气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离,采用GC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化,确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下,目标化合物在2.5~250μg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中5种农药残留

【目的】建立分散固相萃取技术(QuEChERS)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚5种农药的检测方法。【方法】磨碎茶样首先用纯水浸泡30 min,再加入乙腈超声提取,QuEChERS法净化,用GC-MS/MS外标法定量。【结果】该方法具有较高的灵敏度,烯虫乙酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的定量限为0.003 mg·kg^(-1),烯虫炔酯的定量限为0.01mg·kg^(-1);5种农药在0.004~0.40μg·mL^(-1)浓度内的二次拟合相关系数≥0.998,平均回收率为75.4%~108.4%,相对标准偏差为3.5%~7.7%。【结论】该方法简便、灵敏度高、成本低,适用于茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚和草枯醚的测定。

疏水性腐植酸酯醚的制备及其对草枯醚农药水污染的修复机制

草枯醚作为一种二苯醚类除草剂,曾在20世纪70~90年代大量使用,是一种典型的持久性有机污染物.禁用20年来,其在水、土壤环境中仍有检出,严重威胁农业生态安全.实验采用缩水甘油醚对前期制备的腐植酸酯(HAE)进行化学改性,调控合成强疏水性的腐植酸酯醚(HAEE)吸附材料,用于水中草枯醚吸附去除.通过傅里叶红外光谱表征、疏水角测定,可以表明HAEE不仅保留了芳香核和类酯结构,同时疏水角由改性前的30°提高到96°.此外,通过HAEE对水中草枯醚的吸附行为,探究HAEE对水中草枯醚农药污染的修复机制,结果表明:HAEE对草枯醚的吸附量随疏水性的增强而增大;吸附在2.0h即达平衡;并符合Lagergren二级动力学方程;吸附等温线契合Freundlich模型;HAEE经5次再生后,对草枯醚的去除率仍在78%以上.HAEE对草枯醚的吸附机制以疏水分配和π-π作用为主.实验制备的疏水性HAEE对草枯醚的吸附,可为水、土壤环境中草枯醚的污染修复提供理论依据.