氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律

本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈？磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01~1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5~500μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%~89.71%,相对标准偏差为4.96%~9.61%;日内相对标准偏差为5.68%~7.47%;日间相对标准偏差为8.89%~11.32%。甲砜霉素检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。

甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律

为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限为5μg.kg-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。

氨苄西林在鸡排泄物中的残留消除规律

为了研究氨苄西林（AMP）在鸡排泄物中残留消除规律,将鸡排泄物用乙腈去蛋白处理,再用饱和的二氯甲烷萃取后,在酸性条件下上清液用水杨醛沸水浴衍生化后,在激发波长354 nm、发射波长445 nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果显示：该方法测定鸡排泄物中AMP的检测限为1.2μg/kg（S/N≥3）、定量限为3.5μg/kg（S/N≥10）。AMP在鸡排泄物样品中平均回收率为74.96%~80.41%,变异系数均低于9.77%。试验鸡按体重以60.0、120.0 mg/（kg·d）剂量内服AMP,每天给药1次,连续5 d。AMP在投药第1 d时,鸡排泄物中AMP残留量被检测到,投药第5 d时达到峰值。休药后AMP在鸡排泄物中残留量迅速降低。正常剂量组,休药第7 d时,AMP在鸡排泄物中残留量低于检测限。双倍剂量组,在休药第9 d时,鸡排泄物中AMP残留量低于检测限。AMP在鸡排泄物中的残留量与给药剂量呈正相关,鸡排泄物中高含量AMP残留存在较大的环境风险。

氨苄西林在鸡组织中的残留消除规律

旨在研究氨苄西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白质,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经甲醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长327nm、发射波长409nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果显示:该方法测定鸡组织中氨苄西林的检测限为3.5μg·kg-1(S/N=3)、定量限为10.0μg·kg-1(S/N=10)。氨苄西林在鸡组织样品中平均回收率在75.31%~85.87%,变异系数均低于10.20%。各试验组京海黄鸡分别按体重以120、240mg·(kg·d)-1剂量内服氨苄西林,每天1次,连续7d给药后,休药4h(零休药期),各组织中氨苄西林的残留量最高,并在休药后第3天迅速降低。休药第5天后所有组织中氨苄西林残留量均低于最高残留限量(50μg·kg-1),休药第9天各组织中氨苄西林残留量均低于检测限。休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝中的药物残留量最高;氨苄西林在肾中残留比肌肉、肝消除缓慢且消除时间长。氨苄西林在鸡肌肉、肝和肾中的残留量均与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件按95%置信区间计算所得,建议黄羽肉鸡按体重以120、240mg·(kg·d)-1剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为4和5d。

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光法同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的新方法。样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-NaH2PO4溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比32:68)为流动相,流速为1.0 mL/m in,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺均在0.01～1.75 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9989和0.9994。当甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺添加水平均为5～500μg/kg时,方法平均回收率分别为78.5%～88.7%、79.3%～82.5%和80.5%～85.6%;检测限分别为1.5、1.5、0.5μg/kg(S/N=3);定量限分别为5、5、2μg/kg(S/N=10)。该方法可同时检测鸡肉中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm。氟苯尼考在0.01-10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5-2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8。当添加水平氟苯尼考为15-500μg/kg、氟苯尼考胺为5-500μg/kg时,该方法平均回收率分别为79.5%-84.6%和80.7%-88.2%,相对标准偏差分别为2.8%-6.4%和2.4%-5.3%;检测限分别为5μg/kg和1μg/kg。该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。

阿莫西林在鸡组织中的残留消除规律

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。