液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左炔诺孕酮

A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was developed and validated to quantify levonorgestrel in human plasma.After liquid-liquid extraction with ethyl acetate,the analytes were separated on a Phenomenex Luna C18 column interfaced with a tripe-quadrupole tandem mass spectrometer using positive electrospray ionization.Norethindrone was used as the internal standard.The standard calibration curve was linear over the concentration range 0.625-40 ng·mL-1.The intra-day and inter-day precisions were less than 8.16% from the determination of QC samples.Accuracy was within ±7.3%.The method was successfully applied for pharmacokinetic study of levonorgestrel after oral administration of 1.5 mg levonorgestrel to 20 healthy volunteers.

头花蓼化学成分研究

[目的]研究头花蓼的化学成分,为科学利用头花蓼提供参考。[方法]利用硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20对头花蓼化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质、光谱数据等,鉴定所得化合物的结构。[结果]从10 kg干燥带花全草头花蓼中分离纯化出6种化合物,化合物1为1.25 g,化合物2为33.00 mg,化合物3为0.90 g,化合物4为0.78 g,化合物5为0.14 g,化合物6为31.00 mg,分别鉴定为没食子酸、原儿茶酸、β-胡萝卜苷、β-谷甾醇、香草酸、7-O-(6′-没食子酰基)-β-D-葡萄糖基-5-羟基色原酮。[结论]从头花蓼全草中得到了6种化合物,分别鉴定为没食子酸、原儿茶酸、β-胡萝卜苷、β-谷甾醇、香草酸、7-O-(6′-没食子酰基)-β-D-葡萄糖基-5-羟基色原酮。

HPLC-DAD法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-pack VP-ODS;流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。采用DAD检测器,检测波长范围200-400nm。结果：樟脑在288nm处有最大吸收,苯酚在270nm处有最大吸收。樟脑和苯酚的线性范围分别为：0.05140-1.028mg/ml（r=0.9999）,0.05232-1.046mg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为97.90%（RSD=1.5%）和98.43%（RSD=1.8%）。结论：本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制。

高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R-S)-告依春的含量

目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中(R-S)-告依春的含量,对板蓝根提取物进行质量控制。方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果在含量测定中,(R-S)-告依春的质量浓度在1.6125~51.6μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.99954,n=6)。结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好,可以测定板蓝根药材中(R-S)-告依春的含量。

高效液相色谱法测定冷冻机油中BTPP含量

将正相高效液相色谱法用于冷冻油中抗磨剂(BTPP)含量测定研究,建立了抗磨剂(BTPP)含量的快速分离检测方法.使用氨基键合相分析柱,以二氯甲烷∶正庚烷(80∶20,V/V)二元混合溶剂为流动相,流速为1.0 mL/min,于262 nm波长处检测.最低检测限为0.026 1%,相关系数在0.999 9以上.BTPP加标回收率为100±3.0%(n=4),日内测定结果的相对标准偏差RSD小于2.0%(n=8),方法快速、准确、重现性好,不需要复杂的样品预处理,实用性强,对环境污染小.

气相色谱法测定水产品中丙泊酚麻醉剂的残留量

为建立水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的气相色谱测定方法,样品经乙酸乙酯提取, EMR-Lipid分散固相萃取管与EMR-polish反萃取管相结合净化, GC定量定性检测,内标法定量。结果表明:水产品中丙泊酚浓度在0.4~10.0μg/mL范围内其线性关系良好(R=0.999),加标回收率为83.75%~102.18%,相对标准偏差为1.54%~7.39%,检出限为0.3 mg/kg。该方法具有简便、省时、重现性好等特点,适用于水产品中丙泊酚的残留量的测定。