对7种经典农药使用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测在6种常见蔬菜中的杀虫剂和杀菌剂残留。实验过程中,严格遵循GB 23200.121—2021标准,对6种蔬菜中的7种农药含量进行精确测定。通...对7种经典农药使用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测在6种常见蔬菜中的杀虫剂和杀菌剂残留。实验过程中,严格遵循GB 23200.121—2021标准,对6种蔬菜中的7种农药含量进行精确测定。通过分析基质和溶剂标准曲线的线性方程的斜率,从而判断它们对基质的作用。结果显示蔬菜中的农药残留量主要以基质减弱为主,其中在黄瓜、茄子和豇豆中,哒螨灵、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐以及噻虫嗪都表现出了明显的基质效应。这意味着,在农药残留检测时,如果使用基质标准曲线进行定量测定可以得到更准确的结果。农药残留的精度受到基质效应的显著影响,所以降低和消除这种效应在维护食品安全方面起着关键作用。展开更多
采用超高效液相色谱-串联质谱技术对贵州省3个产地的蜂糖李果实初生代谢物进行代谢组学研究,通过主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析和代谢途径分析,...采用超高效液相色谱-串联质谱技术对贵州省3个产地的蜂糖李果实初生代谢物进行代谢组学研究,通过主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析和代谢途径分析,探讨产地对蜂糖李初生代谢产物的影响。实验共鉴定出307种代谢物,分析发现产地对蜂糖李代谢物的种类和含量均有影响。良田蜂糖李相比六马蜂糖李存在13种差异代谢物,惠水蜂糖李相比六马蜂糖李、良田蜂糖李都存在49种差异代谢物。同时OPLS-DA结果表明,不同产地蜂糖李区分明显,均有显著样本聚集区,说明产地对蜂糖李初生代谢的影响很大。代谢通路分析发现,不同产地间蜂糖李初生代谢差异机制主要在于氨基酸类物质的代谢,对氨基酸类物质的影响最为显著。本研究可为蜂糖李产地鉴别提供理论依据,为蜂糖李产地溯源提供一定参考。展开更多
过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超...过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y195、Y37和Y92分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.展开更多
建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳...建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。展开更多
文摘对7种经典农药使用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测在6种常见蔬菜中的杀虫剂和杀菌剂残留。实验过程中,严格遵循GB 23200.121—2021标准,对6种蔬菜中的7种农药含量进行精确测定。通过分析基质和溶剂标准曲线的线性方程的斜率,从而判断它们对基质的作用。结果显示蔬菜中的农药残留量主要以基质减弱为主,其中在黄瓜、茄子和豇豆中,哒螨灵、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐以及噻虫嗪都表现出了明显的基质效应。这意味着,在农药残留检测时,如果使用基质标准曲线进行定量测定可以得到更准确的结果。农药残留的精度受到基质效应的显著影响,所以降低和消除这种效应在维护食品安全方面起着关键作用。
文摘采用超高效液相色谱-串联质谱技术对贵州省3个产地的蜂糖李果实初生代谢物进行代谢组学研究,通过主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析和代谢途径分析,探讨产地对蜂糖李初生代谢产物的影响。实验共鉴定出307种代谢物,分析发现产地对蜂糖李代谢物的种类和含量均有影响。良田蜂糖李相比六马蜂糖李存在13种差异代谢物,惠水蜂糖李相比六马蜂糖李、良田蜂糖李都存在49种差异代谢物。同时OPLS-DA结果表明,不同产地蜂糖李区分明显,均有显著样本聚集区,说明产地对蜂糖李初生代谢的影响很大。代谢通路分析发现,不同产地间蜂糖李初生代谢差异机制主要在于氨基酸类物质的代谢,对氨基酸类物质的影响最为显著。本研究可为蜂糖李产地鉴别提供理论依据,为蜂糖李产地溯源提供一定参考。
文摘过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y195、Y37和Y92分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.
文摘建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。