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茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析
1
作者
宁亚婷
王新茹
+2 位作者
罗逢健
李建勋
张新忠
《核农学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第11期2243-2251,共9页
为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak®AS-H、Phenomenex®Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果...
为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak®AS-H、Phenomenex®Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果,以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果,并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取,Florisil与GCB混合柱净化,气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离,电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明,在2.5~800μg·L^(-1)浓度范围内,cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15381.1x-279657.5(r=0.9967)和Y=17387.6x-399048.0(r=0.9937),对映体分数(EF值)=0.489±0.017;在2.5~200μg·L^(-1)浓度范围内,高效氯氟氰菊酯对映体分别满足线性方程Y=22083.8x-161004.3(r=0.9923)和Y=23001.1x-167694.8(r=0.9922),EF=0.492±0.008。在0.005、0.050和0.50 mg·kg^(-1)3个添加浓度水平下,cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体在不同茶叶、土壤样品中的平均添加回收率为61.6%~123.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.6%,检测限低于0.001 mg·L^(-1),方法定量限低于0.005 mg·kg^(-1),不同样品中未见到明显基质效应。综上,该方法能够满足cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析的需要,用于研究茶鲜叶中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留消解,且无明显对映体选择性差异。本研究结果为进一步开展2种手性农药在茶叶生长和加工过程中的残留和消解规律研究提供了技术支持。
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关键词
茶叶和土壤
cis-联苯菊酯
高效氯氟氰
菊酯
对映异构体
残留分析
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职称材料
题名
茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析
1
作者
宁亚婷
王新茹
罗逢健
李建勋
张新忠
机构
中国农业科学院茶叶研究所
中国农业科学院农产品加工研究所
出处
《核农学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第11期2243-2251,共9页
基金
浙江省自然科学基金项目(Y3100259)
国家自然科学青年基金项目(32202183)。
文摘
为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak®AS-H、Phenomenex®Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果,以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果,并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取,Florisil与GCB混合柱净化,气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离,电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明,在2.5~800μg·L^(-1)浓度范围内,cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15381.1x-279657.5(r=0.9967)和Y=17387.6x-399048.0(r=0.9937),对映体分数(EF值)=0.489±0.017;在2.5~200μg·L^(-1)浓度范围内,高效氯氟氰菊酯对映体分别满足线性方程Y=22083.8x-161004.3(r=0.9923)和Y=23001.1x-167694.8(r=0.9922),EF=0.492±0.008。在0.005、0.050和0.50 mg·kg^(-1)3个添加浓度水平下,cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体在不同茶叶、土壤样品中的平均添加回收率为61.6%~123.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.6%,检测限低于0.001 mg·L^(-1),方法定量限低于0.005 mg·kg^(-1),不同样品中未见到明显基质效应。综上,该方法能够满足cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析的需要,用于研究茶鲜叶中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留消解,且无明显对映体选择性差异。本研究结果为进一步开展2种手性农药在茶叶生长和加工过程中的残留和消解规律研究提供了技术支持。
关键词
茶叶和土壤
cis-联苯菊酯
高效氯氟氰
菊酯
对映异构体
残留分析
Keywords
tea and soil
cis-
bifenthrin
lambda-cyhalothrin
enantiomers
residue analysis
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析
宁亚婷
王新茹
罗逢健
李建勋
张新忠
《核农学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
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