除草剂炔草酯的合成研究

以5氯2,3二氟吡啶与(R)2(对羟基苯氧基)丙酸为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为缚酸剂,在70℃下醚化反应4h,然后再加入氯丙炔,以甲苯为溶剂,反应温度70～75℃,降温后过滤除盐,DMF洗涤,脱溶,再用乙醇/水结晶,干燥得产品,含量98%,以(R)2(对羟基苯氧基)丙酸计总收率86%。

除草剂炔草酯的合成及表征

以(S)-2-氯代丙酸、5-氯-2,3-二氟吡啶与氯丙炔为原料,经Williamson反应、Ullmann反应和缩合3步反应合成除草剂炔草酯。反应工艺采用了"一锅煮"工艺和催化剂聚乙二醇4000,使炔草酯的质量分数达到98%,收率达到86%以上。炔草酯的结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证。