壳聚糖钯(0)配合物催化Heck芳基化反应研究

以天然高分子壳聚糖为载体 ,室温下通过与氯化钯乙醇溶液作用制得壳聚糖负载氯化钯黄色粉末 ,再在乙醇溶液中回流还原 ,制得了壳聚糖钯 ( 0 )配合物催化剂 ,研究了其对碘代苯与丙烯酸Heck芳基化反应的催化性能 .结果表明该催化剂具有较高的催化活性和立体选择性 ,可高转化率、高产率地合成反式苯丙烯酸 ;通过简单的过滤、溶剂洗涤回收催化剂 ,并能多次重复使用 .

氨基硫脲纤维素负载钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了氨基硫脲纤维素负载钯配合物(CC-TSC-Pd)催化剂,并利用X射线光电子能谱、热重-差热分析等手段对其进行了表征。该催化剂在室温至240℃内热稳定性很好,在低温、空气氛围、水溶剂中能有效催化丙烯酸或苯乙烯与芳基碘(或带取代基的芳基碘)的Heck反应,立体选择性地生成反式肉桂酸(或带取代基的反式肉桂酸)或1,2-二苯乙烯,在110℃下反应5～6h,产物的收率在90.0%以上。CC-TSC-Pd催化剂具有较好的重复使用性能,连续使用5次,反式肉桂酸的收率仍可达76.3%。CC-TSC-Pd催化剂中起催化作用的是金属态的钯。

氧化镁负载三聚氰胺缩甲醛树脂—钯配合物的合成及其催化Heck芳基化反应性能

以MgO作为固载材料 ,制备了氧化镁负载三聚氰胺缩甲醛树脂—钯配合物催化剂。研究了催化剂的制备条件以及原料配比、反应温度、缚酸剂用量和催化剂用量等因素对碘代苯与丙烯酸的Heck芳基化反应性能的影响。结果表明 ,在此催化剂作用下 ,碘代苯与丙烯酸反应具有较好的立体选择性 ,只生成反式苯丙烯酸 ;在优化的反应条件下 ,可获得 76 .4 %的分离产率。