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Gas chromatography mass spectrometry analysis and in vitro antibacterial activity of essential oil from Trigonella foenum-graecum 被引量:1
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作者 Moniruzzaman Shahinuzzaman +2 位作者 Ahsanul Haque Rahima Khatun Zahira Yaakob 《Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine》 SCIE CAS 2015年第12期1033-1036,共4页
Objective:To evaluate the antibacterial activity of essential oil from Trigonella foenumgraecum seeds powder,and identify the compounds from the extracted oil.Methods:The seeds powder of Trigonella foenum-graecum was ... Objective:To evaluate the antibacterial activity of essential oil from Trigonella foenumgraecum seeds powder,and identify the compounds from the extracted oil.Methods:The seeds powder of Trigonella foenum-graecum was subjected to Clevenger extractor.Seven strains of bacteria were used to test antibacterial activity of the extract.The activity against bacteria was tested by disk diffusion method using Whatman No.1filter paper.Gas chromatography mass spectrometry analysis was performed with an Agilent7890/5975B-gas chromatography/mass selective detector.Results:The hydrodistillation of seeds powder yielded 0.285%(v/w)of oil.Disk diffusion of the oil showed bactericidal activity against both Gram negative and Gram positive bacteria of tasted strains.The inhibition zone ranged from(8±0)mm to(15.0±0.7)mm depending on microbial strains.Gas chromatography mass spectrometry analysis showed14 different compounds.The total compounds represented 80.96%of the oil.Conclusions:The antibacterial activity is due to the effects of different biological active compounds present in the extract.Identification of the compounds may help to develop new effective antimicrobial agent(s).Further researches on purification,characterization and toxicology of the active compounds are needed. 展开更多
关键词 ESSENTIAL OIL ANTIBACTERIAL ACTIVITY GAS chromatog
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不同贮藏温度及包装条件对乌天麻干片挥发性气味的影响
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作者 刘莹 王瑞 +3 位作者 魏小林 刘泰宇 李莹 孙海燕 《食品研究与开发》 CAS 2024年第5期114-121,共8页
采用电子鼻及吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术(purgeand trap-gaschromatography-massspectrometry,PT-GC-MS)分析3个贮藏温度(10、25、40℃)及4种包装条件(空气、N_(2)、CO_(2)、脱氧)对乌天麻干片的挥发性气味的影响。结果表明:在120 ... 采用电子鼻及吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术(purgeand trap-gaschromatography-massspectrometry,PT-GC-MS)分析3个贮藏温度(10、25、40℃)及4种包装条件(空气、N_(2)、CO_(2)、脱氧)对乌天麻干片的挥发性气味的影响。结果表明:在120 d的贮藏期内,不同温度及包装下的乌天麻干片挥发性气味存在一定的差异。温度是影响贮藏期乌天麻干片挥发性气味最主要的因素,低温更有利于保持乌天麻干片挥发性成分。其次是包装条件,在同一温度条件下,脱氧处理更有利于保持乌天麻干片的挥发性气味。随着贮藏时间的延长,不同温度及包装条件下,乌天麻干片中挥发性物质在种类和含量上均发生变化,在120 d贮藏期内,10℃脱氧处理组共检测出挥发性成分29种,总含量为214.52μg/g,醇类占总挥发性成分的54%;酯类占总挥发性成分的14%;烷烃类占总挥发性成分的10%;与对照组的挥发性成分最为接近。综上所述,10℃脱氧包装为乌天麻干片最佳贮藏条件,在该条件下贮藏,乌天麻干片的风味成分损失最小,可在较长贮藏期内有效保留乌天麻干片的风味成分。 展开更多
关键词 乌天麻干片 贮藏条件 电子鼻 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用 挥发性成分
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物
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作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面法 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中4种常用抑菌剂的含量
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作者 谭英 李昭 +6 位作者 李晓燕 盛忻 马晓宁 易必新 兰文 刘雁鸣 石笑弋 《海峡药学》 2024年第9期38-41,共4页
目的建立反向高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中4种常用抑菌剂(4-羟基苯甲酸、苯甲酸、苯甲醇、山梨酸)的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(... 目的建立反向高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中4种常用抑菌剂(4-羟基苯甲酸、苯甲酸、苯甲醇、山梨酸)的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(用三乙胺调节pH值至5.0)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果在该色谱条件下,主成分峰与各抑菌剂完全分离,滴眼液中基质无干扰;方法重复性良好、稳定性良好;4种抑菌剂在各自浓度范围内具有良好的线性关系。结论本法专属性、重复性良好,结果稳定,可用于硫酸阿托品滴眼液中四种常用抑菌剂含量的检测。 展开更多
关键词 硫酸阿托品 高效液相色谱法 抑菌剂 4-羟基苯甲酸、苯甲酸、苯甲醇、山梨酸
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Development of the model of pancreatic β-cell membrane chromatography and its chromatographic characteristics 被引量:2
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作者 YANG Guangde HE Langchong BIAN Xiaoli ZHAO Liang 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2005年第21期2427-2431,共5页
A new model of pancreatic β-cell membrane chromatography has been established by using a β-cell membrane stationary phase (β-CMSP) prepared by immobi-lizing the β-cell membrane onto the surface of silica carrier. ... A new model of pancreatic β-cell membrane chromatography has been established by using a β-cell membrane stationary phase (β-CMSP) prepared by immobi-lizing the β-cell membrane onto the surface of silica carrier. The protein level and K+, Na+-ATP enzymatic activity of the β-CMSP were detected respectively. The surface characteris-tics of the β-CMSP were tested by using the scanning elec-tron microscope and surface energy spectrometer. In this model, the column (10 mm × 2 mm, I.D.) packed with β-CMSP, 25 mmo1/L ammonium sulfate buffer solution (pH 7.4) as mobile phase with the flow rate of 0.2 mL/min at 37 ± 0.5℃ were used in the following studies. The retention char-acteristics of the sulfonylureas (gliquidone, glibenclamide, gliclazide and glipizide) were investigated under the chro-matographic conditions above. The affinities of the sulfony-lureas on β-cell membrane and receptor will be expressed by using the logk′ values (the logarithm of capacity factor of a solute) in the model. The correlation of the affinity with the pharmacological effect of the sulfonylureas was analyzed also. 展开更多
关键词 胰腺细胞 细胞隔膜 色析法 低血糖症 蛋白质水平
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半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究 被引量:1
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作者 英哲铭 隋国媛 +2 位作者 曹媛 贾连群 杨关林 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第2期53-62,共10页
目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionizati... 目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-Q-TOF/MS)分析方法。采用安捷伦SB-C18色谱柱(3 mm×150 mm,1.8μm)。流动相由0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)组成,流速为0.3 mL/min。采用0~15 min,15%→90%B的梯度洗脱程序用于分离,质谱采用正、负离子模式检测心脏组织样品。根据分子量以及质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,对复方中各味药中主要成分进行指认和分析研究。结果半夏白术天麻汤各味药中主成分及其代谢产物共鉴定了38个,其中正离子模式下有32个,负离子模式下有6个。大鼠灌胃给药后,半夏白术天麻汤在大鼠心脏中依次发生I相和II相代谢反应,主要的代谢方式为氧化、还原、水解、谷胱甘肽化、亚硫酸化、葡萄糖醛酸化、甲基化和乙酰化。结论首次研究半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物及代谢途径,为半夏白术天麻汤治疗心血管疾病的药理作用机制及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 半夏白术天麻汤 代谢产物 液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱
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植物乳杆菌发酵砀山梨汁香气成分的变化过程分析
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作者 陈清爱 徐道煌 +2 位作者 秦宇昕 韩金志 庞杰 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 2023年第6期1067-1074,共8页
砀山梨汁经乳酸菌发酵可用于开发益生菌发酵饮料。基于固相微萃取技术联合气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)定性和定量分析,对植物乳杆菌发酵砀山梨汁在不同发酵时间其香气成分的变化过程进行了分析。结果表明,发酵过程共检测出以酚类、醛类... 砀山梨汁经乳酸菌发酵可用于开发益生菌发酵饮料。基于固相微萃取技术联合气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)定性和定量分析,对植物乳杆菌发酵砀山梨汁在不同发酵时间其香气成分的变化过程进行了分析。结果表明,发酵过程共检测出以酚类、醛类、醇类、烃类、酯类、酮类及酸类等为主共66种挥发性气味物质。其中,在未发酵的砀山梨汁中检测到26种香气成分物质,其特征香气物质包括:正己醛、糠醛、癸醛、壬醛、2-乙基己醇、1-己烯、甲酸辛酯、大马酮等。此外,在不同发酵阶段,发酵梨汁中挥发性香气物质的种类及含量均发生动态变化;经发酵6、12、24、36和48 h,分别由发酵梨汁中检测出25、20、28、28和32种气味物质。其中,当发酵48 h时,风味物质组成最为丰富,总计共检测到32种香气成分物质,主要包括:糠醇、正己醇、1-辛醇、1-癸醇、3-甲基-2-庚醇、羟基丙酮、顺式-1, 2-二甲基环戊烷、甲酸己酯、3, 3-二甲基-2, 4-戊二酮、乙酸甲酯、大马士酮等,这些香气物质可赋予发酵梨汁清新的花香和果香。同时,感官评价结果亦表明,梨汁经植物乳杆菌发酵48 h可获得最佳感官品质。结果表明,砀山梨汁经植物乳杆菌发酵可赋予其新的特征风味,并改善其感官品质,可为乳酸菌发酵砀山梨汁饮料的开发提供理论依据。 展开更多
关键词 砀山梨 植物乳杆菌 发酵 香气成分 气相色谱-质谱
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2个石斛品种不同花器官香气成分分析
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作者 罗清 池昭锦 +4 位作者 邓有展 丁丽琼 韦妙琴 李秋荔 陆祖正 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1499-1509,共11页
【目的】对比2种石斛花香成分的差异及其主要香气成分,为培育香型石斛新品种提供科学依据。【方法】以浓香型紫瓣石斛和清香型珍珠石斛为试验材料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对不同花朵部位(萼片、... 【目的】对比2种石斛花香成分的差异及其主要香气成分,为培育香型石斛新品种提供科学依据。【方法】以浓香型紫瓣石斛和清香型珍珠石斛为试验材料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对不同花朵部位(萼片、唇瓣、花瓣和蕊柱)的香气成分种类及相对含量进行分析。【结果】2种石斛检测到7类、96种挥发性成分,共有成分仅4种(正己醇、4,7-二甲基-4-辛醇、反式-2-辛烯-1-醇和己醛)。紫瓣石斛4个花器官中共检测到37种挥发性化合物,包括醛类11种、酮类8种、烯类5种、醇类4种、酯类4种、烷类2种及其他类3种,共有成分14种;萼片主要成分是己醛(28.09%)、反式-2-壬烯醛(14.00%)和2-十五烷酮(13.66%),花瓣主要成分是己醛(24.50%)、反式-2-辛烯醛(13.23%)和2-戊基呋喃(12.69%),唇瓣主要成分是2-十五烷酮(29.04%)、2-十三酮(12.71%)和己醛(10.48%),蕊柱主要成分与唇瓣相同,含量有所差异;化合物中2-十五烷酮、己醛和反式-2-辛烯醛相对含量较高,香味浓郁。珍珠石斛4个花器官中共检测到63种挥发性化合物,包括烯类26种、醇类15种、酯类7种、烷类3种、酮类4种、醛类2种及其他类6种,共有成分11种;其中烯类相对含量最高,烯类以D-柠檬烯、γ-松油烯、石竹烯和β-月桂烯为主,香味清甜;花瓣主要成分是D-柠檬烯(20.04%)、正己醇(12.56%)和石竹烯(10.93%),萼片主要成分是D-柠檬烯(40.60%)、β-月桂烯(7.81%)和3-蒈烯(7.63%),唇瓣主要成分是D-柠檬烯(22.92%)、1,3,3-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.99%)和(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(10.92%),蕊柱主要成分为D-柠檬烯(48.59%)、α-蒎烯(12.62%)和β-月桂烯(11.75%)。【结论】紫瓣石斛和珍珠石斛挥发性成分数量及相对含量存在明显差异,香气成分组成较复杂;2-十五烷酮是紫瓣石斛花器官的主要香气物质,D-柠檬烯是珍珠石斛花器官的主要香气物质。 展开更多
关键词 石斛 花器官 顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱联用(HS-SPME-GC-MS) 香气成分 定量分析
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固相微萃取与气相色谱质谱联用快速监测水中的萘及硝基萘 被引量:23
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作者 王翊如 严健 +4 位作者 贾丽 胡广林 陈曦 王小如 FrankS.C.Lee 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期133-136,共4页
采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘,再利用气相色谱的气化室温度热解析纤维上的待测物。方法简单、灵敏,不需要使用任何有机萃取溶剂。该种类型纤维可较好地吸附茶及硝基萘。加入硫酸钠可改善样品... 采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘,再利用气相色谱的气化室温度热解析纤维上的待测物。方法简单、灵敏,不需要使用任何有机萃取溶剂。该种类型纤维可较好地吸附茶及硝基萘。加入硫酸钠可改善样品的基质,增加纤维吸附量。监测水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘的方法检出限可分别达0.25、0.30、0.20μg/L。 展开更多
关键词 固相微萃取 硝基萘 水质监测 色质联用
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茶多酚浸提工艺研究 被引量:25
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作者 罗晓明 周春山 +1 位作者 钟世安 唐课文 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期41-43,共3页
利用紫外分光光度法和高效液相色谱法,研究了茶叶中茶多酚(TP)的浸提工艺条件。实验证明:乙醇可以抑制茶多酚,尤其是儿茶素的氧化,40%乙醇在40℃浸提10min三次,茶多酚的浸提率为32.1%,EGCG、EGC、C、EC、ECG分别为7.5%、4.1%、0.1%、0.6... 利用紫外分光光度法和高效液相色谱法,研究了茶叶中茶多酚(TP)的浸提工艺条件。实验证明:乙醇可以抑制茶多酚,尤其是儿茶素的氧化,40%乙醇在40℃浸提10min三次,茶多酚的浸提率为32.1%,EGCG、EGC、C、EC、ECG分别为7.5%、4.1%、0.1%、0.6%、2.2%,茶多酚和儿茶素的浸提率较用纯水浸提分别提高29.4%和16.1%。 展开更多
关键词 茶叶 茶多酚 浸提 紫外分光光度法 高效液相色谱法
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用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量 被引量:50
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作者 施新琴 崔为正 +2 位作者 裘立群 段祖安 吴小锋 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期146-149,共4页
以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。... 以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 含量测定 反相高效液相色谱 紫外检测
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分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留 被引量:28
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作者 孙晓杰 郭萌萌 +3 位作者 王苏玥 谭志军 李兆新 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1124-1130,共7页
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( ... 建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( GCB)和 N-丙基乙二胺粉( PSA)分散固相萃取净化和 GPC 在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数 r﹥0.995;采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 凝胶色谱-气相色谱-质谱 农药 紫菜 多残留
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饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定 被引量:17
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作者 刘艳 饶竹 +3 位作者 路国慧 贾静 沈亚婷 李松 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期248-253,共6页
建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择LichmlutEN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺一磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相... 建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择LichmlutEN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺一磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相。在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6vain内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9957~0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25~0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%-106%。方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.7%。将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出。方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定。 展开更多
关键词 卤乙酸 固相萃取 离子对 超高效液相色谱 饮用水
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柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度 被引量:8
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作者 向瑾 余勤 +2 位作者 梁茂植 秦永平 南峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期311-315,共5页
建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷):V(异丙醇)=95:5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)为分析柱... 建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷):V(异丙醇)=95:5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,UltimateTM SiO柱(50mm×4.6mm,5μm)为预处理柱;流动相为V(正己烷):V(异丙醇):V(三氟醋酸)=96.5:3.5:0.1,流速为0.5mL/min;预处理流动相为V(正己烷):V(异丙醇)=99.5:1,流速为1mL/min;柱切换时间为1.70-4.09min;紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和s-(+)-布洛芬标准曲线线性范围分别为0.21-20mg/L和0.10-10mg/L;日内RSD小于6.5%,日间RSD小于6.1%;方法回收率为93.3%-107.1%,萃取回收率为80.0%-86.6%。本法简便、准确,重现性好,可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 布洛芬 手性 血浆浓度 柱切换 高效液相色谱法
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羧基化单壁碳纳米管涂层同时测定纯净水中的烷基酚和双酚A 被引量:9
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作者 孙银 张伟亚 +1 位作者 邢钧 王承明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1432-1436,共5页
用溶胶-凝胶方法制备了羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定纯净水中的烷基酚和双酚A。优化了萃取涂层的萃取时间、萃取温度、盐浓度以及解析时间等实验参数。结果表明,在萃取温度为90℃和盐浓度为... 用溶胶-凝胶方法制备了羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定纯净水中的烷基酚和双酚A。优化了萃取涂层的萃取时间、萃取温度、盐浓度以及解析时间等实验参数。结果表明,在萃取温度为90℃和盐浓度为0.36 g/mL的条件下萃取30 min,250℃下解析3 min,涂层的萃取效果最好。与商用的PA涂层相比,自制涂层具有更好的选择性和灵敏度。本方法在0.5~200μg/L范围内线性良好,检出限在0.03~0.10μg/L之间,标准溶液的RSD均小于7.0%。应用本方法测定纯净水中的烷基酚和双酚A,加标回收率为86.3%~93.6%。 展开更多
关键词 固相微萃取 辛基酚 壬基酚 双酚A 气相色谱
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同时蒸馏萃取/气-质联用分析紫丁香花精油 被引量:23
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作者 张文静 郑福平 +2 位作者 孙宝国 刘玉平 谢建春 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期523-525,共3页
采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取盛花期紫丁香花精油,提取率为0.079%。用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合气相色谱保留指数定性方法,从紫丁香花精油中鉴定出64种挥发性成分,占精油总成分的95.79%。主要成分为苯乙醇(16.12%)、(E,E)-法尼醇(13.4... 采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取盛花期紫丁香花精油,提取率为0.079%。用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合气相色谱保留指数定性方法,从紫丁香花精油中鉴定出64种挥发性成分,占精油总成分的95.79%。主要成分为苯乙醇(16.12%)、(E,E)-法尼醇(13.43%)、苯甲醇(6.24%)、紫丁香醛C(3.91%)、肉桂醇(3.64%)、紫丁香醇A(3.61%)、4-乙烯基愈创木酚(3.38%)、紫丁香醛A(2.62%)、吲哚(2.34%)、苯甲酸苄酯(2.31%)、紫丁香醇D(2.25%)和苯乙醛(2.03%)等。其中所含的紫丁香醛异构体和紫丁香醇异构体是紫丁香鲜花的特征香气成分。 展开更多
关键词 紫丁香 精油 同时蒸馏萃取法(SDE) 气相色谱.质谱法(GC—MS) 保留指数(RI)
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量:37
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作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/Orbitrap MS)
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Peutz-Jeghers综合征脆性组氨酸三连体基因突变与癌变的关系 被引量:19
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作者 赵喜荣 康连春 +8 位作者 周永双 贾义星 陈竹 康素海 李文梅 赵敏 崔建涛 孙安乐 吕有勇 《癌症》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期50-54,共5页
背景与目的:Peutz-Jeghers综合征(Peutz-Jegherssyndrome,PJS)是一种常染色体显性遗传性疾病。脆性组氨酸三连体(fragilehistidinetriad,FHIT)基因是定位于3p14.2脆性位点区域的重要抑癌基因。我们以往的研究结果认为PJS患者在3p14.2区... 背景与目的:Peutz-Jeghers综合征(Peutz-Jegherssyndrome,PJS)是一种常染色体显性遗传性疾病。脆性组氨酸三连体(fragilehistidinetriad,FHIT)基因是定位于3p14.2脆性位点区域的重要抑癌基因。我们以往的研究结果认为PJS患者在3p14.2区域可能存在易感基因。本文旨在明确PJS患者FHIT基因突变与癌变的关系和FHIT基因的改变及规律。方法:应用变性高效液相色谱(DHPLC)分析、聚合酶链反应-单链构象多肽分析技术(PCR-SSCP)和DNA测序方法,对6个PJS家系中的15个患者及其20例正常家族成员的FHIT基因进行了研究。结果:在6个家系中,有1位患者的FHIT基因第159位核苷酸由G→T,相应的第54位密码子编码的氨基酸由谷氨酸变成终止密码子;在第62位密码子处存在碱基G插入,使读码框架发生移位,在第111位密码子处提前出现终止密码子;在2例癌变患者的息肉标本DNA和癌标本DNA中检测到FHIT基因第8外显子的纯合性缺失;在3个散发的PJS患者中发现,患者与其母亲在第8外显子,有相同的SSCP带型和DHPLC峰型,DNA测序结果显示,在第98位密码子处发生同义突变,由CAT→CAC,相应编码的氨基酸未发生改变,均为苏氨酸。另外,有7例患者和2例正常人在FHIT基因的第6内含子5'端第42位核苷酸位点发生由A→G的点突变。 展开更多
关键词 基因突变 高效液相色谱 PCR-SSCP PEUTZ-JEGHERS综合征 脆性组氨酸三连体 癌变
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气相色谱法测定食品接触材料中12种单体的迁移量 被引量:9
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作者 李英 李成发 +4 位作者 孙小颖 陈旭辉 陈枝楠 苏丹 吴绍精 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期36-41,50,共7页
目的建立同时测定食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析方法。方法采用水、乙酸(质量分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到的水、乙酸、乙醇等水性模拟物和橄榄油模拟物分别经过8... 目的建立同时测定食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析方法。方法采用水、乙酸(质量分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到的水、乙酸、乙醇等水性模拟物和橄榄油模拟物分别经过80,90℃顶空加热20 min后,通过DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分离,顶空进样分析,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.1~50 mg/L(水性模拟物)及0.5~50 mg/kg(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.999。加标回收率为89.3%~109.6%,相对标准偏差为1.13%~7.55%。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析要求。 展开更多
关键词 有毒有害单体 迁移量 食品接触材料 顶空气相色谱法
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茶多糖的分离纯化及其抗凝血活性 被引量:14
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作者 谢亮亮 蔡为荣 +1 位作者 张虹 陈勇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期191-195,共5页
为了研究茶多糖不同组分对抗凝血活性的影响,通过水提醇沉的方法对茶多糖进行提取,经聚酰胺柱脱色、脱蛋白,采用离子交换柱DEAE Sepharose CL-6B对多糖进行分离纯化,用高效凝胶渗透色谱测定其分子量,并对多糖组分抗凝血活性进行了研究... 为了研究茶多糖不同组分对抗凝血活性的影响,通过水提醇沉的方法对茶多糖进行提取,经聚酰胺柱脱色、脱蛋白,采用离子交换柱DEAE Sepharose CL-6B对多糖进行分离纯化,用高效凝胶渗透色谱测定其分子量,并对多糖组分抗凝血活性进行了研究。结果表明:聚酰胺法脱色、脱蛋白效果较好,脱色率、蛋白去除率和多糖保留率分别为75.1%、91.2%和79.2%;经纯化后得到4个组分,分别为TPS-1、TPS-2、TPS-3和TPS-4;HPGPC法测定TPS-1、TPS-2和TPS-3分子量分别为20760、24230和250643,为均一多糖,TPS-4含两个组分,其分子量分别为689 113和4 150,为非均一多糖。体外抗凝血实验显示TPS-4能延长活化部分凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT),说明是通过内源性途径来影响凝血的。 展开更多
关键词 茶多糖 抗凝血 离子交换 高效凝胶渗透色谱 分子量
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