镍-钴-氧化铝复合电刷镀工艺及其性能

[目的]研究不同工艺参数和Al_(2)O_(3)纳米颗粒用量对45钢表面复合电刷镀Ni-Co-Al_(2)O_(3)的影响,提升45钢的耐磨性。[方法]通过扫描电子显微镜观察不同条件下所得镀层的表面形貌及截面形貌,以确定合适的工艺参数。再在此基础上研究了Al_(2)O_(3)纳米颗粒质量浓度对Ni-Co-Al_(2)O_(3)复合镀层显微硬度和耐磨性的影响,结合磨损形貌观察和元素组成分析,探讨了复合镀层的磨损机理。[结果]复合电刷镀的较佳工艺参数为:电压10 V,温度40~50℃,镀笔速率6~8 m/min。镀液中Al_(2)O_(3)纳米颗粒的质量浓度为20 g/L时,Ni-Co-Al_(2)O_(3)复合镀层的显微硬度最高(约为850 HV),耐磨性最好。Ni-Co-Al_(2)O_(3)复合镀层的磨损机理以疲劳磨损为主,并伴随轻微的粘着磨损。[结论]通过电刷镀技术可在45钢表面获得高硬度、耐磨损的Ni-Co-Al_(2)O_(3)复合镀层。

CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料的制备及其在含日落黄废水处理中的应用

制备了铁酸钴-氧化铝(CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3))复合材料,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析仪对多孔CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料的物相和形貌进行了分析.利用制备的CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料活化过硫酸氢钾(PMS)来降解废水溶液中的日落黄(SY),通过研究CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)材料制备过程中Co^(2+),Fe^(3+)和Al^(3+)的物质的量之比、煅烧温度和时长对材料催化性能的影响,发现Co^(2+),Fe^(3+)和Al^(3+)的最佳物质的量之比为1∶2∶12,最佳煅烧温度为400℃和最佳煅烧时长为3 h.对采用在最优条件下制得的CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料作为催化剂,PMS氧化降解含日落黄废水进行研究,考察了pH值、温度、不同体系、PMS用量、CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)材料用量和一些阴离子对日落黄降解的影响.结果表明:在pH=7,温度为55℃条件下,用0.1 g催化剂和0.125 g PMS能使100 mL质量浓度为0.6 g·L^(-1)的日落黄溶液在30 min内降解率达到99.5%.同时,碳酸氢根负离子(HCO3-)和硝酸根负离子(NO_(3)^(-))的加入抑制了日落黄的降解,而Cl^(-)则能促进日落黄的降解.此外,在进行4次循环使用后,CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)仍表现出很好的催化性能,日落黄去除效果仍能达到90%以上.

氧化铝陶瓷基板钴活化法化学镀铜及其电磁屏蔽性能

为降低化学镀前处理工艺中贵金属离子的使用,提出了一种钴活化法化学镀铜前处理工艺。以硫酸钴为钴源,硼氢化钾为还原剂,在氧化铝陶瓷基板表面制备具有催化活性的钴微粒,最后进行化学镀铜。利用正交试验优化了钴活化工艺,通过扫描电镜观察了镀层表面形貌,利用能谱仪和X射线衍射仪分析了镀层的物相组成和晶粒状态,采用胶带法、浸锡法和矢量网络分析仪分别测试了镀层的结合力、可焊性和电磁屏蔽性能。结果表明:当硫酸钴浓度为35 g/L、硼氢化钾浓度为3.6 g/L、预活化温度为30℃、活化时间5 min时,所得镀层形貌均匀,具有良好的可焊性和结合力,平均电磁屏蔽效能可达到86.6 dB。该工艺在保证镀层性能的同时,具有良好的环境友好性。

铂助剂对钴基费托合成催化剂反应性能的影响

采用沉淀法制备了氧化铝负载的钴基催化剂,然后通过等体积浸渍法添加不同负载量的铂,以改善费托合成钴基催化剂的原料转化效率和C+5烃类选择性。结果表明,铂助剂的引入降低了主活性组分钴(Co)的还原难度,促进了小粒径钴物种的形成,在一定程度上提高了催化剂活性,增加了C_(5)^(+)烃类收率。综合考虑催化剂性能和成本,Pt添加量为0.3%时效果最佳,在216℃、2.5 MPa、1 000 h^(-1)、V(H_(2))/V(CO)=2的反应条件下,CO转化率为58.34%,烃分布中甲烷选择性为7.62%,C_(5)^(+)烃选择性为82.71%。

不同方法制备的CoMo/Al_2O_3加氢脱硫催化剂的表征

采用干混法、湿混法和浸渍法制备了CoMo/Al2O3加氢脱硫催化剂.物理性质分析、X射线光电子能谱、X射线能量色散谱和程序升温硫化表征结果表明,干混法和湿混法催化剂的孔容和比表面积相当,均大于浸渍法催化剂.浸渍法催化剂的表面粒子明显大于两种混捏法.两种混捏法催化剂可以在低温区硫化,浸渍法催化剂的硫化可分别在低温区和高温区进行.干混法催化剂中Co和Mo在微区内分布不均匀,浸渍法催化剂中Co和Mo在催化剂表面的分散量明显高于催化剂内部,湿混法催化剂中Co和Mo在微区内呈均匀分布.湿混法催化剂的Co和Mo在催化剂表面的分散状态好于干混法和浸渍法,制备方法对催化剂中Co和Mo的存在环境及价态没有影响.石脑油加氢脱硫反应评价结果表明,湿混法催化剂的加氢脱硫活性高于浸渍法和干混法催化剂.

Co-Mo加氢脱硫催化剂的TEM表征

采用透射电子显微镜(TEM)研究了氧化铝负载的硫化态Co-Mo加氢脱硫催化剂的分散度。用TEM半定量法的表征数据得到了MoS_2上棱边位、角位、平面位的Mo原子数目。结果表明,催化剂的加氢脱硫活性不仅与催化剂上可接近的棱边位和角位上的Mo原子数目有关,还与活性位的本征活性有关,化学处理可以使催化剂上的活性相类型发生变化,Co-Mo-S-Ⅱ类活性相的本征活性要高于Co-Mo-S-Ⅰ类活性相的本征活性。

磷改性TiO_2-Al_2O_3复合载体在超深度加氢脱硫中的应用

研究了磷改性对纳米TiO2-Al2O3复合载体负载CoMo催化剂的结构和性质的影响,并以4,6-二甲基二苯并噻吩为探针考察了CoMo/P-TiO2-Al2O3催化剂的超深度加氢脱硫性能.结果表明,在复合载体中加入适量的磷酸盐能够减弱载体组分Al2O3同Co和Mo金属活性组分之间的强相互作用,使硫化后的催化剂中生成具有更高催化活性的多层MoS2簇结构.而过量磷酸盐的加入则会降低载体的比表面积,使催化剂中出现晶态的CoMoO4,导致催化剂活性降低.

共沉淀法制备氧化铝负载Co-Mo双金属氮化物催化剂

采用硝酸铝和硝酸钴的乙醇溶液与钼酸铵的碳酸铵水溶液共沉淀制备了Al2O3负载Co-Mo双金属氧化物前驱体,结合氨程序升温还原法制得了氮化物催化剂Co-Mo-N/Al2O3.利用X射线衍射和N2物理吸附方法表征了制备的前驱体和钝化态Co-Mo-N/Al2O3催化剂的晶相和孔结构,用程序升温脱附、程序升温表面反应及扫描电子显微镜考察了共沉淀法和浸渍法制备的催化剂的晶格稳定性、活性中心和表面形貌,用氨分解反应表征了Co-Mo-N/Al2O3催化剂的活性.结果表明,焙烧温度对催化剂比表面积有较大影响,低温焙烧的样品中活性组分散性较好,673K焙烧制得催化剂的氨分解活性最高.与浸渍法制备的Co-Mo-N/Al2O3催化剂相比,共沉淀法制备的催化剂具有更高的晶格稳定性、更均匀的活性组分分布和更高的氨分解活性.

锆改性钴基费-托合成催化剂催化性能的研究

考察了助剂锆和金属钴负载量对锆改性Co/Al2 O3 催化剂催化性能的影响 .结果表明 ,锆助剂能够高度分散在氧化铝载体上 ,而活性组分钴以一定尺寸存在 ;锆的添加能够明显地提高Co/Al2 O3 催化剂的催化活性和C5+ 烃选择性 ,但助剂锆含量对催化剂催化性能的影响不大 ;在锆存在下 ,催化剂的催化活性随金属钴含量先升高后降低 .进一步的研究表明 ,催化剂上烃形成速率的提高可能是由于锆助剂能够增加催化剂的活性位数目 ,增强桥式CO吸附的强度 ,在Co ZrO2

Al_2O_3性质对加氢脱硫催化剂Co-Mo/Al2O3活性相形成的影响

以两种商用Al2O3为载体,制备了汽油选择性加氢脱硫催化剂Co-Mo/Al2O3,并采用红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、扫描透射-能谱和X射线光电子能谱等手段系统研究了载体物化性质对催化剂活性相形成的影响.结果表明,表面羟基数量少和结晶程度高的载体与活性金属间相互作用减弱,促进了Mo物种的硫化还原,使MoS2片晶的尺寸和层数增加,且其硫化态催化剂上CoMoS活性位更多,CoMoS/MoS2比更大,因而显著提高了相应Co-Mo催化剂加氢脱硫活性和选择性.

助剂CeO_2对Co/Al_2O_3催化剂上F-T合成反应性能的影响

在用于F T合成的Co/Al2 O3 催化剂中加入少量助剂 ,能够提高CO转化率和C5+ 烃选择性 .主要考察了助剂CeO2 添加量和催化剂焙烧温度等因素对F T合成反应的影响 ,并通过程序升温还原、程序升温氧化及X射线衍射等手段对催化剂进行了表征 .结果表明 ,在Co/Al2 O3 催化剂中加入少量CeO2 (n(Ce) /n(Co) =0 1～ 0 14) ,能够有效提高催化剂的催化活性和C5+ 烃选择性 ;焙烧温度则以相反的趋势控制F T反应活性和链增长几率 ;助剂的加入降低了催化剂的起始还原温度 ,改善了催化剂的还原性能 .但是 ,催化剂的积碳量有所增加 ,经 10h反应后 ,催化剂上存在两种类型的积碳 .

钴包覆纳米Al_2O_3/TiC_p复相陶瓷的力学性能及其增韧机制

利用钴包覆的纳米Al2O3和TiC粉料采用热压烧结法制备了抗弯强度为782MPa、断裂韧度为7.81MPa·m1/2的复相陶瓷材料,并建立了该种材料的显微结构示意图,从界面的角度分析了力学性能提高的原因。观察材料的断口形貌发现形成了晶内型结构,并观察到了裂纹的扩展路径以及裂纹的分叉、偏转、桥联等现象。

Cu-Ru-Co／γ-Al2O3催化剂费托合成生物质合成气性能研究

采用浸渍法制备Cu-Ru-Co/γ-Al_2O_3催化剂,对模拟生物质空气气化生物质合成气费托合成的性能进行研究,考察催化剂活性组分含量对催化剂性能的影响,并对催化剂进行BET、XRD、H_2-TPR以及SEM表征。结果表明Cu-Ru-Co/γ-Al_2O_3催化剂具有较高的活性和C_(5+)选择性,这主要是由于催化剂具有高表面积、适宜的孔分布以及高分散的活性组分。

Co-Ru／γ-Al2O3催化剂的F-T合成性能

以NH_4NO_3水溶液预处理的γ-Al_2O_3为载体,采用浸渍法制备了Co/γ-Al_2O_3催化剂,考察了添加少量贵金属Ru对Co/γ-Al_2O_3催化剂F-T合成性能的影响。实验结果表明,添加Ru可作为氢溢流源促进Co物种的还原,另外,Ru与Co相互作用形成易还原的Co-Ru物种,导致催化剂表面Co物种的还原温度降低,Co物种容易还原,反应过程中可利用的表面金属Co原子数增加;Ru可增加Co/γ-Al_2O_3催化剂表面桥式CO吸附的强度,使CO便于离解;添加少量Ru能明显提高Co/γ-Al_2O_3催化剂的活性和重质烃C_5^+的选择性。在原料气n(H_2):n(CO)=2.0、反应温度493K、压力1.5 MPa、气态空速500 h^(-1)下,15.0%Co-0.4% Ru/γ-Al_2O_3催化剂上CO的转化率和C_5^+的选择性分别为85.39%和84.28%。

超声辅助电沉积制备镍–钴–纳米氧化铝复合镀层及其性能研究

采用超声辅助电沉积法在紫铜上制备了Ni–Co–纳米Al_2O_3复合镀层。研究了镀液中Al_2O_3纳米粒子质量浓度、超声功率和电流密度对复合镀层显微硬度和耐蚀性的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了镀层的相结构、微观形貌和元素组成。随着镀液中纳米Al_2O_3颗粒的质量浓度、超声波功率或电流密度的增大,Ni–Co–纳米Al_2O_3复合镀层的显微硬度均呈先增后减的变化趋势。随超声功率的增大,复合镀层的耐蚀性先改善后变差。最优的电沉积工艺参数为:Ni SO_4·6H_2O 300 g/L,Ni Cl_2·6H_2O 80 g/L,CoSO_4·7H_2O 3 g/L,H_3BO_3 30 g/L,十二烷基磺酸钠0.1 g/L,Al_2O_3纳米粒子10 g/L,pH 4.8,温度50°C,电流密度3 A/dm^2,超声功率240 W,时间2 h。在该工艺条件下所得复合镀层的显微硬度为382 HV,纳米Al_2O_3弥散分布于其中,表面均匀、致密。

H_2S对NiW/Al_2O_3和CoMo/Al_2O_3上二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫反应的影响

考察了H2 S对NiW /Al2 O3 和CoMo/Al2 O3 上二苯并噻吩(DBT)和4 ,6 二甲基二苯并噻吩(DMDBT)加氢脱硫反应的影响.结果表明,H2 S同时抑制DBT和DMDBT两种硫化物的加氢脱硫反应,并且对DBT的抑制作用更为明显.对于NiW /Al2 O3 和CoMo/Al2 O3 两种催化剂,H2 S抑制了DBT和DMDBT的直接脱硫路径活性;对于CoMo/Al2 O3 催化剂上DBT转化中的加氢反应也有抑制作用,但促进了DMDBT转化中加氢反应的进行.NiW/Al2 O3 催化剂更易受H2

氧化铝负载氮化钼的表面性质及加氢脱氢性能

研究了氧化铝负载氮化钼的表面性质及加氢脱氢性能 .结果表明 :负载型氮化钼处于高度分散状态 ,钝化态氮化钼表面为氮氧化钼或氧修饰的氮化钼 ,与真正的氮化钼有很大的区别 ;在苯、环己烯和环己烷的转化反应中 ,氮化钼对苯无加氢活性 ,但对环己烯和环己烷具有很高的脱氢活性和一定的裂化活性 ;钝化态氮化钼具有一定的苯加氢活性和环己烷裂化活性 .实验结果表明 ,氮化钼的加氢 /脱氢活性中心为钼 ,裂化活性中心与氮原子有关 .同时 ,还考察了Ni(Co)

n-Al_2O_3/Ni-Co纳米复合电刷镀层表面形貌的分形维数研究

采用电刷镀技术,在45钢上获得了n-Al2O3/Ni–Co纳米复合电刷镀层。研究了镀液中纳米颗粒加入量对镀层的表面形貌和显微硬度的影响,并利用盒维数的计算方法,计算了表面形貌的分形维数,初步建立了表面形貌的分形维数与镀层显微硬度之间的关系。对比分析表明:随着镀液中纳米颗粒含量的增加,镀层表面形貌的分形维数先减小后增大,镀层的显微硬度则先增大后减小,但都在镀液中纳米颗粒加入量为20g/L时达到最值,即镀层表面形貌的分形维数与其显微硬度有负相关的对应关系。

蛋壳型分布费托合成催化剂Co/Al_2O_3的表征及催化性能

以Al2O3为载体,制备蛋壳型分布的费托合成催化剂Co/Al2O3。采用SEM,XRF,XRD,BET,TPR方法对催化剂进行表征并进行催化性能评价。表征结果表明,Co主要集中在蛋壳型分布催化剂的外表面区域内;蛋壳型分布的催化剂上钴氧化物的晶粒大小与均匀型催化剂相当,并且物理性质相近。催化性能评价结果表明,与均匀型催化剂相比,在相同的评价条件下,蛋壳型分布的催化剂具有高的费托合成活性和高的C5+选择性,低的甲烷选择性。催化剂的壳层厚度在一定范围内变化时,对催化剂的催化性能基本没有影响。

CoMo/γ-Al_2O_3催化剂的制备及其加氢脱氧性能

采用共沸蒸馏-均匀沉淀法辅以超声波分散技术制备了纳米γ-Al2O3(γ-Al2O3(Ⅰ)),并以γ-Al2O3(Ⅰ)与商品γ-Al2O3(γ-Al2O3(Ⅱ))为载体,采用等体积浸渍法制得了Co与Mo负载量(分别以CoO与MoO3的质量分数计)分别为6%和16%的CoMo/γ-Al2O3(Ⅰ)与CoMo/γ-A12O3(Ⅱ)催化剂,采用间歇搅拌釜考察了催化剂的苯酚加氢脱氧性能。BET,SEM,XRD,H2-TPR,NH3-TPD表征结果表明,γ-Al2O3(Ⅰ)载体呈纤维介孔状,具有较大的比表面积、孔体积及适宜的孔分布。相对于CoMo/γ-A12O3(Ⅱ)催化剂,CoMo/γ-Al2O3(Ⅰ)催化剂的活性组分高度分散于γ-Al2O3(Ⅰ)载体表面,还原性能较高,酸中心较多。苯酚加氢脱氧反应结果表明,CoMo/γ-A12O3(Ⅰ)催化剂具有较高的加氢脱氧活性,苯酚转化率为79.2%,苯选择性为89.3%。