Study on Fractional Separation and GC-MS Analysis of Flash Coal Tar Pyrolysed at Low Temperatures

The composition of low temperature pyrolysis coal tar has an effect on its further processing and reasomble utlization In this paper, the compeition or coal tars produced from both low temperature pyroysis in a fluidized bed aud flash pyrolysis with solid heat carrier have been investigated by the methch of fractional seperation and Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)- It is observed that the degree of coalification maceral and secondary reaction temperature (freeboard temperature in a fluidized bed) have some iufluence on the composition of coal tars- The main compoundes are phenol cresols,xylenols, naphthalene, alkylnaphthalenes, antbraceue, phenanthrene,acenaphthylene, fluoren, indene and so

Determination of the volatile fraction of coal tar

The coal tar was qualitative and quantitative anMyzed by gas chromatography （GC） method. 74 components were identified exactly by gas chromatographY-mass spectrometry （GC-MS）. 31 components （37%） were quantitatively analyzed by gas chromatography-flame ionization detector （GC-FID）. The linearity, accuracy, precision, limit of detection （LOD） and limit of quantitative （LOQ） determination were inspected. The scope of quantitative analysis by CC was discussed. The experimental results of thermogravimetric analysis （TGA） proved that GC quantitative analysis of the coal tar was reliable.

陕北中低温煤焦油中酚类化合物的提取与GC/MS分析

以陕北中低温煤焦油为原料,考察其中酚类化合物的组成与分布情况。首先将煤焦油的轻油和重油蒸馏切割成170～240、240～270、270～300℃三个馏分;采用酸碱抽提法提取各馏分中的酚油;利用GC/MS分析了酚油中酚类化合物的组成与分布。结果表明:轻油3个馏分酚油共鉴定出75种酚类化合物,在170～240℃酚油中鉴定出56种酚类化合物,占该酚油质量的92.87%;重油3个馏分酚油中共鉴定出81种酚类化合物,在170～240℃酚油中有酚类化合物60种,占该酚油质量的93.80%。轻油和重油中所含酚类化合物主要为低级酚、C3—C4烷基苯酚、茚酚、苯二酚、萘酚和烷基萘酚。

低温煤焦油柱层析色谱族组分分离及GC/MS分析

通过柱层析族组分分离和GC/MS相结合的方法,将低温煤焦油划分为脂肪族、芳香族、酯族和极性物等,深入研究了脂肪烃(链烷烃、环烷烃和烯烃等)、芳香烃(萘、蒽和菲等)、含氧化合物和含氮化合物的种类和相对含量,对低温煤焦油化学组成进行了较好的定性定量分析。

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。

GC/MS法分析生物质焦油的化学组成

采用GC/MS法从生物质焦油中分离并确认出48种化合物,用峰面积归一化法得出各化合物在生物质焦油中的百分含量,48种化合物的相对百分含量为78.27%。生物质焦油的GC/MS法分析结果为其在化工和能源方面的综合利用提供了基础资料。

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚（PE）萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物（PESF）和石油醚不溶物（PEIF）。在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1-6环芳烃,还有少量含杂原子（氧、氮、硫）的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物。结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分。

陕北中低温煤焦油的分离与GC/MS分析

采用双溶剂萃取的方法,利用甲苯和去离子水对陕北中低温煤焦油进行多次萃取,利用GC/MS测定甲苯萃取组分中化学成分。结果表明:甲苯萃取组分中共检测出113种组分,主要成分是烷烃、芳烃、芳酚和其他含氧化合物,相对质量分数分别为10.5%、35.5%、21.2%和28.8%。芳烃种类高达59种,主要是1~2环芳烃,芳酚中相对质量分数较高的成分是苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚和2,4’-亚甲基二苯酚,相对质量分数之和约为13.6%。芳烃和芳酚总相对质量分数高达56.7%。另外,其他含氧化合物中异丁醚单个组分相对质量分数高达23.2%,说明通过双溶剂萃取的方法可以实现对煤焦油中族组分进行粗分离。

高温煤焦油丙酮/CS_(2)萃取物的GC/MS分析

采用索氏萃取的方法,对高温煤焦油进行丙酮/CS_(2)萃取后,用GC/MS测定分析萃取产物的化学组成.结果表明,共检测出81种已知成分,包括64种芳烃类化合物,4种烷烃类化合物,3种酮类化合物,3种酯类化合物,2种醇类化合物以及5种其他类化合物.其中芳烃类化合物具有很高丰度.而其检测出的11种含N杂原子化合物和5种含S杂原子化合物,它们的丰度都不是很高.另外两种未知的化合物需要新的手段进一步分离检测.

煤焦油组成的GC/MS分析

利用实沸点蒸馏技术将煤焦油分割成7个馏分段的蒸馏产物,然后通过GC/MS色质联用仪对其组成进行了定性定量分析。结果表明,芳香族化合物占据煤焦油馏出组分的70%以上,其中主要有苯、萘、茚、芴、蒽、芘以及它们的衍生物;含氧化合物主要为苯酚及其衍生物;含氮组分中主要为吡啶、喹啉、萘腈及其衍生物;含硫化合物主要为噻吩及其衍生物。

基于Py-GC/MS热解温度对准东煤快速热解焦油产物分布的影响

利用热解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS),研究了热解温度对准东煤快速热解的影响,利用分步活化能模型拟合了在高升温速率下Py的失重数据,分析了焦油中的成分随温度的变化规律。结果表明,热解温度持续升高,烯烃含量先缓慢增加再减少,烷烃的含量不断减少,芳香烃含量不断增加。脂肪烃和芳香烃两类产物呈现协调竞争关系,中低温热解有利于不稳定桥的断裂产生烷烃和烯烃;高温热解促进不稳定桥的自发缩聚,使芳香烃迅速增加。苯、甲苯、乙基苯和二甲苯的含量在400~600℃快速上升,600℃以后含量缓慢增加。焦油的高位热值在900℃下达到最高,为308.84 kJ/kg。

陕北中低温煤焦油常压馏分的GC/MS分析

以陕北中低温煤焦油的轻油为原料,考察其常压馏分中化合物的组成与分布情况.在常压蒸馏装置中切取＜100℃,100℃～170℃,170℃～200℃,200℃～240℃,240℃～270℃,270℃～300℃,300℃～340℃,340℃～390℃和＞390℃九段馏分,采用GC/MS鉴定了不同馏分中化合物的组成情况,重点考察了其中酚类化合物的分布.结果表明,轻油中含有脂肪烃、芳香烃和酚类化合物及少量含氧化合物和含氮化合物.酚类化合物主要富集在100℃～200℃,200℃～240℃和240℃～270℃三段馏分中,分别占各馏分质量的51.44％,44.31％和29.12％,所含酚类化合物主要为低级酚、C3～C4烷基苯酚、茚酚、苯二酚、萘酚和烷基萘酚等.

竹焦油化学组成的GC/MS法分析

采用GC/M S法对竹焦油进行了分析,确定出92种化合物,脂肪族和芳香族化合物分别为9种和83种,并用峰面积归一化法得出各化合物在竹焦油中的百分含量。这一研究结果为竹焦油在生物农药和医药方面的综合利用提供了重要的应用基础。

淮南中温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射和索氏萃取相结合的方法,利用不同溶剂对淮南中温煤焦油进行分级萃取,并利用GC/MS测定分析各级萃取物的化学组成。结果表明,两级石油醚萃取物(E1和E2)中共检测到242种组分,主要成分是2～4环芳烃及含氧化合物,且含氧化合物中含有较多的酚类物质。甲醇和乙醇萃取物(E3和E4)中没有检测出任何化合物,说明利用分级萃取的手段可以有效的对焦油中族组分起到粗分离作用。

煤焦油和原油层析色谱轻质组分分离及GC/MS特点分析

通过柱层析族组分分离将中温煤焦油、石蜡基原油和环烷基原油轻质组分进行有效分离,利用GC/MS对各组分化合物种类和相对含量进行定性定量分析。掌握原油和煤焦油组成特点,有利于快速对原油组成进行分析,避免因原油质量变化对装置运行和产品质量造成不良影响。

基于Py-GC/MS的中低温煤焦油催化裂解研究

以陕北中低温煤焦油重油(CT)为原料,采用旋转薄膜精馏仪,减压200℃条件下,切取得到轻质煤焦油馏分(LCTF)和重质煤焦油馏分(HCTF).并以HZSM-5,γ-Al_2O_3,MHZSM-5和Mγ-Al_2O_3(M=w(Ni)+w(Mo),其中w(Ni)=4%,w(Mo)=20%)为催化剂,借助热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS),对CT,LCTF和HCTF进行快速(催化)裂解,考察了催化剂对裂解产物分布的影响.研究表明:催化剂对3种原料均具有催化形成轻质芳烃的改质效果,强酸性位含量丰富的HZSM-5,改质效果优于具有一定量弱酸性位的γ-Al_2O_3.随着重质组分(主要为多环芳烃)的增多,LCTF,CT和HCTF分别经同种催化剂催化改质形成轻质芳烃的转化率逐渐降低.HCTF分别经HZSM-5和MHZSM-5催化裂解后,含氧化合物百分比分别降低了63%和42%,脂肪烃百分比分别增加了39%和145%.

用GC-MS对平朔煤IHR低温热解煤焦油组成的分析

采用GC－MS技术对IHR（内热式连续直立于馏炉）热解煤焦油进行了详细的表征。分析结果表明：平朔气煤的IHR低温热解焦油中＜340℃的馏分占焦油总量的63％，从中定性定量出168种化合物。其中脂肪族长链烷烃和烯烃含量高达27.12％以上，酚类化合物为14％．各类化合物的分布和特征均与高温煤焦油有极大差异，使其更易于进行加工利用，除可从中提取酚类化工原料外，还是制取高级动力燃料的优质原料。

陕北中低温煤焦油常压重油馏分GC-MS分析

以陕北中低温煤焦油的重油为原料,在常压蒸馏装置中切取<100℃,100—200℃,200—240℃,240—270℃,270—300℃,300—340℃和340—390℃七段馏分,利用GC-MS分析馏分中化合物的组成情况。结果表明:200—240℃、270—300℃、300—340℃馏分的馏出质量最大,质量分数分别为12.62%,15.59%和17.73%;馏分中含有脂肪烃、芳香烃和酚类化合物及少量杂环化合物;酚类化合物主要富集在100—200℃、200—240℃、240—270℃3段馏分中,分别占各馏分质量的63.34%,59.65%和23.81%,所含酚类化合物主要为低级酚、C3—C4烷基苯酚、茚酚、苯二酚、萘酚和烷基萘酚等。

GC-MS分析低温煤焦油酸性组分及碱性组分

采用酸碱溶液萃取的方法将新疆低温煤焦油分离为酸性、碱性及中性组分。利用GC-MS色质联用仪及元素分析仪,对酸性组分和碱性组分的化学组成和结构进行定性定量分析。结果表明,新疆低温煤焦油酸性组分中共检测出质量分数不小于0.1%的化合物共74种,且全部为含氧化合物,其质量分数为95.4%;大部分为苯酚、C3-C4烷基酚、萘酚和茚酚。碱性组分中检测出质量分数不小于0.1%的化合物共57种,含氮化合物有57种,其质量分数为65.5%,主要由苯胺类、喹啉类、吲哚、吡啶、吖啶等氮杂环化合物组成。

陕北中低温煤焦油减压馏分的GC-MS分析

以陕北中低温煤焦油轻油为原料,在减压（1 kPa）蒸馏装置中切取＜100℃,100℃～170℃,170℃～200℃,200℃～240℃,240℃～270℃,270℃～300℃和300℃～340℃7段馏分.利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）鉴定了馏分中化合物的组成和结构.结果表明,蒸馏终温为340℃可得到煤焦油约95％（质量分数）;在各个馏分中都分布有脂肪烃类化合物;蒽菲类化合物主要分布在170℃～240℃馏分中;低级酚主要分布在＜100℃馏分中,酚类含量约占45％,其中苯酚含量为7.46％,甲酚含量为13％;高级酚分布于100℃～170℃和170℃～200℃馏分中;270℃～300℃和300℃～340℃馏分中也有少量低级酚和烯烃被发现,可能是高温下长链脂肪烃和高级酚类化合物发生热裂解所致.