基于色谱正片叠底评估法下的榆林明长城镇羌堡传统建筑分类评估研究

镇羌堡城址是陕西省第六批文物保护单位,是明长城线上的重要古建,古堡格局保存良好,城墙体系基本完整,部分传统建筑保存完好,具有较高的历史文化科学社会价值。但古堡城墙本体及古堡内传统建筑保存状况堪忧,或破败不堪或坍塌残留且无人管理,尚未进行任何保护和修缮措施。因此,亟需对镇羌堡内尚存的传统建筑进行保护。但保护的前提是对现存建筑进行科学合理的评估,明确保护重点分类保护。通过运用色谱正片叠底评估法,借鉴其他传统建筑风貌评估方法,对镇羌堡现状建筑风貌进行评估,以达到分类保护的目的。

DNA聚合酶对变性高效液相色谱在基因突变检测中的影响

背景与目的:变性高效液相色谱(denaturinghigh-performanceliquidchromatography,DHPLC)是最近发展起来的一种灵敏而高通量的基因突变检测技术,在工作中我们发现某些因素,尤其是DNA聚合酶干扰DHPLC分辨力。本文详细地分析了具校正功能和非校正功能的DNA聚合酶对变性高效液相色谱在基因突变检测中的影响,旨在寻找更适合DHPLC分析的DNA聚合酶。方法:选择长度为268bp、317bp、590bp的3个代表性的片段用于DHPLC分析。选择6种品牌的TaqDNA聚合酶,1种Ampli-TaqgoldDNA聚合酶,4种具校正功能的DNA聚合酶(Pfu和Vent),用这11种酶扩增同一DNA片段,并进行DHPLC检测,分析并鉴定它们对DHPLC峰型的影响。结果:TaqDNA聚合酶对DHPLC分析产生两种明显的负面影响。一是在DHPLC图谱的主峰前,形成一个额外小峰,影响DHPLC对杂合双链的分辨能力。另一种影响是难以形成正常的DHPLC色谱图,导致DHPLC检测的失败。具校正功能的DNA聚合酶和TaqgoldDNA聚合酶对DHPLC几乎不产生这些负面影响。结论:具校正功能的DNA聚合酶比Taq聚合酶更适合于DHPLC突变或SNP分析,尤其是GC含量高的小片段或其它容易受干扰的片段应首选PfuDNA聚合酶用于DHPLC分析。

大川芎方沿体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行成分研究

目的研究大川芎方(川芎、天麻)效应组分在硝酸甘油致实验性偏头痛模型大鼠血内、脑内移行成分归属,追溯其从体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行趋势。方法以HPLC-DAD为研究手段,建立大川芎方效应组分体内外指纹图谱,并与9个对照品进行成分确认。结果确定大川芎方效应组分中源自于川芎的成分追溯为:体外(20个)-血浆(9个)-脑脊液(6个)-脑组织(5个);确认的入脑成分为阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H;源自于天麻的成分追溯为:体外(21个)-血浆(4个)-脑脊液(3个)-脑组织(1个),确认的入脑成分为天麻素、天麻苷元。结论该结果可确立大川芎方的入脑成分,为准确阐明大川芎方治疗偏头痛的药效物质基础提供依据。

固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物

采用100μm 聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs)。实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟。经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD< 5% ),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25～10 000ng/m l,苯甲基环己烷10～1 000ng/m l,苯乙烯和异丙苯为1～1 000ng/m l,其他6种化合物为5～1 000ng/m l。血中10种VOCs的最低检出限均低于5ng/m

溴虫腈在桑叶中的残留毒性与降解动态检测

为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑叶的残留毒性期分别为>5 d、>5 d、3 d、1 d和0 d;200 mg/L溴虫腈在桑叶中的降解动态方程为C=95.335e-0.159 9t(R2=0.906 8),半衰期为4.33 d,此检测方法的最低检出药剂残留质量比为3.97×10-4mg/kg;桑树盛产期喷洒100 mg/L溴虫腈后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d和28 d,药剂在桑叶中的残留量分别为40.969、39.814、20.226、18.726、9.975、5.522、2.774和0.026 mg/kg;200 mg/L和100 mg/L溴虫腈2次喷施处理桑叶21 d后的最终残留量分别为12.958、4.242 mg/kg。10%溴虫腈悬浮剂用于桑树害虫或害螨防治的建议使用浓度为100 mg/L,采叶安全间隔期为施药后5 d。

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。

人尿中8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法

报道了人尿中脱氧核糖核酸 (DNA)氧化损伤产物 8 羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生化前处理步骤 ,用色谱保留值及气相色谱 质谱进行定性鉴定 ,在给定的色谱条件下 ,尿中的 8 羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离 ,内标法定量。方法的线性范围为 0 .2～ 10 0 μg ,FID的检测限为 4 .5 6pg s。分析尿样的相对标准偏差小于 8.0 %

柴油机颗粒物可溶有机组分来源研究

在一台欧Ⅱ排放水平的增压中冷SOFIM8140柴油机上,利用气相色谱法研究了柴油和润滑油对发动机颗粒排放中可溶有机物(SOF)组分的影响,考察了发动机运转参数对SOF组分的影响规律。实验结果表明:SOF组分的碳数分布在C14～C30范围内,其中大部分质量集中于C23～C30,为润滑油成分;转速一定时,随着发动机负荷的增加,润滑油组分增加,柴油组分降低,润滑油组分占SOF总量的比例(质量分数)由60%增加到88%;全负荷时,随着发动机转速的提高,柴油组分降低,润滑油组分先大幅降低后略微增加,润滑油组分占SOF总量的80%以上且随转速变化不大。

福建沿海部分地区织纹螺毒性消长及毒素成分分析

为了解福建沿海织纹螺毒性的动态变化,于2006年3月至9月,对福建省涵江、同安和霞浦三地的织纹螺毒性消长情况进行了跟踪监测,并对高毒性织纹螺样品中的毒素成分进行了分析。期间每周采样一次,采集的织纹螺经鉴定后,通过小鼠生物测试法分析其毒性,并选择毒性较高的织纹螺样品,应用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术分别对样品中的麻痹性贝毒(paralytic shellfish poison,PSP)和河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)进行了分析。研究结果表明,三个采样点的织纹螺主要为半褶织纹螺,且均有阳性样品检出,涵江、同安和霞浦的织纹螺样品中阳性检出率分别为14%,43%和20%。采自福建三地的织纹螺样品总体毒性较低,毒性最高的样品为7月12日采自霞浦的半褶织纹螺,毒性为16.2MU.g-1组织(湿重)。对高毒性织纹螺样品的毒素分析结果表明,样品中不含麻痹性贝毒毒素,但是在样品中检测到了河豚毒素及其同系物三脱氧河豚毒素(trideoxy TTX)。样品中河豚毒素含量为4.38μg.g-1组织(湿重),依据样品中河豚毒素含量计算得到的毒性与小鼠法测试结果基本相当,说明河豚毒素及其同系物是导致织纹螺毒性的主要毒素成分。涵江的阳性样品集中出现在3月份,而同安和霞浦的阳性样品则出现了3月份和6,7月份两个高峰时段,说明织纹螺的毒性变化具有一定的季节和地域特征。因此,建议福建地区在这两个时段加强对织纹螺毒性的监测。

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５０％～９６％．方法的最低检测限为１１９～５３４ｎｇ／Ｌ．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定，结果表明久效磷、敌百虫检出量较大，分别为 ０．１６５μｇ／Ｌ和０．１３７μｇ／Ｌ，除草醚有痕量检出。

固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中莠去津及其去烃基代谢物

建立了固相萃取-硅烷化-气质联用分析尿中除草剂莠去津(ATRZ)及其代谢物去异丙基莠去津(DIA)、去乙基莠去津(DEA)和去乙基去异丙基莠去津(DDA)的方法。尿样加入内标,碱化后用GDX501大孔树脂进行固相萃取,萃取物进行TMS衍生化,选择离子监测气质联用法分析。尿中ATRZ、DIA、DEA和DDA的提取率分别为85.3%、78.6%、80.2%和71.7%;检出限分别为0.9、0.9、1.5和1.2μg/L;在5～500μg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好。方法可用于莠去津中毒者和职业接触者尿样的分析。

Enramycin在鸡体内残留分析研究

本文报道了Ｅｎｒａｍｙｃｉｎ在鸡体内的残留分析结果。供分析的组织经胃蛋白酶消化，甲醇及盐酸混合液抽提，ＸＡＤ－２柱分离杂质、薄层层析及枯草杆菌ＡＴＣＣ６６３３生物显像，进行定性及定量分析。此法在肝、肾、肌肉、脂肪组织和血中Ｅｎｒａｍｙｃｉｎ的回收率分别为５７．７０％、４６．６５％、１４．８０％、３９．３５％及４６．６０％，其敏感度为２５ｐｐｂ。测试样来自喂饲１０ｐｐｍＥｎｒａｌｎｙｃｉｎ８周的试验鸡，分别于停药后０、２４、４８ｈ取样。采用上述方法进行分析，结果显示即使停药后立即采样，组织抽提物均不出现Ｅｎｒａｍｙｃｉｎ抑菌圈，说明其残留量低于２５ｐｐｂ。

微型离心柱法快速分离纯化神经节苷脂

神经节苷脂的分离与纯化是研究组织细胞Gls组成、含量及代谢的基本手段 .但是以往的方法周期长、溶剂用量大 ,为此建立了一种新的微型离心柱快速分离Gls纯化法 ,标准Gls的回收率为97 64% ,n =7,CV <3% ,HPTLC图谱显示无丢带现象 .纯化样品只需十几个小时 ,操作简单 ,溶剂用量小 ,重复性好 。

丁基橡胶母炼胶的成分分析

对一种丁基橡胶母炼胶 ,采用溶剂萃取方法进行成分分离 ,然后综合利用傅里叶变换红外光谱、气相色谱、X荧光光谱等手段对分离后的组分进行分析鉴定 ,从而确定了其配方 。

亚健康肾阴虚证的血浆蛋白质组学初步研究

目的:初步观察亚健康肾阴虚证患者血浆蛋白质组的变化与表达差异,为进一步探讨亚健康的发生机制奠定基础。方法:采用双向凝胶电泳(2-DE)技术分离亚健康肾阴虚证患者与正常人血浆总蛋白,银染显色;PDQuest软件对凝胶图象进行定性定量差异表达分析;从中选取差异表达蛋白质斑点,通过基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDL-TOF-MS)分析,获取肽质量指纹图谱(PMF);通过Mscot-Wizard软件进行数据库搜索,鉴定蛋白质。结果:获得了重复性和分辨性较好的血浆双向凝胶电泳图谱;在亚健康肾阴虚证血浆较正常人血浆表达量升高的蛋白质斑点11个,表达量降低的蛋白质斑点6个;选取其中表达量升高相差10倍以上的3个蛋白质斑点进行PMF鉴定,得到1个匹配精确的蛋白质(热休克蛋白27)。结论:亚健康肾阴虚证血浆与正常人血浆中存在差异表达蛋白质,利用蛋白质组学技术有望对亚健康的发生机制进行阐释,并将促进中医证候研究的拓展和深入。

废弃电路板环氧树脂真空热解及产物分析

在真空条件下,应用程序升温的管式炉反应器对废弃电路板中环氧树脂热解规律进行研究,考察不同的热解终温、升温速率、真空度(压力)及保温时间等各种因素对产物产率的影响。此外,利用傅里叶红外(FT-IR)和气质联用(GC/MS)技术对热解油产物进行表征分析。实验结果表明:温度对产物产率的影响最大,升温速率、真空度及保温时间对热解产物产率也有重要影响。选择适当的热解温度(400～550℃)、升温速率(15～20℃/min)、真空度(压力15kPa)及保温时间(30min)有利于提高热解液体产品的产率;热解油的主要成分是酚类物质,其总含量为84.08%,其中,含溴化合物含量为15.34%。

苹果幼树秋季^(14)C同化物贮藏及再利用

本试验研究了苹果幼树不同形态^(14)C同化物的贮备特点、季节变化及再利用特性。结果表明,1.苹果碳素同化物贮藏形式有淀粉、糖、氨基酸和有机酸。淀粉秋季先在根中积累,贮备前期(9月)达到高峰,枝干木质部于休眠前(12月)、韧皮部于萌芽前分别达到高峰;糖和有机酸落叶前枝干中较多、休眠期以根系贮藏为主;氨基酸仲秋(9月)开始在根中积累、而不再上运;落叶回流氮化物主要贮藏在枝干中。2.萌芽展叶主要利用枝干贮藏营养,早春新根生长为根系贮藏营养第一个分配中心,枝叶旺盛生长为其第二分配中心。3.根系贮藏碳素营养春季极少以糖形式直接供应地上部,首先在根中转化成氨基酸,经木质部上运并在其中脱氨形成有机酸,大部分用于能量消耗,一部分再生成糖供新器官结构建造。

使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢

采用直接进样,研究了气相色谱（GC）的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7％,加标回收率为94％ ～ 106％,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析.

离子色谱法检验生物检材中的氟乙酰胺(氟乙酸钠)

目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g～20ng/g和1ng/g～1μg/g的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1%。结论该方法提取方法简单,可用于办案。

薄层层析-紫外分光光度法在戊二酰亚胺类抗生素S632-A产品控制中的应用

目的:测定戊二酰亚胺类抗生素S632-A含量。方法:采用薄层层析法,对S632链霉菌发酵液成分进行分离,紫外分光光度法间接测定S632-A的含量,检测波长为233nm。结果:线性范围为5.7～34.2μg·mL^(-1)(r=0.999 6),平均回收率为103.7%,精密度试验RSD为1.80%(n=5)。结论:此方法较微生物测定法准确、简便、灵敏度高,适用于科研和生产过程中抗生素S632-A的产品控制。