Validation of a Capillary Electrophoresis Method for Analyzing Chlorphenamine Maleate-Based Drugs Using the Accuracy Profile Approach

This study aimed at validating an analytical method, using the accuracy profile approach, for the assay of chlorphenamine maleate by capillary electrophoresis. The validation was done using concentrations ranging between 75% and 125% of the target concentration of 600 mg/ml. Validation standards were prepared separately in triplicate for each series. Studied validation criteria were selectivity, linearity, trueness, precision (repeatability and intermediate precision), accuracy and limits of detection and quantification. The method was selective, with recoveries ranging between 99.55% and 99.84%. The relative standard deviations of repeatability and intermediate precision were <5%. The accuracy profile confirmed the performance of the assay method between 75% and 100% of the target concentration of 600 mg/ml. The detection and quantification limits were 5 mg/l and 15 mg/l respectively. This ecological and economical method was applied to identify and quantify chlorphenamine maleate in 3 samples of chlorphenamine maleate-based drugs provided by the Senegalese National Medicines Control Laboratory. All analyzed samples were in accordance with official standards.

高效液相色谱法测定复方吲哚美辛酊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:采用Waters C18柱(5μm,4.6*250 mm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5 g,加适量水使其溶解,加磷酸1 m L,用水稀释至1000 m L)-乙腈(80∶20)为流动相。流速1.0 mL/min,检测波长为262,柱温为30℃条件下,建立高效液相色谱(HPLC)测定马来酸氯苯那敏的方法。结果表明,马来酸氯苯那敏的进样量在20.272~141.904μg范围内有良好的线性关系,回归方程y=0.1153x-0.0162(R=0.9999),方法回收率为99.19%~101.68%之间,RSD为0.9%。6批样品的马来酸氯苯那敏含量在98.97%~101.58%之间;结论:此方法专属性强,精密度稳定性良好,准确度较高,可用于该制剂中马来酸氯苯那敏的含量测定。

UPLC法测定氨酚咖那敏片中3种主成分的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法用ACQUITY UPLC®HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇与含2 mL·L^(−1)三乙胺的冰醋酸水溶液(冰醋酸∶水=65∶1.5)(38∶62),等度洗脱。柱温为35℃,流速为0.2 mL·min^(−1),检测波长为262 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别是100.37~401.47、6.66~33.28、6.55~45.82μg·mL^(−1),相关系数均大于0.999;稳定性和重复性实验的RSD值均小于2.0%;氨酚咖那敏片中3个成分的平均回收率(n=9)分别为99.61%、103.95%、99.06%。结论与现行药品执行标准中的含量测定方法比较,该文建立的UPLC法在氨酚咖那敏片的质量控制上更具优势。

马来酸氯苯那敏联合糠酸莫米松治疗过敏性皮炎

目的探讨马来酸氯苯那敏联合糠酸莫米松治疗过敏性皮炎的效果。方法选取94例过敏性皮炎患者,根据治疗方法不同,分为对照组和观察组,每组47例。对照组采用马来酸氯苯那敏治疗,观察组在对照组基础上加用糠酸莫米松治疗。采用皮肤病生活质量指数(DLQI)、皮损面积评分评价两组生活质量和皮损状态;采用酶联免疫法测定血清γ-干扰素(IFN-γ)、白介素-4(IL-4)。结果观察组治疗总有效率91.49%高于对照组74.47%,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,观察组红肿、发痒、风团、脱皮等症状缓解时间均短于对照组(P<0.05);观察组DLQI评分、皮损面积评分、IL-4水平低于对照组,IFN-γ水平高于对照组(P<0.05);两组不良反应差异无统计学意义(P>0.05)。结论马来酸氯苯那敏联合糠酸莫米松治疗过敏性皮炎的效果良好,可更好地缓解临床症状,提高患者的生活质量。

电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。

氨咖黄敏胶囊对精神障碍患者感冒期间氯氮平血药浓度的影响

目的:探讨氨咖黄敏胶囊对精神障碍患者感冒期间氯氮平血药浓度的影响。方法:回顾性收集2020年1月至2021年10月该院进行氯氮平稳定治疗并伴有感冒期间服用氨咖黄敏胶囊的44例精神障碍住院患者的病历资料,获取患者的性别、年龄、服药方案、联合用药和氯氮平血药浓度等信息,使用SPSS 25.0软件进行统计分析。结果:44例患者在合用氨咖黄敏胶囊后氯氮平血药浓度有不同程度的升高,基线期平均血药浓度为(444.23±289.24)ng/mL,干预期平均血药浓度为(621.43±375.23)ng/mL;白细胞计数(WBC)也出现了不同程度的升高,基线期WBC水平中位值为6.67×10^(9)/L,感冒期WBC水平中位值为8.06×10^(9)/L;12例患者发生了氯氮平血药浓度升高后的不良反应。结论:感冒期间使用氨咖黄敏胶囊对氯氮平血药浓度升高有影响,WBC水平升高不能显著影响氯氮平血药浓度。氨咖黄敏胶囊与氯氮平联合应用时,对氯氮平血药浓度的监测至关重要,以避免发生与氯氮平血药浓度相关的不良反应。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

UPLC-MS/MS测定萘敏维滴眼液包材中6种抗氧剂的含量及其向药液的迁移研究

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)考察萘敏维滴眼液包材中6种抗氧剂的含量及向药液的迁移研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正、负离子切换模式进行定性定量分析。结果6种抗氧剂均在0.5~100 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r≥0.9997),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.003~0.122 ng·mL^(-1)和0.010~0.432 ng·mL^(-1),平均加标回收率在98.9%~101.3%,RSD在0.23%~1.6%。经检验,25批萘敏维滴眼液中6种抗氧剂含量均不超过检测限浓度,均符合规定,包材中检出2种抗氧剂。影响因素试验表明,6种抗氧剂的迁移不受强光照射、高温和高湿的影响,表明本品由包材中抗氧剂迁移带来的安全风险较低。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好、检测限低,可用于萘敏维滴眼液中6种抗氧剂迁移情况的监测、溯源及快速筛查。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。方法:采用Sepax C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-[水-三乙胺-磷酸(1000∶1∶1)](5∶95)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长262 nm。结果:马来酸氯苯那敏在0.0848~2.1211μg(R=0.9998)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.1%。收集的4家生产企业10批样品,测得马来酸氯苯那敏标示含量84.8%~98.9%,含量均匀度A+2.2S为6.9~18.5。结论:本方法简便、准确快速,专属性强,可用于康乐鼻炎片的质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法测定重感灵片中多种成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定重感灵片中多种成分含量的一种方法。方法用Waters C 18 ACQUITY UPLC BEH柱,0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为A相、乙腈为B相进行UPLC梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为1μL,采用正负离子自动切换模式进行多反应监测。结果安乃近、马来酸氯苯那敏、葛根素、青蒿素的线性范围分别为1058~10580 ng·mL^(-1)、10.73~107.3 ng·mL^(-1)、129.0~1290 ng·mL^(-1)、4.364~43.64 ng·mL^(-1)(r 2=0.9962、0.9986、0.9996、0.9938),平均回收率为99.4%、98.8%、97.0%、97.6%,RSD为1.4%、1.9%、2.5%、1.2%(n=6)。结论该方法简捷快速有效,实现了多组分同时测定。

疏风散热方联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗急性非化脓性中耳炎效果观察

目的观察疏风散热方联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗急性非化脓性中耳炎的效果。方法选取2020年1月至2021年6月嘉兴市妇幼保健院收治的急性非化脓性中耳炎患者122例,均口服头孢羟氨苄胶囊治疗。其中61例对照组患者在此基础上给予色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗,61例观察组患者在对照组治疗基础上联合疏风散热方治疗,两组治疗疗程均为2周。观察并比较两组患者疗效、治疗前后主要症状(耳鸣、耳内闭塞感和耳内胀闷)评分、听力功能(气导听阈和骨导听阈)、血清炎症因子[IL-6、TNF-α和超敏C反应蛋白(hs-CRP)]水平。结果观察组患者治疗总有效率高于对照组(90.16%比75.41%,P<0.05)。治疗后,两组患者耳鸣、耳内闭塞感和耳内胀闷评分,气导听阈和骨导听阈,血清IL-6、TNF-α和hs-CRP水平均低于治疗前(均P<0.05);且观察组患者以上指标均低于对照组(均P<0.05)。结论在口服抗菌药物的基础上,疏风散热方联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗急性非化脓性中耳炎效果良好。

布地奈德混悬液联合马来酸氯苯那敏治疗咳嗽变异性哮喘的效果观察

目的:分析布地奈德混悬液联合马来酸氯苯那敏治疗咳嗽变异性哮喘的效果。方法:选取2020年3月—2021年3月鄄城县人民医院收治的120例咳嗽变异性哮喘患者作为研究对象,按照随机数字表法分为两组,各60例。对照组采用常规治疗,研究组采用布地奈德混悬液雾化吸入联合马来酸氯苯那敏治疗。比较两组肺功能、炎性因子水平、咳嗽症状评分、睡眠质量。结果:治疗后,研究组用力肺活量、第1秒用力呼气容积、呼气流速峰值均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。研究组C反应蛋白、白细胞介素-5水平低于对照组,白细胞介素-10水平高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。研究组日间、夜间咳嗽症状评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.001)。研究组匹兹堡睡眠质量指数评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:布地奈德混悬液联合马来酸氯苯那敏治疗咳嗽变异性哮喘的效果显著,能有效改善患者肺功能,缓解炎性反应及临床症状,改善睡眠质量。

鼻内镜下低温等离子射频消融术联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗常年性变应性鼻炎的效果

目的 探讨鼻内镜下低温等离子射频消融术联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗常年性变应性鼻炎(PAR)的特效性。方法 选取2020年6月至2021年6月在解放军联勤保障部队第九八八医院耳鼻喉科就诊的PAR患者150例,按随机数表法分为单纯手术组(鼻内镜下低温等离子射频消融术,A组)、单纯用药组(色甘萘甲那敏鼻喷雾剂,B组)、联合组(鼻内镜下低温等离子射频消融术联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂,C组),每组各50例。比较治疗前、治疗4周后其症状评分及术后4周各自疗效。结果 三组间疗效比较,差异有统计学意义(P <0.05),且C组总有效率(98.00%)高于A组(80.00%)和B组(78.00%);干预后4周C组症状评分低于A组和B组(P <0.05);A组不良反应总发生率为14.00%,B组不良反应总发生率为12.00%,C组不良反应总发生率为8.00%,三者比较差异无统计学意义(P> 0.05)。结论 鼻内镜下低温等离子射频消融术联合色甘萘甲那敏鼻喷雾剂治疗常年性变应性鼻炎疗效确切,可显著改善鼻塞、鼻痒等不适症状。

小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染的临床效果

目的探讨小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染的临床效果。方法选取2021年10月至2022年9月北京市海淀区北太平庄社区卫生服务中心136例儿童上呼吸道感染患儿作为研究对象,按照随机数字表法分为对照组与观察组,每组各68例。对照组采用氯苯那敏片+布洛芬片治疗,观察组在对照组基础上加用小儿氨酚黄那敏颗粒治疗。比较两组临床疗效、康复时间及不良反应总发生率。结果观察组总有效率为97.06%,高于对照组的80.88%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组康复时间短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染,可提高治疗效果,缩短康复时间,且具有安全性,值得临床推广。

马来酸氯苯那敏片的HPLC测定

建立了HPLC法测定马来酸氯苯那敏片含量。采用C18柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长264nm。结果表明马来酸氯苯那敏在2～40μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为0.71%。并复核验证了部分文献报道的含量测定方法中存在的问题。

2种组胺受体拮抗剂对低温诱发的肉鸡肺动脉高压的影响

为探讨组胺H1受体拮抗剂扑尔敏和H2受体拮抗剂西咪替丁对低温诱发的肉鸡肺动脉高压的影响,并由此推测组胺在低温诱发的肉鸡肺动脉高压形成过程中的作用。140只17日龄AA肉鸡随机分为4组。(1)常温组:40只在常温条件下饲养(22～23℃),每日注射生理盐水2次;(2)低温组:40只在低温环境中饲养(9～11℃),每日注射生理盐水2次;(3)扑尔敏组:40只在低温环境中饲养(9～11℃),每日注射扑尔敏2次;(4)西咪替丁组:20只在低温环境中饲养(9～11℃),于24日龄至38日龄期间每日注射西咪替丁2次。分别于低温处理后1周(24日龄)、2周(31日龄)、3周(38日龄)、4周(45日龄)从常温组,低温组,扑尔敏组中各随机抽取10只,西咪替丁组在低温处理后2周(31日龄)、3周(38日龄)各随机抽取10只,称取体重,然后利用右心导管法测定肺动脉压(PAP),并测定红细胞压积(PCV),腹水心脏指数(AHI)。结果发现:(1)24日龄、31日龄、38日龄时,低温组肺动脉收缩压,舒张压显著高于(P<0105)或极显著高于(P<0101)同日龄常温组。24日龄时扑尔敏组肺动脉收缩压显著低于(P<0105)同日龄低温组。38日龄时西咪替丁组肺动脉收缩压,舒张压极显著低于(P<0101)同日龄低温组。(2)24日龄、31日龄、38日龄、45日龄时,低温组PCV极显著高于(P<0101)同日龄常温组。

LC-MS／MS法研究氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的人体药动学及相对生物利用度

目的:建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏,并研究健康受试者单剂量口服氨金黄敏颗粒参比和试验制剂后的药动学和相对生物利用度。方法:20名健康男性受试者进行随机双交叉试验,分别单剂量口服2袋氨金黄敏颗粒(每袋含对乙酰氨基酚150mg,盐酸金刚烷胺50mg,人工牛黄10mg,马来酸氯苯那敏2mg)参比制剂和试验制剂。以盐酸克仑特罗为内标,采用ESI正离子选择性反应监测测定对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏血浆浓度,计算药动学参数及进行上述三成份的生物利用度评价。结果:由AUC0-τ估算,试验制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的相对生物利用度(F)分别为(99.6±19.8)%,(98.9±16.0)%,(87.8±13.5)%。结论:建立的LC-MS/MS测定法准确、灵敏,结果可靠;统计分析表明氨金黄敏颗粒试验制剂和参比制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的吸收、分布、消除速率与程度均无明显差异。

高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.1 mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为75 r/min,90 min取样。液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为A 0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.5%四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱。体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98%。不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大。结论该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定。

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。