兽用中药制剂工艺的传承与创新

为了推动兽用中药制剂工艺的传承与创新发展,本文在总结中兽医方剂传承基础上,研究兽用中药粉碎与超微粉碎、提取等现代工艺发展,剖析中药制剂剂型定位及生产投料存在的问题,探索兽用中药制剂工艺传承创新导向和途径,对《中国兽药典》制剂通则提出修改建议,为兽用中药制剂研究和2025年版《中国兽药典》编撰提供参考。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

3种止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的HPLC-PDA检查方法的建立

为建立止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的高效液相二极管阵列色谱法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈∶硫酸钠磷酸水溶液(20∶80),硫酸钠磷酸水溶液∶硫酸钠水溶液(7 g/L)∶磷酸水溶液(6.8%)(50.5∶22.75)。检测波长为215 nm。结果显示,在该色谱条件下,3种止痢型中兽药液体制剂本底色谱峰对黏菌素E1的测定无干扰;黏菌素E1在0.04~2 mg/mL浓度范围内线性关系良好;杨树花口服液的检出限为10 mg/mL,板蓝根注射液及小檗碱注射液的检出限均为4 mg/mL;上述3种制剂的添加回收率在95.9%~97.9%之间,表明该方法回收率较好,准确度较高,可用于止痢型中兽药液体制剂中非法添加黏菌素的定性定量检测。

高效液相色谱法检测5种兽用中药制剂中的利福平

为建立检测杨树花口服液、白头翁口服液、止痢散、黄连解毒散、止咳散等5种兽用中药制剂中违规添加利福平的高效液相色谱方法,研究采用液体样品直接用流动相（乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液）稀释,固体样品经甲醇提取、流动相稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果显示,利福平在5~500μg/m L浓度范围内线性关系良好;5种兽用中药制剂的添加回收率在92%~106%之间,变异系数在0.50%~4.25%之间,表明该方法回收率较好,准确度较高,可用于兽用中药制剂中违规添加利福平的定性定量检测。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定兽用中药制剂中泰妙菌素和沃尼妙林

本研究建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱检测兽用中药制剂中的泰妙菌素和沃尼妙林的方法。样品采用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,在C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明,2种化合物在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法的检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。所有化合物在3个添加水平(0.1 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)下,方法回收率在82.0%~106.5%之间,精密度范围为2.89%~8.95%。该方法简单、准确,可实现兽用中药制剂中两种目标化合物的测定。