气相色谱法测定固定污染源废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的研究

氯甲基甲醚(CMME)和二氯甲基醚(BCME)属于确认人类致癌物,因此,建立精准、绿色的CMME和BCME检测分析方法十分必要。基于2,4,6-三氯苯酚+乙醇钠+乙醇衍生化体系,利用气相色谱法(电子捕获检测器)测定了固定污染源废气中的CMME和BCME,并且系统地优化了采样条件、衍生化条件,确定了衍生化产物的结构及衍生比率。结果表明:工作曲线相关系数均大于0.990;当采样量为10 L时,检出限均为0.003 mg/m^(3);当实际样品加标量分别为0.010、0.100、1.00 mg/m^(3)时,测定结果的相对标准偏差分别为15%~16%、8.9%~13%、10%~11%,加标回收率分别为89.2%~90.8%、75.3%~78.6%、76.5%~77.2%。

聚芳醚砜的氯甲基化

以氯甲基甲醚为氯甲基化试剂,氯化锌(ZnCl2)为催化剂,对聚芳醚砜(PSF)进行氯甲基化反应.通过改变反应时间、催化剂用量及反应温度等来探讨聚芳醚砜氯甲基化反应的最佳条件.合成的聚合物结构由1H NMR得到确认,其热学性能通过热重分析(TGA)、示差扫描量热法(DSC)测试,并考察了其溶解性能.

氯甲醚的质量评价与氯甲基化反应

探讨了氯甲醚的质量与氯甲基化反应的关系，分析了氯甲醚行业质量标准存在的问题．自制了AM-6气相色谱填料，并用于分析氯甲醚，结果表明：该填料具有极好的分离性能，对氯甲基化反应具有重要的指导意义．

新型吸入式麻醉剂七氟醚的研究进展

简要介绍了七氟醚（氟甲基–1,1,1,3,3,3–六氟异丙基醚）的性质、应用和市场情况。从所用起始原料详细介绍了七氟醚的制备工艺,同时介绍了七氟醚的精制及回收工艺。最后系统介绍了七氟醚的稳定化、储存容器及其清洗方法。

Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺

实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。

4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4’-二氯甲基联苯(4,4’-bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4’-二(烷/芳氧基甲基)联苯。对化合物4,4’-二(甲氧基甲基)联苯、4,4’-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4’-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反应时间,提高了收率,并在此基础上合成了一系列化合物。

气相色谱法测定工作场所空气中氯甲甲醚和双氯甲醚

目的建立工作场所空气中氯甲甲醚(CMME)和双氯甲醚(BCME)的气相色谱测定方法。方法空气中的CMME和BCME经吸收液采集后,经衍生化处理,衍生产物在碱性条件下用正己烷萃取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,标准曲线法定量。结果本方法测定CMME和BCME的质量分别在2.00~80.00和1.32~52.80 ng时线性关系良好,线性相关系数均为0.999 93;最低检出浓度均为0.030μg/m3,最低定量浓度均为0.100μg/m3(以采集7.50 L空气计);加标回收率分别为99.35%~101.00%和97.99%~101.70%;批内相对标准偏差(RSD)分别为2.73%~4.46%和2.61%~3.82%,批间RSD分别为3.10%~5.50%和3.89%~5.38%;采样效率分别为92.43%~96.25%和91.43%~94.03%;CMME和BCME样品在室温下至少可储存15 d。结论本方法适用于工作场所空气中CMME和BCME的检测。

氯甲基甲醚的高效合成及其一锅法保护羟基

氯甲基甲醚(MOMCl)是一种有机合成中常用的保护基试剂.报道了一种快速、方便地合成MOMCl的方法.该方法具有反应条件温和,速度快、产率高、操作简单的特点,并可用于一锅法羟基保护过程.