UPLC-MS/MS检测肉制品中16种杂环胺前处理方法筛选

采用串联固相萃取法(Extrelut-PRS-C18固相萃取柱萃取法、PRS-C18固相萃取柱萃取法)、MCX固相萃取柱萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe)法)4种前处理方法对肉制品中16种杂环胺(heterocyclic amines,HAs)进行提取,并从方法学和提取成本角度综合比较4种方法。结果表明:4种提取方法得到的16种HAs的回收率和精密度及检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantification,LOQ)存在显著差异,其中QuEChERS法回收率和精密度均优于其他3种方法。MCX固相萃取柱萃取法和QuEChERS法的LOD和LOQ优于其他2种方法;MCX固相萃取柱萃取法和QuEChERS法所需经济和时间成本较低。综合分析,QuEChERS法具有快速、简便、便宜、有效、稳固和安全的特点,有利于肉制品中HAs的准确检测,并值得推广应用。

廉价固体合成沸石分子筛的研究进展

介绍了以廉价固体合成沸石分子筛的基本路线和原理,综述了粉煤灰、煤矸石、锂矿渣、高岭土、膨润土、钾长石等廉价固体合成沸石分子筛的研究进展,分析了合成过程中存在的优缺点,展望了廉价固体合成沸石分子筛的发展方向.

QuEChERS-SPE快速样品制备-超高效液相色谱-串联质谱联用法测定婴幼儿配方奶中双酚类化合物

建立QuEChERS-固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-solid phase extraction,QuEChERSSPE)样品净化,超高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶中8种双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经乙腈提取,QuEChERS-SPE净化样品,基质匹配标准校正外标法定量。结果表明,样品经净化和校正后8种双酚类化合物的基质因子为0.80~1.20;在线性范围内,8种双酚类化合物线性相关系数(R^2)均大于0.999。方法回收率为50.2%~116%(n=6),相对标准偏差为0.5%~14%(n=6),方法的检出限和定量限:固体奶粉为0.017~0.78μg/kg及0.055~2.6μg/kg,液体奶为0.001 1~0.055μg/L及0.003 5~0.18μg/L。采用本方法对中国和加拿大市场购买的婴幼儿配方奶进行检测,根据测定的含量和婴幼儿每天摄入奶量,可分别计算出婴幼儿可能最多摄入双酚A、双酚S、双酚F的量分别为0.065、0.050、0.005 9μg/(kg·d),但均未超过欧洲食品安全协会对双酚类化合物从食品包装材料迁移到食品中限量的规定(4μg/(kg·d))。