气雾化Al-Li合金对高氯酸铵热分解特性的影响

采用紧耦合气雾化法制备了一系列Al-Li合金粉体,利用DSC研究了它们对高氯酸铵(AP)热分解的影响。结果表明Al-Li抑制AP的低温分解,但促进AP的高温分解,使得AP的两个分解峰相互靠近并结合成一个集中的放热峰。当锂含量达10wt%时,合金能够使AP的高温分解峰降低约80℃,表观分解热增加至1046. 2 J/g,并使混合物的高温分解活化能由纯AP的139. 4 kJ/mol降低至76. 5 kJ/mol。此外,对分解产物进行分析,发现Al-10Li合金粉体能够有效减少Cl^-的排放。

高铝粉煤灰伴生资源清洁循环利用技术的构建与研究进展

我国富含硅锂镓的高铝粉煤灰年排放量高达3 000万t以上,但综合利用率不到30%,是西北大型煤电能源基地重大环境生态瓶颈问题。为实现高铝粉煤灰的大规模高值化利用,提出机械-化学协同活化新思路,开展了高铝粉煤灰协同活化-深度脱硅工艺研究,实现了非晶态二氧化硅的深度分离,进一步提出了脱硅粉煤灰矿相重构制备铝硅系列材料、脱硅粉煤灰两步碱溶提取氧化铝2条技术路线。结果表明,高铝粉煤灰深度脱硅后,铝硅比由1.75提高至2.75以上;1 600℃烧结后,莫来石相含量达到88.33%,产品指标达到行业优级标准;脱硅粉煤灰经过两步水热反应,氧化铝提取率达到94.9%,实现锂、镓伴生资源协同利用,将氧化铝行业拜耳法主流工艺用于高铝粉煤灰提取氧化铝的过程;在此基础上构建了多产业链接循环经济体系,为高铝粉煤灰大规模高值化利用提供了新途径。

氮载气熔融法测定铝锂合金中氢

采用ＩＴＨＡＣ２００２型氮载气熔融法自动快速定氢仪测定铝镁合主中氢。对熔样条件及试样暴露在空气中对氢含量的影响进行了研究。结果指出，试样称量５～５．５ｇ，熔化电流３００ｍＡ左右的条件较为适宜。挤压态试样在空气中暴露与浸泡在丙酮中的氢含量是一致的。用离子探针微分析仪测氢作定性检验，证明本方法测定铝锂合金中氢是可靠的，相对偏差小于５％。

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。

ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量

目的：应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清开灵系列制剂（注射液、软胶囊、胶囊、颗粒）中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法：清开灵系列制剂（胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批）经微波消解后采用ICP-MS测定,射频（RF）入射功率为1.3 k W,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5~2 s。通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰。结果：各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 1）,检出限为0.005~0.502 ng·m L-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4%~110.7%,RSD为0.4%~5.2%,仪器精密度RSD〈3%,稳定性RSD〈5%。参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数。