多波长K系数分光光度法的应用研究

同时测定混合物中相互干扰的各组分含量,在很多领域具有实际意义。本文以食品中柠檬黄、日落黄、胭脂红测定为例,讨论了多波长K系数法在混合体系中的应用,效果良好。与多波长线性回归法相比,该方法准确度高,精密度也较好。

葛根芩连片中掺入染色剂的检测方法研究

目的：建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证。方法：采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液（含0.5%冰乙酸）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃。用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源（ESI）,扫描模式为多反应监测（MRM）。结果：建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法。方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6～49.955 0、0.672 7～22.423 5、1.497 8～49.925 0、0.223 5～7.451 6、0.447 0～14.900 0、0.398 0～13.267 8、0.497 0～16.566 7、0.190 6～6.353 2、0.695 3～23.176 4和0.119 3～3.977 6μg;加样回收率（n=6）分别为97.2%（RSD=0.86%）、99.1%（RSD=0.48%）、98.6%（RSD=0.86%）、101.0%（RSD=1.2%）、98.2%（RSD=0.89%）、98.3%（RSD=1.0%）、97.5%（RSD=0.63%）、96.3%（RSD=0.40%）、97.8%（RSD=1.0%）和96.3%（RSD=0.96%）。在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8%,含量在0.013～83.51·g·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ。用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ。结论：本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制。