离子交换色谱-串联质谱法快速测定茶叶中氯酸盐和高氯酸盐

目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的快速检测方法。本文建立了茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的离子交换色谱-串联质谱检测方法。本研究优选Oasis PRiME HLB SPE柱对样品提取液进行净化,使用AceChrom Hybri-A(150 mm×21 mm,50μm)作为离子交换色谱柱,以100 mmol/L乙酸铵-乙腈(40∶60,v/v)作为流动相,在电喷雾负离子和MRM模式下,对目标物实现快速、准确的定性分析,并采用内标法定量。研究结果表明:当氯酸盐与高氯酸盐分别在200~200μg/L和100~100μg/L范围内时,方法的线性关系良好(r2>09990);在低、中、高3个加标水平下,氯酸盐和高氯酸盐平均回收率为8854%~9725%,方法的检出限分别为120μg/kg和80μg/kg,方法的定量限分别为400μg/kg和266μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶样品中氯酸盐和高氯酸盐的快速筛查与定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋类中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立蛋类中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法将蛋类样品均质后,加0.1%甲酸水-乙腈提取,PRIME HLB柱净化,经Thermo Acclaim™Trinity™P1复合离子交换柱分离。洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆UPLC-MS/MS中,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,以氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4为内标定量。结果在0.2~100.0μg/L范围内,氯酸盐有良好的线性关系(R>0.999)。在0.1~50.0μg/L范围内,高氯酸盐有良好的线性关系(R>0.999)。氯酸盐平均回收率为95.7%~109.4%,RSD为3.0%~9.1%。高氯酸盐平均回收率为95.6%~115.3%,RSD为2.1%~8.6%。结论本法快速、灵敏度和准确度高,适用于高蛋白样品中氯酸盐和高氯酸盐的测定。

^(60)Co-γ辐射对3株南山茶种子发芽及幼苗生长的影响

为了探究60Co-γ辐射对不同南山茶优树种子发芽和幼苗生长的影响,选取3株南山茶优树种子分别进行0(对照)、10、20、30 Gy60Co-γ辐射处理。结果表明:增城1号种子经10 Gy辐射,其种子发芽率和幼苗成活率分别为29.00%和5.00%,11月苗高为16.56 cm,均为4个处理中最低值;东莞5号和广宁2号则表现为30 Gy辐射组成活率、苗高、叶片生长指标居4个处理中最低;增城1号20、30 Gy辐射组叶绿素含量均高于对照组,而东莞5号和广宁2号则表现为辐射组叶绿素含量均低于对照组。对增城1号发芽及生长抑制作用最强的辐射剂量为10 Gy,对东莞5号、广宁2号发芽及生长抑制作用最强的为30 Gy,表明3株南山茶优树对60Co-γ辐射的响应不完全一致。

催化动力学光度法测定痕量钒（Ⅴ）的研究

本文研究了在酸性介质中痕量钒（Ⅴ）催化氯殴钾氧化变色酸及抗坏血醚体系的反应和动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量钒（Ⅴ）的新方法。该方法的检出限为０．０８ｎｇ／ｍＬＶ（Ⅴ），线性范围为０～０．３μｇ／２５ｍＬＶ（Ⅴ）。将该方法用于水样及人发中痕量钒（Ⅴ）测定，结果令人满意。

高铜钼精矿氯化法除铜残氯对焙烧的危害和驱除

氯化法除铜是高铜钼精矿焙烧前除铜的主要方法。高铜钼精矿经过氯化法除铜后,焙烧回收率显著降低,降低的原因在于残留的氯根。本文对除铜矿焙烧回收率降低进行了统计和分析,通过氨化驱除氯根的试验对回收率降低原因和机理进行了试验研究,并建立了氨化驱氯的工艺流程。

《客运专线桥梁混凝土桥面防水层暂行技术条件》介绍

介绍了铁道部科技司发布的《客运专线桥梁混凝土桥面防水层暂行技术条件》(修订版)的主要内容,包括氯化聚乙烯卷材、聚氨酯涂料、高聚物改性沥青卷材等三大类防水材料和纤维混凝土保护层的主要技术指标和质量要求。