Lignan Glycosides and Phenolic Compound Glycosides from the Branches of <i>Tabebuia chrysotricha</i>

From the branches of Tabebuia chrysotricha (Bignoniaceae), two lignan glycosides (1, 2) and two phenolic compound glycosides (3, 4) were isolated, along with 15 known compounds (5 - 19). The structures of the new compounds were elucidated on the basis of spectroscopic evidence and those of the known compounds were identified by comparison of spectroscopic data with those reported in the literature. The DPPH radical-scavenging activity was assayed for the compounds isolated, the aryltetralin-type lignans showing moderate activity.

金毛耳草药材的质量标准研究

目的:建立金毛耳草药材的质量标准。方法:采用显微鉴定、薄层色谱对金毛耳草进行定性鉴别;用中国药典法对金毛耳草的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测定;采用HPLC法测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18);流动相:甲醇-0.2%醋酸溶液(88∶12);流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。结果:显微特征明显;薄层斑点清晰,分离度好,专属性强;熊果酸和齐墩果酸分别在0.0376 mg/mL~0.9399 mg/mL、0.0074 mg/mL~0.1845 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、97.63%,RSD分别为1.07%、1.13%。测得药材样品总灰分为11.4%~21.4%,酸不溶性灰分为3.0%~11.9%,水分为8.4%~11.0%,含量为1.43 mg/g~3.41 mg/g。结论:该方法合理可行,可用于金毛耳草药材质量控制。

黄毛耳草化学成分的研究

目的 :研究黄毛耳草抗癌活性成分。方法 :用硅胶、聚酰胺、SephadexLH 2 0等层析方法分离化合物 ,用光谱和化学方法鉴定结构。结果 :鉴定了 2 3个化合物 ,其中 5个新化合物 ;黄毛耳草碱具有较强的细胞毒活性。结论 :黄毛耳草中主要含有环烯醚萜甙、黄酮、香豆素、木脂素、生物碱等成分 ,其中生物碱是抗癌活性成分。

黄毛耳草化学成分的分离与鉴定

从黄毛耳草中分离到七个化合物,经理化和光谱分析鉴定为车叶草甙,熊果酸,白桦脂酸,齐墩果酸,β-谷甾醇,棕榈酸十六醇酯,三十二羧酸。

黄毛耳草药材的薄层色谱研究

目的:建立黄毛耳草药材的定性控制方法。方法:采用薄层色谱法分别检查药材中的环烯醚萜类、黄酮类和内酯类成分。结果:环烯醚萜类、黄酮类和内酯类成分分别在以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5∶4∶2∶0.5)、氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5∶1∶1∶0.5)和氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)为展开剂的条件下获得理想分离。结论:该方法简便、快速,可作为黄毛耳草药材的定性控制方法。

黄毛耳草HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄毛耳草的HPLC指纹图谱。方法:以Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长345 nm,柱温35℃,以乌索酸为参照物得到含有9个峰的共有模式,以共有模式对不同产地黄毛耳草指纹图谱进行相似度分析。结果:从谱图相似度看出,不同产地黄毛耳草指纹图谱基本一致,但也存在地域性差异。结论:HPLC指纹图谱可用于黄毛耳草的鉴别和质量控制。

金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的建立HPLC法同时测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液(88∶12),流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm。结果熊果酸在0.0376-0.9399 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994,n=5);加样回收率为98.61%,RSD为1.07%。齐墩果酸在0.0074-0.1845 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9991,n=5);加样回收率为97.63%,RSD为1.13%。结论HPLC法测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量,操作简便,结果可靠,可用于对金毛耳草质量控制。

黄毛耳草化学成分的分离与鉴定

从黄毛耳草中分离到五个化合物,经理化和光谱分析,鉴定为:(Ⅰ)车叶草甙,(Ⅱ)熊果酸,(Ⅲ)β-谷甾醇,(Ⅳ)棕榈酸十六醇酯,(Ⅴ)三十二羧酸。

耳草属植物的化学研究I.黄毛耳草中环烯醚萜甙的分离和鉴定

从中药黄毛耳草（Ｈｅｄｙｏｔｉｓｃｈｒｙｓｏｔｒｉｃｈａ）中分离鉴定出１０个环烯醚萜类化合物，其中８个已知物为：车叶草甙（ａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｅ，１），鸡屎藤甙甲酯（ｓｃａｎｄｏｓｉｄｅｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ，２），车叶草酸（ａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｉｃａｃｉｄ，３），去乙酰车叶草酸（ｄｅａｃｅｔｙｌａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｉｃａｃｉｄ，４），马钱子素（ｌｏｇａｎｉｎ，５），去乙酰车叶草甙（ｄｅａｃｅｔｙｌａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｅ，６），乙酰鸡屎藤甙甲酯（ａｃｅｔｙｌｓｃａｎｄｏｓｉｄｅｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ，７），６β羟基京尼平（６βｈｙｄｒｏｘｙｇｅｎｉｐｉｎ，８）；２个新化合物命名为耳草甙（ｈｅｄｙｏｓｉｄｅ，９），６′乙酰车叶草甙（６′ａｃｅｔｙｌａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｅ，１０）。除车叶草甙外均为首次从该植物得到。

黄毛耳草总黄酮提取与纯化工艺的研究

用L9(34)正交试验设计研究黄毛耳草总黄酮的提取工艺。结果表明,最佳工艺为用体积12倍70%的乙醇提取2次,每次1.5h。选用NKA-9极性大孔树脂纯化总黄酮,并且用pH为5的水淋洗除去多糖,最后所得总黄酮含量为43.1%。

金毛耳草蒽醌的分离和鉴定

金毛耳草[Hydyotis chrysotricha (Palibin) Meer] 为茜草科植物,其全草为常用中药,用于治疗暑热泻痢,湿热黄疸,水肿,有清热利水,散结之效。全草含三萜酸,脂肪酸,甾醇等类化合物。我们从中分到几个微量成分,经鉴定为6-甲氧基-7-羟基香豆素,紫丁香脂素(syrinyaresinol)和命名为金毛耳草蒽醌(Ⅰ)的新化合物。这些成分均系从该植物中首次得到。

黄毛耳草化学成分及其中车叶草苷和京尼平苷的含量测定研究

目的研究黄毛耳草(Hedyotis chrysotricha)全草的化学成分,并采用高效液相色谱(HPLC)法对其主要成分车叶草苷和京尼平苷进行含量测定。方法采用微孔树脂(MCI)柱及半制备高效液相色谱等技术,对其醇提物进行系统分离,得到单体;采用质谱(MS)、核磁共振(NMR)等波谱技术鉴定其结构。定量分析采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法;色谱柱为Welch Ultimate XB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈∶0.1%甲酸水溶液(13∶87)为流动相;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:240 nm,柱温:30℃;进样量10μL。结果从植物中共分离到14个化合物,分别鉴定为(24 R)-stigmastane-3β,5α,6β-triol(1)、24ξ-ethylcholest-22 E-ene-3β,5α,6β-triol(2)、5-stigmasten-3β,7β-diol(3)、豆甾醇(4)、β-谷甾醇(5)、hyptatic acid B(6)、6β-hydroxyursolic acid(7)、齐墩果酸(8)、车叶草苷(9)、车叶草酸(10)、京尼平苷(11)、aitchisonide A(12)、3 S,5 R,6 R,9 S-tetrahydroxy-7 E-megastigmene(13)及(6 S,9 R)-roseoside(14)。首次基于2D-NMR数据完整归属了化合物6的氢谱数据;含量测定结果表明,车叶草苷和京尼平苷分别在12.80~128.00μg·mL^-1(r=0.9990)、3.00~30.00μg·mL^-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为103.19%(RSD=2.40%)、95.06%(RSD=3.90%)。结论共分离鉴定14个化合物,其中,7个化合物(1~3、6、7、12、13)为首次从耳草属植物中分离,14为首次从黄毛耳草中得到;采用高效液相色谱-二极管阵列检测器建立车叶草苷和京尼平苷含量测定方法,10个批次中该两个化合物含量分别为0.733~2.282及0.080~0.328 mg·g^-1,方法简便准确,可作为该药材环烯醚萜苷的质量控制方法。

GC-MS/MS法检测肠炎宁片及其药材中禁用农药残留

目的建立同时定量分析肠炎宁片及其原料药材地锦草、金毛耳草中31个禁用农药残留的方法。方法用乙腈提取样品,再经改良后的Quick(快速)-Easy(容易)-Cheap(便宜)-Effective(有效)-Rugged(稳定)and Safe(可靠)(QuEChERS)方法进行净化,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)检测,样品分析采用基质匹配标准曲线定量法。结果所建立的方法学考察均合格,平均回收率为72.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~17.8%。经过检测,并未检出《中国药典》2020年版通则0212项下规定的禁用农药。结论该方法精密度和重复性良好,能够快速、简便地完成禁用农药检测,可用于肠炎宁片的安全性监测。

伤湿丸质量标准的研究

目的建立伤湿丸的的定性定量方法,更好地控制产品的质量。方法用薄层色谱法对处方中黄毛耳草进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量,以乙腈∶水(20∶80)为流动相,在283nm波长处检测。结果定性鉴别分离度好,专属性强。含量测定柚皮苷在2.02μg^101μg进样范围内具有良好的线性关系,相关系数r=1.000。平均加样回收率为97.0%,RSD为2.1%(n=6)。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于伤湿丸的质量控制。

黄毛耳草总黄酮的提取工艺优化及有效成分的含量测定

目的优化黄毛耳草总黄酮的提取工艺,测定黄毛耳草药材中黄酮类成分芦丁、烟花苷的含量。方法考察乙醇浓度、提取时间、液料比3个因素,采用Box-Behnken响应面法设计黄毛耳草总黄酮提取条件并优化提取工艺。采用HPLC法测定黄毛耳草药材中芦丁、烟花苷的含量,以甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相,检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果黄毛耳草总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇浓度70%、超声时间47 min、液料比12.5∶1,此条件下黄毛耳草总黄酮得率为12.62%,与预测值12.59%差异无统计学意义。黄毛耳草中芦丁的含量为0.74 mg/g,烟花苷的含量为0.058 mg/g。结论利用Box-Behnken响应面设计法优化的黄毛耳草总黄酮提取工艺方法稳定,预测性较好,可为黄毛耳草总黄酮的提取工艺提供参考。建立的高效液相色谱法操作简便、结果准确,可用于同时测定黄毛耳草中芦丁和烟花苷的含量。

黄毛耳草药材质量标准研究

目的:建立黄毛耳草药材的质量标准。方法:以乙腈-水(7∶93)为流动相,测定波长为238nm,采用HPLC测定黄毛耳草药材中鸡矢藤苷甲酯的含量。结果:鸡矢藤苷甲酯在22.08～552mg·L-1与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为99.7%(n=6),RSD0.72%。结论:方法简便、快速,可作为黄毛耳草药材的质量标准。

分子印迹聚合物固相萃取黄毛耳草中熊果酸

将分子印迹技术与固相萃取技术结合,分离富集黄毛耳草中熊果酸。以丙烯酸(AC)为聚合单体,在二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)交联作用下制备熊果酸印迹聚合物,通过红外光谱验证聚合物结构,通过平衡吸附试验和选择性吸附试验验证聚合物的吸附性能,将聚合物用于固相萃取填料分离黄毛耳草中熊果酸。结果表明,熊果酸与丙烯酸通过氢键发生了自组装,形成稳定复合物,印迹聚合物对熊果酸吸附能力强、选择性好,作为固相萃取填料可实现黄毛耳草中熊果酸的分离。所制备熊果酸印迹聚合物对熊果酸具有吸附特异性,可用于中药有效成分熊果酸的分离和富集。