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Comparative Studies on Mass Spectrometric Fragmentation of Linear Chiral Secondary Alcohols (R)-1-(4-Alkylphenyl) and (R)-1-(4-Alkoxyphenyl/Alkylthiophenyl) Alcohols
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作者 ZHANG Qi-han SU Xian-bin XU Jia-xi 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2006年第3期347-350,共4页
Mass spectrometric behaviour of (R) -1- ( 4-alkylphenyl ) alcohols, 1- (4-alkoxylphenyl) alcohols, and 1- (4-alkylthiophenyl) alcohols were studied with the aid of mass-analyzed ion kinetic energy spectrometry... Mass spectrometric behaviour of (R) -1- ( 4-alkylphenyl ) alcohols, 1- (4-alkoxylphenyl) alcohols, and 1- (4-alkylthiophenyl) alcohols were studied with the aid of mass-analyzed ion kinetic energy spectrometry under electron impact ionization. All the title compounds show a tendency to eliminate a water molecule to form alkene ions and undergo an a-cleavago to produce protonated aldehyde ions by the loss of alkyl radicals. Except these two common fragment ions, they also show some different fragmentations due to with or without oxy/thioether-linkage. 展开更多
关键词 1-(4-Alkylphenyl) alcohol 1-(4-Alkoxylphenyl) alcohol 1-(4-Alkylthiophenyl) alcohol Electron impact ionization Fragmentation mechanism mass spectrometry
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广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究 被引量:7
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作者 吴惠勤 林晓珊 +2 位作者 黄晓兰 黄芳 李逸 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期95-97,共3页
  防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己.广防己为马兜铃科植物广防己Aristolochia fangchi Y.C.WuexL.D.Chou.et S.M.Hwang的干燥根[1],习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有...   防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己.广防己为马兜铃科植物广防己Aristolochia fangchi Y.C.WuexL.D.Chou.et S.M.Hwang的干燥根[1],习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有祛风止痛、清热利水之功效[2].…… 展开更多
关键词 mass spectrometiy Aristolochia fangchi Y.C. WuexL.D.Chou. et S.M. Hwang Gas chromatography - mass spectrometry(GC - MS) FINGERPRINT
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自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究 被引量:6
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作者 魏立青 郭杰 +1 位作者 蒋华宇 种法运 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期226-230,共5页
  固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引...   固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥.…… 展开更多
关键词 Organophosphate insecticides Auto Solid-phase microextraction(auto-SPME) Gas chromatographymass spectrometry(GC - MS) Gas chromatography - multiple mass spectrometry(GC - MS - MS)
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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量:13
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作者 朱浩 黄坤玉 +5 位作者 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期224-229,共6页
建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18... 建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 苏丹染料 血液 ultra-fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UFLC-MS MS) sol-id-phase extraction(SPE)
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液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮 被引量:5
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作者 周丽 董亮 +5 位作者 史双昕 张利飞 张秀蓝 杨文龙 李玲玲 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期211-215,共5页
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法... 建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 十氯酮 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( HPLC-MS MS)
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高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学 被引量:6
6
作者 熊山 李敬来 +3 位作者 朱秀清 王晓英 吕圭源 张振清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期290-293,共4页
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水... 运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水(含1 mmol / L 甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源( ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5000μg / L( r =0.9966),定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg / kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1631.20±238.50)、(3984.05±750.38)、(10397.64±3156.34)μg / L&#183;h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 莫诺苷 血浆 比格犬 药代动力学 liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( LC-MS MS )
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
7
作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( UPLC-MS/MS )
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固相萃取-GC-MS法测定饲料中的沙丁胺醇 被引量:4
8
作者 范理 王彤 +3 位作者 田静 高生 苏晓鸥 郑君杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期244-248,共5页
  沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘.同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动...   沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘.同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动物生长的作用.但是,这种药物容易在动物内脏、组织中蓄积残留,有很大的副作用.…… 展开更多
关键词 Salbutomal FEED Solid-phase extraction Gas chromatography - mass spectrometry
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GC-MS测定家犬血浆中银杏内酯A、B的含量 被引量:6
9
作者 黄沛力 秦亚萍 +1 位作者 冯高谦 张磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期24-25,共2页
  银杏叶制剂作为治疗和预防动脉粥样硬化的有效药物,越来越为人们关注.银杏叶成分复杂,其中银杏黄酮具有扩张血管,降血脂,改善微循环的作用;银杏内酯是血小板活化因子强拮抗剂,对免疫系统,中枢神经系统,缺血损伤有保护作用,并有抗休...   银杏叶制剂作为治疗和预防动脉粥样硬化的有效药物,越来越为人们关注.银杏叶成分复杂,其中银杏黄酮具有扩张血管,降血脂,改善微循环的作用;银杏内酯是血小板活化因子强拮抗剂,对免疫系统,中枢神经系统,缺血损伤有保护作用,并有抗休克、抗过敏及抗炎作用.由于银杏内酯含量较低,对其进行的药动力学研究较少,且多采用的是非特异性的生物测定方法.…… 展开更多
关键词 Gas chromatography - mass spectrometry GINKGOLIDES Plasma
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留 被引量:17
10
作者 钱程 吴琼 +1 位作者 吕岱竹 李建国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期594-599,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测( MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%( n =5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪 啶虫脒 残留 ultra liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
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高效液相色谱-离子阱质谱法测定人血浆中的头孢拉定和青霉素G 被引量:7
11
作者 李晓东 尹利辉 冯玉飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期8-11,共4页
  目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位[1],但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用...   目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位[1],但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用药随意性多的问题也普遍存在.…… 展开更多
关键词 HPLC - Ion trap mass spectrometry Penicillin G CEFRADINE Drug concentration in plasma
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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量:5
12
作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标(IS),在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上,以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离(ESI)正、负离子切换模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L;检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%,相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS MS)
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衍生固相萃取GC-MS检测牛可食组织中克伦特罗的残留量 被引量:1
13
作者 陶燕飞 刘登才 +4 位作者 马素英 袁宗辉 范盛先 王玉莲 陈冬梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期211-213,216,共3页
  盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB),俗名"瘦肉精",化学名为"2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐"(相对分子质量313.5),是一种β-兴奋剂[1].近年来动物性产品中CLB残留对人类健康造成的危害和对生态...   盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB),俗名"瘦肉精",化学名为"2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐"(相对分子质量313.5),是一种β-兴奋剂[1].近年来动物性产品中CLB残留对人类健康造成的危害和对生态食物链所造成的破坏已经引起高度重视.…… 展开更多
关键词 Bovine tissue CLENBUTEROL RESIDUE Gas chromatography - mass spectrometry
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:9
14
作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-FID) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry GC-MS) 电子鼻 感官评价
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留 被引量:4
15
作者 万译文 李小玲 邓克国 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第13期110-112,共3页
建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.... 建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%-5.08%,加标回收率达到77.1%-93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 内标法 甲氧苄啶 水产品 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS MS)
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡
16
作者 郭继芬 张爱军 +3 位作者 赵玲 孙晓红 乔善义 赵毅民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期39-43,共2页
  盐酸阿扑吗啡(apomorphine hydrochloride)为吗啡的衍生物,系中枢多巴胺D2受体激动剂,其舌下片制剂是目前用于治疗男性勃起机能障碍的新药[1,2].为了研究该制剂中阿扑吗啡的药代动力学特性,我们建立了阿扑吗啡血药浓度测定的液相色...   盐酸阿扑吗啡(apomorphine hydrochloride)为吗啡的衍生物,系中枢多巴胺D2受体激动剂,其舌下片制剂是目前用于治疗男性勃起机能障碍的新药[1,2].为了研究该制剂中阿扑吗啡的药代动力学特性,我们建立了阿扑吗啡血药浓度测定的液相色谱-串联质谱法.测定了28名健康志愿者口服阿扑吗啡舌下片后阿扑吗啡的血药浓度.…… 展开更多
关键词 APOMORPHINE Liquid chromatography - tandem mass spectrometry PHARMACOKINETICS
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MALDI-TOF-MS法对重组人内皮抑素蛋白分子质量测定
17
作者 季怡萍 夏敏 王群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期3-4,共2页
  肿瘤的生长依赖于血管的生成,新生血管不仅为肿瘤生长提供必需的营养物质,而且为肿瘤细胞扩散提供了重要的途径[1].1997年哈佛大学的O'Reilly等[2]发现了一种内源性新血管生成抑制因子内皮抑素(Endostatin),显示出特异抑制激活...   肿瘤的生长依赖于血管的生成,新生血管不仅为肿瘤生长提供必需的营养物质,而且为肿瘤细胞扩散提供了重要的途径[1].1997年哈佛大学的O'Reilly等[2]发现了一种内源性新血管生成抑制因子内皮抑素(Endostatin),显示出特异抑制激活的血管内皮细胞增殖和肿瘤新血管生成的生物学活性,其抗肿瘤作用具有高效、低毒、无耐药性的优点.…… 展开更多
关键词 Matrix assisted laser desorption ionization time - of - flight mass spectrometry (MALDI - TOF - MS) Recombinant human endostatin protein
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热裂解气相色谱-质谱研究阻燃纤维的结构及烟雾毒性
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作者 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期287-288,292,共3页
  随着高分子材料的不断开发,涌现出一大批用于阻燃和热辐射防护的耐高温纤维,如Basofil、Kermel、Visil、Nomex、P84、PBI和PBO等纤维,除了在衣着领域的应用外,在消防服、工业用阻燃防护服以及汽车等的内装饰物和家用防火材料等方面...   随着高分子材料的不断开发,涌现出一大批用于阻燃和热辐射防护的耐高温纤维,如Basofil、Kermel、Visil、Nomex、P84、PBI和PBO等纤维,除了在衣着领域的应用外,在消防服、工业用阻燃防护服以及汽车等的内装饰物和家用防火材料等方面,具有更优异的防护功能和穿着舒适性.…… 展开更多
关键词 Antiflaming fibre Pyrolysis gas chromatography - mass spectrometry TOXICITY
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留 被引量:9
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作者 杨欣 李鹏 +2 位作者 苗虹 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期499-505,共7页
建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱( HPLC-LIT-MS)测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标,用正己烷饱和的乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动... 建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱( HPLC-LIT-MS)测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标,用正己烷饱和的乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经 CAPCELL PAK CR(100 mm&#215;2.1 mm,5μm;SCX-C18(1:4))色谱柱分离,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离,选择反应监测( SRM)正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4%~114%之间;相对标准偏差在3.46%~16.2%范围内;检出限( LODs)在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测,在少量样品中检出了涕灭威和克百威。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱-线性离子阱质谱 氨基甲酸酯类农药 膳食 gel PERMEATION chromatography( GPC) high performance liquid chromatography ( HPLC) linear ion trap mass spectrometry( LIT-MS)
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加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留 被引量:5
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作者 艾丹 胡斌 +2 位作者 潘立宁 陈黎 刘惠民 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第4期79-87,共9页
建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析.结果表明... 建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析.结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 9弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120 ℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50%,静态循环2次.②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r2>0.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%.该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测. 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 液相色谱-串联质谱 多农药残留 烟草 Accelerated solvent extraction (ASE) Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS MS)
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