RP-HPLC法同时检测新麦纤散中5种有效成分含量

[目的]建立同时检测新麦纤散中5种成分:三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷和茯苓酸含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)梯度洗脱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷、茯苓酸的含量。色谱条件:phenomenex-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈和0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长为203nm。[结果]三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷、茯苓酸分别在0.65~16.25μg·mL^(-1)(r^2=0.9996),0.42~10.50μg·mL^(-1)(r^2=0.9997),0.08~2.00μg·mL^(-1)(r^2=0.9998),0.37~9.25μg·mL^(-1)(r^2=0.9986),0.16~4.00μg·mL^(-1)(r^2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.53%、99.02%、98.55%、95.43%、97.66%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.27%、0.54%、0.53%、1.48%、0.81%。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法操作简便,结果准确,精密度高,重现性好,能同时测定新麦纤散中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Coelonin、薯蓣皂苷、茯苓酸的含量,可为完善新麦纤散的质量控制方法提供科学的依据。

榛子叶化学成分及其生物活性的研究

目的研究榛子叶中的化学成分及其生物活性,开发榛子叶资源。方法利用1HNMR、13CNMR谱与化学方法鉴定从榛子叶中分离得到的化合物的结构。采用荧光酶标记法测定榛子叶提取物的抗金属蛋白酶活性。结果从榛子叶中分离得到6个化合物:1,3,5,8-四羟基-2,4-二(3-甲基丁-2-烯基)双苯吡酮(1),山奈酚(2),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(3),对羟基苯甲酸(4),儿茶酚(5),2,7-二羟基-3,5-三甲氧基-9,10-二氢菲(6)。测定了化合物(6)的抗金属蛋白酶活性。结论化合物(1)～(6)为首次从该植物叶中获得,化合物(6)对金属蛋白酶(MMP)的抑制作用较强。

一测多评法同时测定痔舒适洗液中7种成分的含量

目的建立能同时测定痔舒适洗液中三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ、苦参酮、贝母兰宁、山药素Ⅲ、棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的一测多评(QAMS)法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-2 mL·L^-1甲酸,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min^-1;检测波长:295 nm(检测三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ和苦参酮),270 nm(检测贝母兰宁和山药素Ⅲ),330 nm(检测棕矢车菊素和异泽兰黄素)。以苦参酮为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量。结果7种成分的质量浓度分别在1.02~25.50(r 1=0.9991),1.98~49.50(r 2=0.9996),7.66~191.50(r 3=0.9993),1.59~39.75(r 4=0.9997),4.38~109.50(r 5=0.9992),0.62~15.50(r 6=0.9994),1.29~32.25μg·mL^-1(r 7=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为96.94%(1.30%),99.59%(0.74%),100.13%(0.65%),98.42%(1.43%),99.37%(1.26%),97.52%(1.11%),98.50%(0.98%);痔舒适洗液中7种成分的含量QAMS法计算结果与外标法(ESM)实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于痔舒适洗液的质量控制。

UPLC法测定石仙桃中的两个二氢菲类化合物

目的测定石仙桃中两个二氢菲类化合物的含量。方法采用硅胶柱色谱法从石仙桃中分离得到2,7-二羟基-3,4,6-三甲氧基-9,10-双氢菲(DTDP)和coelonin,采用超高效液相色谱法测定其含量。结果分离到DTDP和coelonin,其含量分别为0.24%、0.28%。结论所用方法准确、简便、快速,可用于石仙桃药材成分的含量控制。

不同来源白及中3个主要化学成分的含量比较

为了了解相同种植条件下60个不同来源白及中贝母兰宁、山药素Ⅲ和3’-O-甲基山药素Ⅲ的含量差异。该研究采用UPLC进行测定,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)色谱柱,以乙腈-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 208 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温35℃,进样量为4μL。结果表明,在上述色谱条件下3个成分分离度良好,在0. 156~5. 000 mg·L-1线性良好,测得贝母兰宁、山药素Ⅲ和3’-O-甲基山药素Ⅲ平均质量分数分别达(0. 116±0. 071)%,(0. 386±0. 185)%,(0. 086±0. 034)%。不同来源、不同品种白及在相同条件下种植2年后,化学组成差异不大,但3个成分含量具有一定的地域性差异,表现为西部地区高于东部地区的趋势;而华白及中贝母兰宁、山药素Ⅲ含量稍高于白及。该色谱方法简单,稳定性、重复性好,可用于3个成分的定量分析;不同来源白及成分含量分析可为今后白及优良品种选育和质量标准制定提供参考。