和确认差异性化合物,以盐酸小檗碱为参照物,建立一测多评方法测定黄柏主要有效成分含量。结果 所建立的特征图谱及一测多评方法能鉴别黄柏与关黄柏,以木兰花碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱以及一未知化合物(7号峰)为差异性化合物,黄柏中盐酸小檗碱含量明显高于关黄柏,黄柏中盐酸巴马汀峰面积极低而关黄柏中其峰面积较高。黄柏中木兰花碱的含量较低而未知化合物(7号峰)峰面积较高。结论 所建立的特征图谱和一测多评方法简便,可作为《中国药典》修改标准的参考,用于黄柏的质量控制。

盐黄柏饮片与易黄汤的特征图谱与主要成分测定研究

目的建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱与主要成分测定方法。方法采用HPLC法建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱,并同时测定4种主要成分(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)的含量。结果以10批盐黄柏饮片及易黄汤为研究对象,建立了相应的HPLC特征图谱,确定了5个共有峰,并对其中的4个共有峰(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)进行了化学成分的确认和含量测定,发现盐黄柏饮片中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别在0.841%~1.314%、0.358%~1.841%、2.495%~5.498%、4.259%~7.007%;易黄汤中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、盐酸小檗碱的质量浓度分别在69.71~117.80、107.85~165.79、252.96~348.20、213.61~361.45μg/m L,易黄汤中以盐黄柏饮片的质量为基准折算后的盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别为0.509%~0.865%、0.788%~1.212%、1.849%~2.545%、1.561%~2.655%。结论建立的测定方法不仅为盐黄柏饮片和易黄汤的质量控制提供了更加完善的参考和依据,也为盐黄柏饮片和易黄汤的效应物质基础研究提供了一定的基础。

基于全方特征图谱质量表征的芩连制剂质量评价研究

目的建立芩连制剂特征图谱质量表征方法,以全面表征芩连制剂质量,并应用于芩连制剂的质量评价。方法采用UHPLC-DAD多波长分析方法,Waters Cortecs T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(含0.02%甲酸)-(10 mol/L乙酸铵-0.09%甲酸缓冲液)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长230、330 nm。结果建立了芩连制剂特征图谱质量表征方法,指认了38个特征峰,且检测了12个指标性成分的含量,平均加样回收率为83.58%~106.76%;测得11批芩连制剂中12个指标性成分质量分数分别为连翘酯苷A 0.21~9.08 mg/g、盐酸黄柏碱0.39~1.91 mg/g、芍药内酯苷0.13~9.28 mg/g、芍药苷3.02~20.24 mg/g、甘草苷0.19~0.51 mg/g、黄芩苷12.36~27.64 mg/g、1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)0.22~3.63 mg/g、汉黄芩苷1.92~6.12 mg/g、连翘苷0.22~4.10 mg/g、盐酸小檗碱5.37~16.85 mg/g、盐酸巴马汀0.53~2.26mg/g、甘草酸0.45~2.06mg/g。不同厂家及其不同批次芩连制剂中成药的质量表征差异主要来源于黄芩(峰22、38、27)、赤芍[峰2、21(PGG)、7(芍药内酯苷)]、连翘[峰36(连翘酯素)、30]、黄连(峰24)、黄连-川黄柏(峰8、4)、连翘-赤芍(峰3)。结论建立的特征图谱质量表征方法可全面地表征与评价芩连制剂中成药,为该类品种的质量控制提供了科学依据,亦为中成药的质量控制提供方法学借鉴。