天祝煤MRF工艺热解焦油的组成分析

本文对天祝煤ＭＲＦ（ＭｕｔｉｓｔａｇｅＲｏｔａｒｙＦｕｒｎａｃｅ）热解焦油进行了常规及元素分析，了解其基本特性；用毛细管色谱分别对焦油各馏分进行了分析，共定性定量了１０３种化合物，酚类化合物以低级酚（苯酚、甲酚）为主，中性化合物为多烷基芳烃衍生物、脂肪族链状烷烃和烯烃。上述分析结果为从焦油中提取酚类化工原料或将其加工成各种燃料油的可行性提供了依据。

毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱分析高温煤焦油中的重油馏分

在原有工作基础上 ,采用毛细管气相色谱 /傅立叶变换红外光谱 -色谱保留指数 ( GC/ FTIR- RI)联合解析技术 ,研究了高温煤焦油重油馏分的化学组成。分别从重油馏分 F7( 30 0～ 330℃ )和 F8( 330～ 360℃ )中分离并鉴定出 70和 61种化合物 ,了解到不同配煤工艺对煤焦油组成与性能的影响 ,从而获得了一些有意义的结果 。

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。

煤焦油萘择形异丙基化产物组成的气相色谱/质谱分析

采用毛细管气相色谱 /质谱 (CGC/MS)联用技术 ,经计算机质谱库检索并结合人工谱图解析 ,研究了在不同沸石分子筛催化剂上煤焦油萘择形异丙基化产物的组成。研究结果表明 ,煤焦油萘异丙基化产物主要由一取代萘、二取代萘以及少量三取代萘组成 ;除 HZSM-5活性较低以外 ,其它催化剂均有较高的反应活性 ,其中 HY和 Hβ反应活性最高 ,萘转化率分别达 75 .1 5 %和 5 5 .96% ,但β位产物的选择性较差 ;ZM类催化剂既有一定的活性 ,又有较高的β选择性 ,是萘择形异丙基化反应理想的备选催化剂。

高温煤焦油组成的毛细管气相色谱／傅立叶变换红外光谱研究─—中油馏分的分析

在原有研究工作基础上，采用气相色谱／傅立叶变换红外光浴保留指数（ＧＣ／ＦＴＩＲ－ＲＩ）技术，结合同系物保留指数与沸点的关联式中斜率因子的重要作用，研究了高温煤焦油中油馏分的化学组成。分别从Ｆ＿３、Ｆ＿４、Ｆ＿５、Ｆ＿６中分离并鉴定出４１，５３，６４，６０种化合物，获得了有价值的实验数据和结果，为煤焦油的深度加工与处理提供了重要的理论依据。

焦油和洗油中萘的毛细管气相色谱测定

用 SE- 5 4毛细管柱分析了煤焦油和下游产品洗油中的萘含量 ,比国标法分离度好 ,用内标法 (对四甲苯做内标 )

毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

介绍了测定煤焦油萘含量的毛细管色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,对煤焦油萘的含量进行了测定,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率为99.12%～104.18%。整个试样分析时间不超过25min,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。

基于色谱方法的煤沥青指纹图谱构建

煤沥青成分极其复杂,其中含有分子量较大的多环芳烃及其氧化产物等组分。不同来源的原料煤及生产工艺得到的煤沥青在芳构化程度、组成、性质、分子结构等方面皆差别很大。该文分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)手段,为煤沥青指纹图谱库的构建发展了普适、稳定、简单的分析方法。在GC-MS方法中采用常用的HP-5MS柱,在线性温度梯度条件下分析,得到33个组分的色谱图,方法对不同样品的稳定性良好。采用裂解/气相色谱-质谱方法研究探讨了较高温度下组分结构和组成的变化,对于沥青产品的加工以及老化研究具有借鉴意义。在HPLC方法建立过程中,采用最常用的C18柱反相色谱分离模式,以甲醇/水为流动相,在线性梯度条件下建立方法,针对不同样品可以得到41个组分的稳定色谱峰。基于该文的方法,可为进一步建立煤沥青的指纹谱图库,以及进一步完善煤沥青的评价方法,开发煤沥青的新用途提供理论基础数据。

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

介绍了煤焦油中萘含量的毛细管气相色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器(FID),并用外标法对煤焦油中萘含量进行定量,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在99.48%～100.51%。整个试样分析时间不超过15 min,可作为检测煤焦油中萘含量的有效方法之一。

SE-12m毛细柱在馏分含萘测定中的应用

本文选用长12米的毛细柱对煤焦油馏分中萘的测定进行了研究,实验结果表明,采用该毛细管柱具有分离效果好,结果准确,重现性好,分析时间短等特点,可替换填充柱,同时也为短毛细柱在分析中的应用提供了参考。