通腑泻下颗粒指纹图谱的建立及7种成分的定量分析

建立通腑泻下颗粒(TongFu XieXia Granules,TFXXG)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。采用Waters Symmetry C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm;进样量为10μL。建立10批TFXXG的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)计算相似度;测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。结果表明,10批TFXXG共确定出25个共有峰,相似度均在0.950以上;共指认出12个共有峰,分别为芥子碱硫氰酸盐、咖啡酸、松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄酚、大黄素以及大黄素甲醚。其中,芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚的含量分别为0.1244~0.1304、0.4271~0.4387、3.0479~3.0853、1.2910~1.3039、0.2427~0.2523、0.7718~0.7897和0.5085~0.5249 mg/g。本文所建指纹图谱和定量分析方法重复性好,可操作性强,可用于控制TFXXG的质量。

纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘

采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

蒙药材蜀葵花质量标准研究

目的:建立蒙药材蜀葵花的定性定量评价方法。方法:采用显微法、薄层色谱法建立蜀葵花的定性鉴别方法,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定,采用高效液相色谱法建立蜀葵花中山柰素的定量分析方法。结果:建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可用于对7批蜀葵花药材的定性鉴别。测得7批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。蜀葵花中山柰素含量测定的标准曲线为Y=0.0471X-0.0288,线性范围为10.81ng~135.13 ng,相关系数为0.9999,精密度RSD=0.87%,加样回收率为102.03%,RSD=1.82%。7批蜀葵花中山柰素含量为0.12%~0.49%。结论:建立的显微法、薄层色谱法可用于对蜀葵花药材的定性鉴别,高效液相色谱法简便、可行,可用于蜀葵花中山柰素的含量测定。

复方醋酸氟轻松酊有关物质测定方法研究

目的:建立复方醋酸氟轻松酊中有关物质的检测方法。方法:色谱柱为Ultimate LP-C18(250*4.6mm,5μm),流动相为55%甲醇水溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为235nm和245nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:专属性试验中,已知杂质与主峰及杂质与杂质峰之间分离度大于2.0,各峰间分离良好;系统适用性试验中,峰面积RSD值为1.42%,保留时间RSD值为0.84%;溶液稳定性试验中,醋酸氟轻松原料药溶液24h内杂质极差变化小于0.05%;精密度试验中,氟轻松测定12次的结果极差在0.1%以内;定量限和检测限试验中,氟轻松定量限浓度为供试品浓度(0.4mg/mL)0.032%;线性与范围试验中,醋酸氟轻松在0.30μg/mL~6.04μg/mL范围内线性关系良好,方程:y=16807 x+3692.8;准确度试验中,氟轻松回收率在80.0%~120.0%,平均回收率为100.5%,RSD为1.5%;耐用性试验中,改变条件后测得单杂和总杂含量变化在0.1%之间。结论:该方法专属性强、灵敏度好、准确度高,可用于复方醋酸氟轻松酊中有关物质的检测。

高效液相色谱法定量分析食用油中的黄曲霉毒素B_(1)

目的:建立高效液相色谱测定食用油中黄曲霉毒素B_(1)的方法。方法:样品用甲醇水提取,经黄曲霉毒素B_(1)免疫亲和柱净化,用甲醇洗脱,洗脱液用柱后碘衍生法上机测定。结果:该方法线性回归方程为Y=27 217.3X,相关系数R~2=0.999 6,回收率在96.8%~101.2%,方法重复性的RSD为0.6%,质控样的Z值为0.5,检出限为0.029μg·kg^(-1),定量限为0.098μg·kg^(-1)。结论:该方法线性关系良好,回收率优良,质控样、检出限、定量限均符合要求,具有简单、快速、高效、节约试剂耗材的特点。

现代分析技术在食品分析检测过程中的应用

食品分析与检测是确保食品安全性、营养价值和合规性的关键过程,涵盖营养成分、添加剂和污染物的识别与量化。本文探讨了食品分析的基本原理,包括样品采集、处理和不同分析方法,以及现代分析技术如高效液相色谱技术、气相色谱技术、质谱技术等在食品安全评估和质量控制中的应用,旨在提高食品分析检测的灵敏度和准确性,维护食品安全和提高公众健康水平。

高效液相色谱混合教学新模式的探索与实践

在互联网+背景下,结合“网络自助课程”和“干货实验课程”,将微信平台、安捷伦微学堂和多样化教学方式有机地结合;以“7+3+7”为时间轴,通过“线上预教学,线下理论实操互通”的方式来开展高效液相色谱的相关教学活动,实现教、学、做一体化。学生不仅从中获得了具体化、形象化的深入知识,而且提高了实际动手操作技能和运用高效液相色谱仪进行科学研究的创新能力。此外,该混合教学新模式为理工科相关专业的仪器实验类教学课程提供了新的思路和方法。

氦离子化色谱仪分析高纯氘气方法的开发

氘气被广泛应用于各种领域,并且是核聚变最有前景的材料之一。针对目前分析检出限低、载气较贵的问题(氖做载气),首次提出使用氦离子化检测器分析高纯氘气。其中高纯氘气中无机杂质气体氩气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的检出限可达0.01×10^(-6)(体积分数);使用改性氧化铝色谱柱,在77 K低温下分离;H_(2)和HD检出限可达1×10^(-6)(体积分数)。对氘气样品进行分析,达到预期分析效果。实验采用脉冲氦离子化检测器为检测手段,对高纯氘气中的杂质进行分析,提高了检出限,并且采用氦气为载气比氖气作为载气更具分析成本优势。

基于UPLC-Q TOF-MSE技术的藤黄健骨丸指纹图谱建立及共有峰鉴定

建立藤黄健骨丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,完善产品质量标准。采用Waters Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱;流速为0.4 mL/min;进样量为2μL;紫外检测波长为260 nm;在柱温30℃下以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)”建立藤黄健骨丸指纹图谱,并分析相似度。采用液质联用技术(UPLC-Q TOF-MSE),根据化合物串联质谱信息结合对照品进行了共有峰结构鉴定。共确定了10批藤黄健骨丸指纹图谱中20个共有峰,相似度均在0.95以上。基于对照品和串联质谱信息指认了共有峰中13种成分的结构,并进行了峰归属。对10批藤黄健骨丸指纹图谱共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行了计算,结果显示各批次样品共有峰的相对保留时间和相对峰面积均比较稳定,表明它们所对应的各成分含量较为均一。采用该指纹图谱对中间体进行了相似度评价,发现中间体与成品相关性良好。该方法精密度、重复性和稳定性好,不仅可用于藤黄健骨丸成品的质量控制,还可对中间体进行检测,用于生产过程的控制。

高效液相色谱法测定年糕中二氧化硫脲

以Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm)为分离柱,以80%乙腈-水溶液为流动相,进行梯度洗脱,在波长278 nm处检测,建立高效液相色谱法测定年糕中二氧化硫脲含量的分析方法。结果表明,二氧化硫脲在0.2~50.0 mg·L^(-1)呈良好的线性关系,检出限为4.00 mg·kg^(-1),加标回收率为90.08%~96.73%,相对标准偏差不大于8.61%。该方法简便快速,实用性强,可用于年糕食品中二氧化硫脲的测定。

植物乳植杆菌BXM2产γ-氨基丁酸的发酵条件优化及特性研究

为了得到较高产量的γ-氨基丁酸(Gamma-Aminobutyric Acid,GABA)发酵工艺,采用单因素实验和响应面优化法对植物乳植杆菌BXM2产GABA的发酵条件进行优化,并分析菌株BXM2的耐酸、耐胆盐能力。实验结果表明,产GABA最优发酵条件为菌种接种量3.7%、发酵温度37℃、发酵时间32.2 h,在该发酵条件下,菌株BXM2产GABA含量高达479.23μg·g^(-1)。耐酸、耐胆盐实验结果表明,在不同pH值和含有不同浓度胆盐的MRS培养基中培养2 h,其活菌数均超过1×10^(5)CFU·mL^(-1)。菌株BXM2具有较强的耐胆盐、耐酸能力,在优化发酵条件下可高产GABA,对开发GABA功能性食品具有重要意义。

超高效液相色谱-串联质谱法研究木瓜中熊果酸和齐墩果酸含量

本文利用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪LCMS-8050联用仪,采用外标快速法,准确地测定新鲜酸木瓜中熊果酸和齐墩果酸含量。结果表明,该方法简单、快速,能够准确区分熊果酸和齐墩果酸同分异构体保留时间,适用于酸木瓜中熊果酸和齐墩果酸的液相色谱-串联质谱含量分析。

超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)含量的分析方法。样品经粉碎,过孔径为120μm筛后,采用70%甲醇溶液超声处理30 min,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng,相关系数为0.9999;黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6),样品加标回收率为92.9%~96.9%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。

毛连菜不同生长部位的活性成分含量比较

目的 考察毛连菜不同生长部位主要活动成分的分布情况,为毛连菜的后续研究提供参考。方法 采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱-多波长切换法,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1);同时测定毛连菜中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和木犀草苷等5种活性成分的含量,比较各成分在不同部位分布情况。结果 5种活性成分在不同生长部位含量有明显差异,花序中含量最高,叶中含量其次,根、茎中含量相对较低。不同批次毛连菜活性成分在不同部位变化趋势有一定差异,但整体变化趋势基本一致。结论 毛连菜不同生长部位有效成分含量存在明显差异。

化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中3种染发剂(1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚)的分析方法。样品采用体积分数50%乙醇(含1 g/L亚硫酸氢钠)冰浴超声提取,经ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)确证。结果表明:3种染发剂的方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为24~53μg/g和80~175μg/g,在各自范围线性关系良好,相关系数(r)>0.999,平均回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~2.5%(n=6)。该方法快速、高效、准确,适用于化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等3种染发剂的测定。

固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%~101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。

基于高效液相色谱法构建贵州青花椒指纹图谱及聚类分析

为构建贵州青花椒高效液相色谱指纹图谱,结合聚类分析确定青花椒产地归属。以甲醇为提取溶剂,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长270 nm,进样体积10μL,甲醇-0.1%醋酸溶液(70∶30)为流动相等度洗脱,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”和聚类分析法分析10批次青花椒液相色谱指纹图谱和产地归属。结果:采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建了10批次青花椒HPLC指纹图谱,结合以山椒素含量为特征聚类分析,判别10批次青花椒产地归类。本方法可用于贵州青花椒鉴别和产地归属分析。

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

氙气中全杂质的分析方法研究

建立了一种利用氦离子气相色谱仪检测氙气中全杂质的分析方法,通过色谱柱选择切换、反吹放空等技术,采用最佳色谱仪工作参数及阀切时间,解决了分离氧气和氩气,分离四氟化碳、六氟乙烷和六氟化硫的分析难点。结果表明,该分析方法大大提高了氙气中杂质的检测效率及准确度,能够检测氙气中10-9级微量杂质。