分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82％～106％、87％～111％和91％～98％,相对标准偏差分别为2.3％～4.9％、2.4％～4.5％和1.4％～4.1％（n=5）.本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析.

超声波法制备氯强油搽剂的工艺及质量控制研究

对氯强油搽剂制备工艺及处方进行优化选择,并建立该制剂质量标准。通过处方及工艺优化确定制备工艺;用HPLC法对强的松和氯霉素进行定量研究。该法所制成品稳定;节约无水乙醇用量30%,制备时间相应缩短。氯霉素与强的松检测浓度分别在0.30～1.50mg·mL-1、0.02～0.10mg·mL-1范围内线性关系良好,氯霉素和强的松的平均回收率分别为100.65%和101.70%。超声波法制备氯强油搽剂工艺合理,生产成本低,成品质量稳定可控。

超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法（GC-ECD）。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5-100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品（鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾）中不同浓度水平的加标回收率分别为92%-103%、86%-108%和78%-99%,相应的相对标准偏差（RSDs）分别为3.5%-4.2%、3.1%-4.6%和2.6%-3.9%（n=5）。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 + 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x + 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

〔目的〕建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法。〔方法〕用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测。〔结果〕方法检测低限为:0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率:分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验:CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验:CV%分别为11.88%和12.92%。〔结论〕本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测。

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量

本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07～0.10μg·kg^(-1)。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%～102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%～4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

氯霉素处理对大鼠脑皮质细胞色素氧化酶亚基表达协调性的影响

目的 通过应用线粒体蛋白合成特异抑制剂氯霉素(CAP)处理后 ,观察大鼠脑皮质线粒体COX亚基Ⅰ和Ⅳ以及线粒体转录因子 (mtTFA)、核呼吸因子 1(NRF 1)等相关转录调控因子的基因表达改变 ,以了解在特异性阻断线粒体蛋白翻译后细胞核与线粒体基因组在转录与翻译水平上的变化 ,探讨mtDNA与nDNA组之间的相互关系。方法 成年♂Wistar系大鼠分为对照组和药物处理组 ,药物处理连续7d腹腔注射 0 5 %CAP ,10 0mg·kg-1,1次 / 12h。RT PCR分析脑组织COXI、COXIV、NRF 1及mtTFAmRNA水平 ,Westernblot分析脑组织线粒体COXI、COXIV及组织NRF 1蛋白。结果 CAP组脑线粒体COX亚基Ⅰ蛋白含量降低(P <0 0 5 ) ,COXⅣ /COXⅠ比值增高 ,COXImRNA水平以及COXIVmRNA与蛋白水平均无改变 (P >0 0 5 )。同时 ,mtTFA的mRNA以及NRF 1的mRNA及蛋白含量与对照组比较均无差异。结论 线粒体内COXⅠ蛋白水平的变化对mtDNA的转录不存在反馈调节机制 ,而且线粒体基因组对细胞核基因组也没有可观察到的反馈效应。

缺氧复合氯霉素处理对大鼠脑皮质线粒体氧化呼吸功能及COX活性的影响

目的观察大鼠经不同时间低压缺氧并复合线粒体蛋白翻译特异抑制剂氯霉素(CAP)处理后,脑组织线粒体呼吸功能和COX活性的变化以及CAP处理对缺氧过程中线粒体氧化呼吸功能的影响。方法成年雄性Wistar大鼠随机分为对照组、单纯药物处理组和缺氧复合药物处理组,后者为模拟海拔5000m高原连续低压缺氧暴露1、5、15d和30d,分别于动物处死前7d按100mg/kg体质量,腹腔注射0·5%CAP。高速离心密度梯度法分离大鼠脑皮质线粒体,Clark氧电极法测定线粒体呼吸活性,极谱法测量COX活性。结果与对照组相比,单纯CAP处理大鼠脑线粒体ST3、RCR、OPR及COX活性显著降低;复合缺氧后则线粒体呼吸功能及COX活性明显改善,且随缺氧时间的延长而基本恢复到平原对照组水平。结论缺氧可以改善氯霉素处理大鼠脑皮质COX活性及线粒体的氧化呼吸功能,提高氧化磷酸化效率,其改善程度具有时间依赖性,随缺氧时间的延长而逐渐恢复。

大肠杆菌和肺炎克雷伯氏菌的共培养研究

为研究大肠杆菌(Escherichia coli)和肺炎克雷伯氏菌(Klebsiella pneumoniae)混菌体系,构建了基于抗生素筛选的2株重组菌。将携带卡那霉素抗性基因的载体pET-28a转化到肺炎克雷伯氏菌中,获得重组菌K.pneumoniae(pET-28a);将携带氯霉素抗性基因cm的重组载体pET-cm(卡那霉素和氯霉素双抗性载体)转化到大肠杆菌中,获得重组菌E.coli(pET-cm),在卡那霉素抗性培养基中单独培养及混合培养上述两株重组菌。结果发现:单独培养条件下,E.coli与K.pneumoniae的相对菌体密度为57.87%;混合培养条件下,E.coli与K.pneumoniae的相对菌体密度为1.94%;E.coli和K.pneumoniae相对于各自单独培养的存活率分别为2.57%和76.60%。上述结果表明,K.pneumoniae为混菌体系的优势菌,可强烈抑制E.coli的生长。

氮卓斯汀鼻喷剂联合西替利嗪片治疗过敏性鼻炎的疗效分析

目的探讨盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂联合西替利嗪片治疗过敏性鼻炎的疗效,为临床诊治过敏性鼻炎提供科学依据。方法 125例过敏性鼻炎患者,随机分为治疗组和对照组,治疗组应用盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂联合口服西替利嗪片,对照组应用复方氯霉素滴鼻液滴鼻,比较两组疗效及不良反应。结果两组治疗效果比较:治疗组和对照组总有效率分别96.83%、66.13%。治疗组总有效率明显高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论对于过敏性鼻炎的治疗,应选用盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂联合口服西替利嗪片治疗,有起效快、安全有效、不良反应少等优点,值得临床推广应用。

氯地松乳膏治疗皮炎湿疹类皮肤病的临床疗效评价

目的:评价氯地松乳膏治疗皮炎湿疹类皮肤病的疗效。方法:研究181例于我院门诊及住院部明确诊断为皮炎湿疹类皮肤病的患者,随机分为治疗组与对照组,给予患者相同外形、颜色、包装的氯地松乳膏(含地塞米松0.025%、氯霉素1%)及对照药物尿素乳膏,使用3周后比较2组疗效。结果:治疗组与对照组的有效率分别为78.57%、4.82%(P<0.001)。与对照组比较,治疗组患者症状改善明显。治疗组有3例出现给药部位皮肤发红及瘙痒感,1例出现给药部位毛发增粗,未发现其他全身或局部不良反应。结论:氯地松乳膏治疗皮炎湿疹类皮肤病安全、有效。