偶氮氯膦-mA-锇-高碘酸钾催化光度法测定微量锇

在碱性介质中 ,锇 对KIO4 氧化偶氮氯膦 mA的褪色反应有明显的催化作用 ,据此建立了催化光度法测定微量锇 的新方法 ,并用正交实验设计对反应条件进行了优化。方法的检测限为 2 .0μg/L。锇 含量在 7.0～ 2 5 .0 μg/L范围内服从比尔定律。此方法已用于贵金属精矿和二次合金中微量锇的测定 ,相对误差均为 0 .9% ,回收率在 95 .38%～ 10 6 .0

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.

催化动力学褪色光度法测定痕量钒

研究了在H3PO4介质中,钒(V)对KBrO3氧化偶氮氯磷mA褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,建立了测定钒的新方法.实验发现,无柠檬酸时体系为准零级反应,表观活化能为54.3 KJ/mol.在柠檬酸存在下则为准一级反应,表观活化能为30.9kJ/mol,钒的量在0～5.0×10-8g/mL范围内与1og(A0/A)呈线性,检出限为5.6×10-11g/mL.在NH4F及尿素存在下,大多数常见离子无干扰.可用于钢样中微量钒的直接测定.

偶氮氯膦mA与铍的荧光反应及其应用

本文研究了偶氮氯膦mA与铍的荧光反应的适宜条件和影响因素并用于环境水样和铜合金中痕量铍的测定。

铁-溴酸钾-偶氮氯膦-mA体系催化动力学光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,铁能催化溴酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)发生褪色反应,据此建立了测定痕量铁的新方法,同时研究了该方法的动力学条件.方法检出限为1.27×10-9g/mL,10 mL溶液中测定铁的线性范围为0.01～1.0μg,回收率在98%～103%之间,RSD在1.9%～2.4%范围内,用于水及人发中痕量铁的测定,结果满意.

铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中，铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色，据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明，本催化反应对于铱㈣和偶氮氯膦-mA均为一级反应，表观活化能Ea=6．912kJ／mol。方法的线性范围为0．0025～0．015μg／mL，检出限为6．38×10^-6μg／mL。除等量的Ru（Ⅲ）和Rh（Ⅲ）干扰（Ⅳ）的测定外，大多数常见金属离子不干扰测定。测定25mL溶液中0．20μgIr（Ⅳ）的相对标准偏差为1．48％（n=11）。本法已用于冶金产品中铱的测定，所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。

偶氮氯膦mA光度法测定镁合金中的钕

为了快速测定ZM6中的钕,对四种钕的显色剂、五种酸介质进行了对比试验,发现在0.1mol·L-1HCl介质中偶氮氯膦mA与钕显色反应灵敏度高,选择性好,配合物最大吸收在670nm处,表观摩尔吸光系数为9.81×104L·mol-1·cm-1,钕量在0～40μg/25mL范围内符合比尔定律。确定了测定镁合金中钕的最佳条件。采用本法与草酸盐重量法对8个试样进行了测定验证,结果满意。该方法快速、准确,适用于大批量镁合金中钕的测定,也可推广至镁合金中其他单一轻稀土元素的测定。

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量锇中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .

催化还原褪色光度法测定蒙药中痕量铜(Ⅱ)

在增敏剂溴化十六烷基三甲胺和活化剂α、α-联吡啶存在的条件下，以铜（Ⅱ）催化抗坏血酸还原偶氮氯膦mA褪色为指示反应建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法。用固定时间法在554nm处检测催化反应，方法的线性范围为0～0．11μg／mL，检出限6．3×10^-11g／mL，相对标准偏差为3．6％。用于多种蒙药样品中痕量铜的测定。

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。

偶氮氯膦-mA-铁(Ⅲ)-高碘酸钾体系催化光度法测定微量铁

基于在硫酸介质中,铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)褪色,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究了该方法的动力学条件.方法检出限为5.72×10-8g/L,10 mL溶液中,铁的线性范围0～0.5μg.方法用于各种水中痕量铁(Ⅲ)的测定,回收率在98%～102%之间,RSD在1.9%～2.6%之间.

偶氮氯膦-mA在光度分析中的应用进展

评述了近 10年来偶氮氯膦 mA在络合光度法、催化光度法中的应用现状和进展。引文 2

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中的铈含量

用偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中微量铈的含量，研究铈（Ⅳ）氧化偶氮氯膦-mA（CPA-mA）的褪色反应条件。结果表明，体系最大吸收波长在545nm处；在H2SO4介质中，铈（Ⅳ）量在0～3．2mg／L范围与偶氮氯膦-mA的褪色程度呈良好的线形关系，表观摩尔系数为ε545=1．30×10^4L·mol^-1·cm^-1相关系数γ=0．9989。本方法应用于稀土氧化物中铈的测定，结果与原值相符，6次测定的RSD小于4．3%，平均加标回收率为97％～104％。

偶氮氯膦mA-Ru(Ⅲ)-KIO_4催化体系流动注射法测定元素钌

目的 :建立一种新的测钌的流动注射方法。方法 :利用钌在酸性介质中对KIO4 氧化偶氮氯膦mA的褪色反应的催化作用 ,据此应用于流动注射分析法 ,并用均匀设计法选择最佳条件 ,测定贵金属精矿中的钌。结果 :Ru(Ⅲ )在 0 0 2 0～1 0 0 0 μg/ml范围内服从比尔定律 ,检测限为 0 0 10 μg/ml ,进样频率为 98次 /h。 结论 :此方法灵敏、快速 。

催化动力学光度法测定自来水中的痕量硒(IV)

在硫酸介质中,硒(IV)能催化溴酸钾氧化偶氮氯膦mA(CPAmA)的褪色反应.研究了这一催化反应的动力学条件,建立了动力学光度法测定硒(IV)的新方法,硒的含量在0 3—1 0μg 10mL范围内与褪色程度(ΔA)呈线性关系.该方法具有良好的选择性和准确度,用于自来水中痕量硒(IV)的测定,结果满意.

偶氮氯膦-mA光度法测定人血清中总蛋白

在酸性介质中,偶氮氯膦-mA与蛋白质在室温下能迅速结合生成复合物,并在600nm和660nm处产生两个吸收峰。利用复合物在600nm处的吸光度研究了反应的最佳条件,并建立了一个测定蛋白质的光度分析新方法。本方法至少可测定75—400μg/mL的牛血清蛋白(BSA)、人血清蛋白(HSA)及γ-球蛋白G(IgG),其表观摩尔吸光系数ε分别为:1.23×105、1.06×105与2.13×105L·mol-1·cm-1。除阴、阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不干扰蛋白质测定。方法快速、简便、选择性好、线性范围宽。用于人血清样品中总蛋白的测定,所得结果与用经典的考马斯亮蓝法测得结果基本一致。

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定分子筛中铈含量

在H2SO4介质中，Ce（Ⅳ）对偶氮氯膦-mA具有氧化褪色作用，表观摩尔吸光系数为ε532nm=1.92×10^4L·mol^-1·cm^-1，Ce（Ⅳ）量在0.6-4.0μg／mL范围内遵守比耳定律。考察了共存离子对测定铈的影响。方法用于测定分子筛中微量铈，结果满意。

钙与偶氮氯膦─—mA显色反应的研究

本文研究了偶氮氯膦─—ｍＡ在ＫＨ２ＰＯ４—ＮａＯＨ的缓冲体系中形成有色配合物反应条件，找到了显色反应的最佳条件。此法操作简便，易于掌握，灵敏度高，稳定性好。

偶氮氯膦-mA分光光度法测定钢中的稀土总量

本文提出在大量铁存在时用ＥＤＴＡ做隐蔽剂，选择６５８ｎｍ波长，用偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）分光光度法直接测定钢中的稀土总量。在试验条件下，偶氮氯膦－ｍＡ与各等量的单一稀土配合物的吸光度基本接近。此时，各等量稀土配合物之间吸光度的差别也大大小于用草酸做隐蔽剂时的差别。从而减小了由于试样中各稀土元素的配分未知而引起的测定误差。