负载型ZnCl_(2)/AC催化剂用于乙二醇氢氯化反应的研究

采用湿浸渍法制备了ZnCl_(2)/AC(活性炭)催化剂并用于乙二醇氢氯化反应合成2-氯乙醇,通过XRD、FT-IR、Py-IR和N_(2)等温吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,考察了ZnCl_(2)负载量对AC的物化性质和催化活性的影响。结果表明,负载ZnCl_(2)后,AC上的Lewis酸位点数量显著增加,催化活性得到显著增强。在温度为220℃、LHSV为1 h^(-1)、n(HCl)/n(EG)为2∶1时,10%ZnCl_(2)/AC催化剂表现出最佳催化性能,乙二醇转化率和2-氯乙醇选择性分别为88.26%和93.57%。

方便面、大米和花椒中环氧乙烷、2-氯乙醇、二氧六环和环氧丙烷残留量的测定

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面、大米和花椒中环氧乙烷、2-氯乙醇、二氧六环和环氧丙烷的残留量的方法。方法样品经粉碎后用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,分流进样,DB-WAX毛细管色谱柱分离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果各化合物在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^(2)均大于0.99;环氧乙烷、2-氯乙醇、二氧六环和环氧丙烷检出限均为0.01 mg/kg,定量限均为0.02mg/kg;环氧乙烷、2-氯乙醇、二氧六环和环氧丙烷的回收率范围分别为77.2%~111.8%、86.5%~114.1%、89.2%~114.0%、83.0%~108.6%,相对标准偏差分别为2.2%~11.3%、1.9%~11.4%、3.0%~11.9%、2.5%~11.7%。结论该方法操作简单、分析速度快、结果准确,可用于方便面、大米和花椒中环氧乙烷、2-氯乙醇、二氧六环和环氧丙烷残留量的测定。

一次性使用输液器产品中2-氯乙醇和乙二醇残留量的测定方法研究

目的:建立有效测定经环氧乙烷(ethylene oxide,EO)灭菌后一次性使用输液器产品中2-氯乙醇(ethylene chlorohydrin,ECH)和乙二醇(ethylene glycol,EG)残留量的方法。方法:选用8890B气相色谱仪,采用液体进样方式,选择DB-WAX色谱柱,以乙醇作为浸提介质,按照一次性使用输液器质量与浸提介质体积比例为0.4 g/mL进行浸提,在37℃浸提10 h后对一次性使用输液器产品中的ECH和EG进行定量测定。结果:该测定方法专属性较强,ECH与EG均在1.25~100.00μg/mL范围内线性关系良好。ECH和EG的检出限分别为0.31和0.11μg/mL。ECH检测精密度的相对标准偏差为0.24%~2.03%,EG检测精密度的相对标准偏差为0.16%~0.87%。ECH检测的平均回收率为95.02%~100.58%,EG检测的平均回收率为99.15%~99.98%。结论:建立的ECH和EG残留量测定方法操作简单、专属性优良、检测准确、重现性好,可满足经EO灭菌的一次性使用输液器产品中ECH和EG残留量的检测需求。

氯乙醇合成工艺研究

介绍了用环氧乙烷和氯化氢合成氯乙醇的方法。通过控制单一变量试验,得到质量分数为85%左右的氯乙醇产品的工艺条件为:环氧乙烷和氯化氢的物质的量的配比为1:1.05,合成反应温度为30℃,中和反应时间为40min(环氧乙烷流量为185kg/h),中和反应温度为25℃。

顶空-气相色谱法同时检测一次性使用无菌医疗器械产品中环氧乙烷和2-氯乙醇残留量的效果

目的探讨顶空-气相色谱法同时检测环氧乙烷(EO)灭菌的一次性使用无菌医疗器械产品中EO和2-氯乙醇(ECH)残留量的效果,并分析EO灭菌的典型一次性使用无菌医疗器械产品中EO和ECH的残留量。方法选用水作为浸提介质,基于不同条件色谱峰面积的变化确定最佳平衡温度为80℃、平衡时间为30 min、浸提比例为0.5 g/ml。分析顶空-气相色谱法检测的专属性、线性关系及EO和ECH的检出限、定量限,并验证该方法的精密度、回收率。采用顶空-气相色谱法检测典型一次性使用无菌医疗器械产品中EO和ECH的残留量。结果顶空-气相色谱法的专属性强;EO在浓度0.25~20.00μg/ml范围内线性关系良好,ECH在浓度2.50~200.00μg/ml范围内线性关系良好;EO的检出限为0.03μg/ml、定量限为0.08μg/ml,ECH的检出限为0.50μg/ml、定量限为1.50μg/ml;EO和ECH的精密度均良好,满足检测要求;EO和ECH在2种空白基质不同添加水平的平均回收率均满足检测要求;典型产品中共2个样品检出EO,其中一次性使用聚氯乙烯输液器中EO含量为0.22μg/g,医用棉垫中EO含量为2.60μg/g,所有产品均未检出ECH。结论通过最佳平衡温度、平衡时间、浸提比例建立的顶空-气相色谱法可科学有效地评价EO灭菌的一次性使用无菌医疗器械产品中EO和ECH的残留风险,具有操作简单、专属性强、定量准确、重现性好的特点,可作为一次性使用无菌医疗器械产品现行标准的有益补充。

GC-MS/MS法检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇

本文建立了气相色谱-质谱联用仪检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇残留量的分析方法。样品经分散固相萃取前处理,脉冲进样,外标法定量。结果表明,2-氯乙醇在50~800 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数R2为0.9994;检出限为50 ng·mL^(-1),定量限为150 ng·mL^(-1);添加水平为2 mg·kg^(-1)时,平均回收率为89.5%~104.9%。该方法前处理操作便捷,耗材价格低,准确度较高,满足大多数实验室需求,可以用于食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇的测定。

硼氢化钠还原法合成1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇

研究了硼氢化钠还原2,2',4'-三氯苯乙酮制备1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇的两种方法.考察了温度对反应的影响,对目标产物和副产物的生成机理进行了探讨.加入氯化钙、氯化镧等金属氯化物能有效促进反应的专一性,并对其作用机理进行了探讨.在非质子溶剂如THF中有阳离子树脂的存在下,还原反应平稳,具有高产率和高选择性.对目标产物进行了结构表征.

毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DM-WAX弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）;载气为氮气;检测器为ECD;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度90℃,保持12 min,以每分钟20℃升温至120℃,保持2 min。结果2-氯乙醇质量浓度在14.30-119.2μg·L^-1内线性关系良好,r=0.997 6;回收率为98.4%（n=9）;检测限为9.54×10^-3ng;定量限为2.86×10^-2ng。结论本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可为羟乙基淀粉的质量控制提供依据。

羟乙基羧甲基纤维素(HECMC)的合成和性能研究

探讨了用氯乙醇代替环氧乙烷和一氯醋酸作醚化剂，不用分离中间产物合成ＨＥＣＭＣ。确定的最佳合成条件不仅适于合成低粘度的ＨＥＣＭＣ，也适于合成高粘度ＨＥＣＭＣ。合成的水溶性ＨＥＣＭＣ，其ＭＳ为０．２２～２．０；ＤＳ为０．２６～０．７７，在此范围内具有良好的水溶性，粘度稳定性，耐温性和抗盐性，比ＣＭＣ、ＨＥＣ的性能优越，并对合成的ＨＥＣＭＣ进行了结构表征。

三相相转移催化合成对苯二甲酰氯的研究

合成制备了既有聚醚链段又有季铵盐的新型聚合物固载相转移催化剂,并以之用于对苯二甲酸合成标题化合物。考察了催化剂、氯化亚砜、甲苯等的用量对反应收率的影响,得到了适宜的合成工艺条件为:n(TPA)∶n(SOCl2)∶n(PhCH3)∶n(PTC)=1∶3∶3∶0.06,反应温度85℃,反应时间6 h。在该条件下,对苯二甲酰氯收率>89.6%,HPLC法测定纯度>99.6%,该聚合物固载相转移催化剂可重复使用6次以上。

含介晶基元的聚氨酯改性环氧树脂复合材料的研究

以联苯二酚与 2 -氯乙醇合成的介晶二醇为原料 ,与环氧树脂熔融共混后原位聚合 ,生成含刚性聚氨酯的环氧树脂复合材料。用红外光谱表征了聚氨酯的原位聚合反应 ,探讨了介晶二醇用量、反应时间、固化剂用量等对复合材料力学性能的影响。用扫描电镜观察了复合材料的冲击断面。结果表明 :含介晶基元的聚氨酯改性环氧树脂 ,既能提高环氧树脂的韧性 。

氨基酸在氯乙醇水溶液中的体积性质

利用精密数字密度计测定了甘氨酸、L-丙氨酸和L-丝氨酸在不同质量分数的氯乙醇水溶液中的密度,计算了这些氨基酸在氯乙醇水溶液中的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积、迁移偏摩尔体积、理论水化数和体积作用系数,讨论了迁移偏摩尔体积和理论水化数的变化规律.结果表明,三种氨基酸在氯乙醇水溶液中的迁移偏摩尔体积均为正值,且随氯乙醇浓度的增大而增大.氨基酸侧链对迁移偏摩尔体积的贡献与侧链性质密切相关.三种氨基酸在氯乙醇水溶液中的理论水化数均随溶液中氯乙醇浓度的增加而减小.甘氨酸与氯乙醇分子间的相互作用主要以1:1和1:2形式为主,L-丙氨酸和L-丝氨酸与氯乙醇分子间的相互作用主要以1:1形式为主.

三（2－羟乙基）异氰尿酸酯的合成

氰尿酸和氯乙醇在碱性水相中缩合，选用丙酮作萃取剂制备三（２－羟乙基）异氰尿酸酯，产率达８８．５％

氯化胆碱合成工艺及催化剂研究进展

综述了近年来氯化胆碱的两大主要生产工艺:氯乙醇法和环氧乙烷法,分别介绍了两大工艺路线的合成反应机理及各自所使用的各类均相催化剂、阴离子交换树脂催化剂、复合固体碱催化剂和其它类型催化剂等,概括了不同种类催化剂的性质及催化特点,着重分析了两大生产工艺的优缺点及在工业应用中的出现的问题。最后对未来氯化胆碱合成工艺的发展方向进行了展望,指出固体碱催化剂催化环氧乙烷生产氯化胆碱是未来氯化胆碱合成工艺的必然发展趋势,为以后氯化胆碱的合成研究提供参考和借鉴。

氯化胆碱合成新工艺

研究了以大孔强碱阴离子交换树脂为催化剂，氯乙醇和三甲胺为原料，合成氯化胆碱的新工艺。在最佳工艺条件下，产品收率可达９９％以上。

GC法测定羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇的残留量

目的本文建立了羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇残留量的GC法。方法以甲醇-乙腈(25∶75为提取液,采用内标法,以2,6-二甲基苯胺为内标,采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。结果在0.25～2.0μg.ml-1浓度范围内,2-氯乙醇与内标物峰面积的比值与含量线性关系良好,r=0.9990,本方法平均回收率为95.0%～104.1%,RSD为2.8%～4.2%,定量限为0.35μg.ml-1。结论本方法灵敏度高,操作简单易行,结果准确可靠。

电解还原法合成2-巯基乙醇的研究

以二硫化钠和氯乙醇为主要原料 ,合成二硫代二甘醇 ,经电解还原制得 2 -巯基乙醇。探讨了合成反应条件和电解条件等因素对 2 -巯基乙醇收率的影响。实验结果表明 :二硫代二甘醇电解还原制备 2 -巯基乙醇的适宜工艺条件是二硫代二甘醇的起始质量浓度为 1 2 0 g/L,电解温度为 45℃ ,电流密度为 40 0～ 60 0 A/m2的阶段控制 ;2 -巯基乙醇的总收率为 84% ,纯度 98.3%。采用该法合成 2 -巯基乙醇具有原料转化率高、原料成本低、三废污染少等特点 ,工业应用价值前景广阔。

酯交换法合成丙烯酸氯乙醇酯

2-Chiorethyl acrylate was synthesized by transesterification of methyl acrylate and 2-chloroethanol.The effects of species and amount of catalyst and inhibitor,material ratio and reaction temperature on reaction yield were investigated.The optimum reaction conditions were determined that the molar ration of p-toluenesulfonic acid,hydroquinone,methyl acrylate to 2-chioroethanol was 0.06:0.05:3:1 and reaction temperature was 100°C,Under these conditions,the conversion was 95%,yield 90%.

反应精馏生产氯乙醇的新工艺研究

针对氯乙醇传统生产工艺存在的缺陷,引入反应精馏技术,以乙二醇和工业盐酸为原料,通过探讨选择己二酸为催化剂制备了高纯度氯乙醇。通过试验对连续反应精馏生产氯乙醇的工艺过程进行了系统的研究,并采用气相色谱对产物中氯乙醇的含量进行了分析。实验证明,当塔釜温度为115～120℃,回流比0.5,催化剂己二酸用量为乙二醇的5%(摩尔分数),进料比m(乙二醇)∶m(盐酸)∶m(水)=2.3∶3.8∶1时,所得氯乙醇的纯度可达到42%。

氯化胆碱合成工艺研究

介绍了采用氯乙醇和三甲胺为原料，以７１７型强碱性阴离子交换树脂为催化剂，在温和条件下合成氯化胆碱工艺，产品收率达９９．０％，纯度９９．５％。