微波密闭消解难处理K[Au(CN)_2]化合物及其Au的精密电位滴定法测定

首次提出了微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物的新方法 ,优化了试液预处理和电位滴定法测定Au的条件 ,并与英国标准分析方法进行了对照研究。结果表明 :两种方法的Au分析结果准确度 (相对平均误差≤±0.03 %)基本一致 ,但前者结果精密度好 (相对标准偏差≤0.02%) ,消解快速 (30min)、无污染、无损失、经济、简便 ,符合绿色分析化学的要求 。

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。

密闭消解-电位滴定法检测废水中的化学需氧量

在检测工业废水和生活污水中的化学需氧量(COD)时,采用密闭消解-电位滴定法(简称方法1,利用自制的密闭消解/滴定一体瓶及消解器)替代开口回流消解-指示剂滴定法(HJ 828-2017,简称方法2),解决了后者消解时间(120 min)长,氯离子干扰严重的问题。结果表明:采用方法1,消解时间较方法2缩短了近4/5,硫酸汞用量仅为后者的一半;以方法2测定结果为基准,2种方法的相对误差为-3.25%~4.26%,方法1可以满足生产检测要求;方法1测定实际废水的COD质量浓度相对标准偏差为0.31%~3.33%,精密度优于方法2。

电位滴定法测定制革废水化学需氧量的实验设计

建立了密闭氧化消解-自动电位滴定测定化学需氧量COD的方法,并对所建立方法的准确度、精密度进行了评估。将此方法应用于制革废水COD的测定,在加标回收实验中,加标30 mg/L的试样,回收率为94.453%,加标60 mg/L的试样,回收率为105.132%。将建立的新方法与国标法进行了对比,实验发现,两种方法的相对标准偏差都在3%以内。因此所建立的方法是可行的,该方法能够应用于实践研究,且操作方便,节约试剂,效率高,避免肉眼目测对测定结果带来的主观误差,使测定结果更加客观准确。在此实验过程中,提高了学生的动手实践能力,培养了学生的主观能动性,激发了学生对科研的兴趣。

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

文章对水样化学需氧量(COD)测定方法中的密闭催化消解-分光光度法和回流消解-滴定法进行了比较。与回流消解-滴定法相比,分光光度法测定标准水样COD结果稍为偏高,但对于废水样品,2种方法的测定结果呈良好线性相关(b=1.024, R^2=O.990),整体上没有显著性差异。密闭催化消解-分光光度法有快速、节能、环保等优点,值得在环境监测工作中推广应用。