小儿镇咳合剂中磷酸可待因的HPLC测定

在碱性溶液中经加盐和氯仿提取后采用ＨＰＬＣ法，用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳＣ１８柱，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ溴化四甲基铵溶液（ＨＯＡｃ调节ｐＨ＝３）－甲醇（４２∶５８）为流动相，能使小儿镇咳合剂中磷酸可待因得到很好的分离。平均回收率为１００．１％，ＲＳＤ为０．９５％。

RP-HPLC法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量。方法：采用ST PAK C18-ES色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈-磷酸盐缓冲液（10：90）为流动相，流速1 mL·min-1，检测波长220 nm，柱温25℃。结果：吗啡、磷酸可待因浓度分别在6.22-99.52μg·mL-1（r=1）、2.03-32.48μg· mL-1（r=0.9998）范围内线性关系良好；平均回收率分别为95.8%、97.06%，RSD分别为2.72%、1.84%。结论：本法可同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量，检测快速，定量准确，可作为人参保肺丸质量检测的参照标准。

HPLC法同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分及2种防腐剂的含量

目的:建立同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分(磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏)及2种防腐剂(苯甲酸钠、羟苯乙酯)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL·Science Wonda Sil C18-WR,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(含2.5 mmol/L庚烷磺酸钠和0.1%三乙胺,用磷酸调节p H至2.5±0.1)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、苯甲酸钠、羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.365 8~457.20μg/m L(r=0.999 9)、0.363 5~454.35μg/m L(r=0.999 9)、0.124 8~155.98μg/m L(r=0.999 9)、0.390 6~488.25μg/m L(r=0.999 9)、0.121 3~151.65μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为0.409 4、0.508 8、7.731 4、1.347 6、1.940 8ng,检测限分别为0.146 2、0.181 7、2.494 0、0.449 2、0.606 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%;加样回收率分别为98.10%~101.96%(RSD=1.4%,n=9)、97.65%~101.14%(RSD=1.2%,n=9)、97.30%~102.30%(RSD=1.8%,n=9)、97.71%~102.21%(RSD=1.5%,n=9)、97.03%~101.55%(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法操作简单,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定复方磷酸可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、苯甲酸钠和羟苯乙酯的含量。

HPLC法测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的:建立HPLC法测定氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法:用C_(18)柱为固定相,以甲醇-0.27％KH_2PO_4(50:50)为流动相,检测波长为240nm。结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在100～200μg·ml^(-1),12～24μg·ml^(-1)浓度范围内呈线性关系,其平均回收率(n=5)分别为99.1％,100.2％,RSD为1.7％,1.4％。结论:此方法简便、快速、准确。

宣肺止嗽合剂中4种生物碱的含量测定方法研究

目的:建立同时测定宣肺止嗽合剂中4种生物碱含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为安捷伦SB-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙睛-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长:210 nm;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。结果:吗啡、磷酸可待因、蒂巴因、盐酸罂粟碱4种生物碱成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r 2≥0.9960,平均回收率分别为97.8%、96.9%、97.4%、97.5%,对应的RSD分别为1.2%、1.2%、1.6%、1.4%(n=9)。10批宣肺止嗽合剂样品中吗啡的含量为0.078~0.160 mg·mL^(-1)、磷酸可待因的含量为0.008~0.025 mg·mL^(-1)、蒂巴因的含量为0.0002~0.0013 mg·mL^(-1)、盐酸罂粟碱的含量为0.010~0.025 mg·mL^(-1)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于宣肺止嗽合剂的质量控制,为其质量标准的提升提供参考依据。

高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量

目的建立复方阿司匹林片剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果阿司匹林0 4～ 5 2mg/mL呈线性 ,平均回收率为 1 0 0 2 % (RSD =0 6 7% ,n =9) ;磷酸可待因 0 0 0 8～0 1 0 4mg/mL呈线性 ,平均回收率为 98 7% (RSD =2 2 1 % ,n =9)。结论适用于复方阿司匹林片剂的含量测定。

高效液相色谱法测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量。方法色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-乙腈-水(72∶3∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为240nm。结果氯霉素和地塞米松磷酸钠检测质量浓度分别为62.1～745.2mg·L-1(r=0.9999)和6.22～74.64mg·L-1(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.02%(RSD为2.0%)和100.05%(RSD为1.6%)。结论方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的含量测定。

反相高效液相色谱法同时测定愈酚伪麻待因口服溶液3组分含量

目的测定愈酚伪麻待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱及愈创木酚甘油醚的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsidTM-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L的磷酸二氢钾(含0.002mol/L的庚烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长215nm。结果磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚质量浓度分别在8.56～68.48μg/mL,24.48～195.84μg/mL,80.72～645.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均为0.9999,平均回收率分别为100.42%,99.96%,100.25%,RSD分别为0.86%,0.85%,1.00%(n=9)。结论所用方法简便可靠、重复性好,可用于愈酚伪麻待因口服溶液的质量控制。

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

目的建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法采用Ultimate■AQ-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10μL。结果吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.0182~320.2912μg·mL^(-1)(r=0.9999)、4.0310~64.4966μg·mL^(-1)(r=1.0000)、19.7600~316.1600μg·mL^(-1)(r=1.0000)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。

克咳片中8个成分的含量测定

目的:建立同时测定克咳片中8个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法。色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:0.7 mL·min-1;检测波长:210 nm(吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、苦杏仁苷)、237 nm(甘草苷、甘草次酸)、251 nm(甘草酸铵);柱温:30℃;进样量:10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为7.895~157.9、9.405~188.1、10.07~201.4、0.860 5~17.21、0.556 5~11.13、2.950~59.01、13.24~264.9、6.595~131.9μg·mL-1(r≥0.999 1);定量下限分别为1.215、1.323、0.951、0.674、0.509、0.912、1.134、0.856μg·mL-1;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为98.4%、98.7%、98.5%、97.6%、97.7%、98.6%、98.6%、98.4%(n=9);12批样品存在一定差异,主要是麻黄、罂粟壳和甘草投料造成。结论:本法简便、准确,重复性好,提示厂家在生产过程中要加强对麻黄、罂粟壳和甘草质量的控制,可为克咳片质量提高提供参考。