氯化胆碱-乙二醇-水溶液制备镍铁氧体

以氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)和水混合溶液为介质,依据三因素五水平均匀设计实验方案,采用溶胶/凝胶-自蔓延法,制备了镍铁氧体(NiFe_(2)O_(4))。X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明:NiFe_(2)O_(4)中存在少量前驱体焙烧过程中未反应完全的中间产物NiO和α-Fe_(2)O_(3);相较于传统水溶剂制备的NiFe_(2)O_(4),以ChCl-EG部分或完全取代水溶剂提高了NiFe_(2)O_(4)的饱和磁化强度(Ms),降低了其矫顽力(Hc)。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,ChCl-EG完全取代水溶剂后产物的形貌更加规整,颗粒尺寸明显增大。对均匀实验结果进行回归分析,分别得到了M_(s)、H_(c)与合成主要影响因素(ChCl-EG含量、pH、柠檬酸与金属离子物质的量比)间的回归方程,根据回归方程阐明了主要影响因素对NiFe_(2)O_(4)磁性能的影响。

氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中银的电沉积

低共熔溶剂(DES)是一种新型绿色溶剂,具有制备简单、电化学窗口宽和导电性好等优点.本文中对氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂中Ag的电沉积行为进行研究,利用拉曼光谱和FTIR红外光谱表征了ChCl-EG低共熔溶剂的结构,采用循环伏安法和计时电流法研究了ChCl-EG低共熔溶剂中电沉积Ag的电化学行为及成核机理,利用XRD和SEM等检测手段分析了沉积产物的物相组成和微观形貌.结果表明:ChCl-EG低共熔溶剂加入AgNO_(3)后,Ag是以[AgCl_(2)]-形式存在的;Ag^(+)在ChCl-EG体系中的还原属于一步沉积,是受扩散控制的准可逆过程;根据Scharifker-Hills模型分析,Ag在ChCl-EG中的沉积符合三维瞬时形核;沉积产物表面光滑,并且呈不规则的短棒状结构.

氯化胆碱−乙二醇低共熔溶剂中锡沉积的电化学行为

[目的]研究氯化胆碱与乙二醇物质的量比为1∶3的低共熔溶剂(用ChCl-3EG表示)中Sn(Ⅱ)电沉积的电化学行为及所得Sn镀层的耐蚀性,并将测试结果与氯化胆碱与乙二醇物质的量比为1∶2的体系(用ChCl-2EG表示)进行对比。[方法]先通过循环伏安法研究了Sn(Ⅱ)在ChCl-3EG体系中的电化学还原过程,研究了温度和主盐浓度对其电化学行为的影响。采用计时电流法研究了该体系中锡的形核生长机理,通过塔菲尔极化曲线测试研究了所得Sn镀层的耐蚀性,使用扫描电镜分析了Sn镀层的微观形貌。[结果]Sn(Ⅱ)在ChCl-3EG体系中的电化学还原是受扩散控制的不可逆过程。Sn(Ⅱ)在60℃的ChCl-3EG体系中的扩散系数为1.22×10^(−6)cm^(2)/s,与在ChCl-2EG体系中的扩散系数接近,但前者的扩散活化能明显更低。Sn(Ⅱ)的电结晶过程为三维瞬时形核,适当增大阴极电流密度有利于提高Sn镀层的耐蚀性。[结论]Sn(Ⅱ)在物质的量比为1∶3的氯化胆碱−乙二醇体系中更容易还原,能耗更低,得到的Sn镀层具有优异的耐蚀性,可作为电沉积或电解精炼锡的电解液。

ChCl-EG低共熔型离子液体中Co^(2+)的电沉积机理研究

通过循环伏安法(CV)与计时电流法(CA)研究了Co^(2+)在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)中的电沉积行为及其成核机理。实验结果表明,Co^(2+)在ChCl-EG中的氧化还原反应为一步双电子反应。不同扫描速度下的循环伏安数据表明,Co^(2+)在ChCl-EG体系中的氧化还原反应为扩散控制下的不可逆反应,此过程传递系数α为0.369。Co^(2+)在ChCl-EG体系中的电结晶过程符合三维连续成核模型。

[ChCl-3EG]/CrCl_3·6H_2O离子液体中电沉积铬镀层的研究

以氯化胆碱(ChCl)、乙二醇(EG)和CrCl3·6H2O制备的[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O低共熔溶剂型离子液体为电解液,在镍基阴极上电沉积出黑铬镀层.采用冰点测定仪、旋转式黏度计、电导率仪分别测定了该离子液体的熔点、黏度和电导率,以线性扫描伏安法测得[ChCl-3EG]离子液体的电化学窗口为3.22V.[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O离子液体的循环伏安曲线表明Cr3+的电化学还原经历Cr3+→Cr2+和Cr2+→Cr0两步还原反应,起始还原电位分别为-0.26V和-1.06V,且两步均为不完全可逆过程;以电流密度为20 mA/cm2于50℃下进行恒电流电沉积30min,对阴极沉积物的XRD和XPS测试表明,镀层成分铬原子百分比为Cr 80.94%、Cr2O319.06%.SEM和AFM测试表明,在[ChCl-3EG]/CrCl3·6H2O离子液体中可电沉积出平整、致密、无裂纹、表面粗糙度为5.56 nm的黑铬镀层,电沉积铬的电流效率约为65.8%.

[1ChCl∶2EG]/CrCl_3·6H_2O离子液体中Cr(Ⅲ)配合物的研究

利用电喷雾质谱(ESI-MS)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析,研究了CrCl_3·6H_2O浓度为0.1~0.6mol·L^(-1)的水溶液和[1ChCl∶2EG]/CrCl_3·6H_2O ILs中,Cr(Ⅲ)配合物的存在形式。研究结果表明,在含有CrCl_3·6H_2O的溶液中,Cr(Ⅲ)与Cl^-和H_2O形成[Cr(H_2O)_nCl_(6-n)]^(n-3)配合物,其配合物的优势物种受CrCl_3·6H_2O浓度的影响。水溶液中Cr(Ⅲ)的优势配合物为[Cr(H_2O)_6]^(3+)与[Cr(H_2O)_5Cl]^(2+),并随CrCl_3·6H_2O浓度增加,水溶液的UV-Vis吸收光谱峰红移,[Cr(H_2O)_5Cl]^(2+)的相对含量增加。而[1ChCl∶2EG]/CrCl_3·6H_2O ILs中的优势配合物为[Cr(H_2O)_2Cl_4]^-和[Cr(H_2O)_3Cl_3],且随CrCl_3·6H_2O浓度增加,溶液的颜色从浅橙红色逐渐变为深绿色,溶液的UV-Vis吸收光谱峰蓝移,[Cr(H_2O)_3Cl_3]的相对量增加。说明CrCl_3·6H_2O的浓度变化,将影响配体Cl^-和H_2O与Cr(Ⅲ)配位结合的配位数,从而影响配合物优势物种的相对量。

乙二醇-氯化胆碱低共熔溶剂萃取精馏制取燃料乙醇的研究

在实验装置上研究了乙二醇-氯化胆碱低共熔溶剂DES的合成过程。对比了乙二醇-氯化胆碱低共熔溶剂和乙二醇萃取剂破坏乙醇-水共沸物制备燃料乙醇过程的影响规律。分别考察了萃取剂加量和精馏过程回流比对塔顶乙醇纯度的影响。结果表明,以乙醇-水共沸物为原料,使用乙二醇-氯化胆碱DES为萃取剂,在相同条件下比单独使用乙二醇萃取剂的塔顶乙醇浓度提高1.5%~2.6%,预测总能耗下降约25%。此外,DES的高沸点使过程更加经济和绿色化,避免了有毒乙二醇对环境的影响。与乙二醇萃取精馏流程相比,乙二醇-氯化胆碱DES可望实现工艺节能。

氯化胆碱作为润滑剂研究

研究了氯化胆碱在钢-钢摩擦副表面上不同速度不同载荷条件下的润滑特性.在刮痕试验机和销盘式摩擦磨损试验机上测定不同速度不同载荷条件下的摩擦系数,分析其润滑特性;通过测试摩擦副表面粗糙度、润滑剂吸附力,研究其润滑机理;结果表明,用氯化胆碱作为润滑剂,钢-钢摩擦副之间能出现低的摩擦系数,但在摩擦一段时间之后,润滑剂会失去,摩擦系数上升.

氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中Sn^(2+)/Sn的电化学行为

采用循环伏安法和计时安培法研究在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中,Sn^(2+)/Sn的电化学行为和Sn的电结晶形核机理。研究结果表明:Sn的电沉积需要一定的过电位,并随温度的升高,所需的过电位减小;获得323 K时的传递系数α为0.35,Sn2+的扩散系数为1.628×10-6 cm2/s;在303~343 K内,Sn^(2+)在SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG] DES中的电还原反应属于受扩散控制的准可逆过程;当阴极施加电位较小(较正)时,Sn在玻碳电极上的电结晶过程为受扩散控制的三维瞬时形核,当阴极施加电位较大(较负)时,Sn的电结晶过程更趋向于三维连续形核。

ChCl-EG低共熔溶剂中Ni的电沉积行为研究

对氯化胆碱-乙二醇(Ch Cl-EG)低共熔溶剂中Ni的电沉积行为进行研究。采用循环伏安法和计时电流法研究了Ch Cl-EG低共熔溶剂中电沉积Ni的电化学行为、成核生长机理,利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)对电沉积得到的镀层进行微观形貌和元素组成分析。结果表明,ChCl-EG低共熔溶剂的电化学窗口为2.55V,在ChCl-EG低共熔溶剂中镍的氧化、还原电位分别是0.1V、-0.96V,还原过程为一步还原,电极还原反应不可逆,镍沉积的成核机理属于三维瞬时成核,得到的镍镀层平整、致密。

锑在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中的电沉积研究

通过恒电位电沉积法在氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)低共熔溶剂中成功制备了锑镀层。采用FTIR红外光谱和拉曼光谱分析了ChCl-EG低共熔溶剂内部的微观结构,采用循环伏安法研究了扫速、温度、浓度对Sb^(3+)在ChCl-EG中的伏安行为的影响以及电化学还原规律。同时,采用计时电流法研究了Sb(Ⅲ)在ChCl-EG中的电化学电结晶规律,采用SEM和XRD对电沉积产物进行表征。研究结果表明,ChCl-EG中存在大量氢键,并且Sb(Ⅲ)的加入不会破坏ChCl-EG原有的分子结构;温度升高和增大浓度时Sb的沉积所需的过电位减小;343 K时Sb在钨电极上的成核方式为三维瞬时成核,施加沉积电位是Sb(Ⅲ)发生电还原的主要驱动力,随着施加沉积电位的变化,电沉积产物的形貌发生变化。

ChCl-EG低共熔溶剂的物化性质

以氯化胆碱(ChCl)和乙二醇(EG)混合共熔,合成了氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(ChCl-EG DESs).研究了ChCl-EG DESs的熔点、密度、黏度、电导率和热稳定性等物化性质与其组成和温度的关系.结果表明摩尔比为1∶5的1ChCl∶5EG DES具有最低共熔点温度,为205 K;温度从293 K升高到373 K,1ChCl∶2EG DES的密度由1.121 1 g/cm^3下降到1.073 3 g/cm^3,而且密度与温度呈线性关系;随着温度升高以及EG摩尔分率增大,ChCl-EG DESs的黏度减小,温度为343 K时,1ChCl∶4EG DES的黏度最低,为5.56 m Pa·s;ChCl-EG DESs的电导率随温度升高而增大,随EG摩尔分率增大,先增大而后减小,当温度为343 K时,1ChCl∶3EG DES的电导率最高,为16.2 m S/cm;热分析结果表明,1ChCl∶2EG DES在398 K以内具有热稳定性;ESI-MS测试分析表明,1ChCl∶2EG DES中主要的阴阳离子分别为[Ch_nCl_(n+1)]^-、[EG·Cl]^-·2H_2O、Ch^+和Ch_(n+1)Cl_n^+.

偏头痛大鼠的血浆代谢组学研究

目的运用代谢组学方法,研究大鼠偏头痛的发病机制。方法采用改进的Christina tassorelli方法建立大鼠偏头痛模型(模型组)并设正常对照组。取大鼠血样,通过超高效液相色谱仪结合高分辨率质谱仪联用(UPLCQ-TOF/MS)对模型组与正常对照组血浆进行代谢谱检测。通过Micromass Markerlynx软件对采样数据进行归一化处理。统计学分析使用SIMCA-P+软件偏最小二乘法进行模式识别。结果 UPLC-Q-TOF代谢色谱图显示,与正常对照组相比,模型组的UPLC图出峰量明显增多,而且两组图谱之间有一定程度的关联性。散点分布图显示,正常对照组和模型组血样标本均具有明显的聚类作用,且有趋势显著的分类运动。模型组与正常对照组的荷载图并结合MS-MS的串联质谱结果显示,5-羟吲哚乙酸、3,4-二羟苯乙二醇、磷脂酰胆碱为潜在的生物标志物。结论本研究建立了基于大鼠血样的UPLC-Q-TOF/MS代谢组学研究方法,初步阐释了偏头痛发病的生物标志物及代谢组学机制。

[1ChCl:2EG]/CrCl_3?6H_2O低共熔溶剂的物化性质

实验研究了低共熔溶剂[1Ch Cl:2EG]/Cr Cl3?6H2O的熔点、密度、表面张力、粘度和电导率与Cr Cl3?6H2O浓度和温度的关系.结果表明,[1Ch Cl:2EG]/Cr Cl3?6H2O的最低共熔点为211 K,具有较宽的低温液程;密度与温度呈良好的线性关系并随Cr Cl3·6H2O浓度升高略微增大;表面张力比水小但比传统的有机溶剂高,并随Cr Cl3?6H2O浓度升高而略微增大;温度从293 K升高到343 K,[1Ch Cl:2EG]/Cr Cl3?6H2O的粘度显著降低,而电导率则明显增大,Cr Cl3?6H2O浓度为0.3 mol/L时,该溶剂体系粘度最小,电导率最高;Cr Cl3?6H2O和[1Ch Cl:2EG]/(0.3 mol/L)Cr Cl3?6H2O在923 K下分解后产物都是CRO3;1Ch Cl:2EG和[1Ch Cl:2EG]/(0.3 mol/L)Cr Cl3?6H2O均可在383 K内保持稳定.

纳米粒介导ROCK-Ⅱ-siRNA基因治疗阿尔茨海默病的体内研究

目的探讨海马内注射PEG-PEI/ROCK-Ⅱ-siRNA纳米复合物对阿尔茨海默病模型小鼠(SAMP8)学习、记忆、认知及海马组织胆碱乙酰转移酶(ChAT)活性的影响。方法 6月龄SAMP815只小鼠分为治疗组(8只)及阴性对照组(7只),另选5只SAMPR1鼠作为正常对照组。治疗组给予PEG-PEI/ROCK-Ⅱ-siRNA,N/P=50、阴性对照组给予PEG-PEI/ROCK-Ⅱ-Scr,正常对照组给予生理盐水,给药均为海马注射,3 d给药1次,给药5次。30 d后各组进行Morris水迷宫检测行为学改变,免疫组织化学检测海马ChAT的表达。结果 PEG-PEI/ROCK-Ⅱ-siRNA治疗组与阴性对照组相比,定位航行试验潜伏期显著缩短[第1天:(37.02±3.30)s vs.(40.68±3.59)s,t=2.77,P<0.01;第3天(23.00±2.70)s vs.(31.35±1.80)s,t=3.35,P<0.01],穿越目的象限区域次数明显增加(4.50±1.68 vs.2.41±0.76,t=1.97,P=0.096),目的象限停留距离比值(0.66±0.25 vs.0.34±0.05,t=2.49,P<0.05)及时间比值(0.57±0.13 vs.0.30±0.04,t=3.95,P<0.01)都较阴性对照组提高,海马组织ChAT活性也增加(CA1区阳性率0.32±0.08 vs.0.17±0.01,t=25.21,P<0.01;CA3区阳性率0.32±0.02 vs.0.16±0.01,t=17.91,P<0.01),差异具有统计学意义。治疗组与正常对照组相比,Morris水迷宫结果及海马组织ChAT活性无统计学差异。结论脑内注射PEG-PEI/ROCK-Ⅱ-siRNA纳米复合物能提高SAMP8鼠的学习和记忆能力,这种作用可能通过增加海马组织ChAT含量而得以实现。