水相法制备小粒径金溶胶

采用柠檬酸三钠还原氯金酸法制备金溶胶。研究了还原剂用量、试剂加入顺序、反应时间、搅拌速度等因素对金溶胶浓度、粒径、形貌和分散性的影响，使用紫外．可见分光光度计和透射电子显微镜对金溶胶的光学特性、粒径、形貌及结构进行表征。结果表明：制备小粒径金溶胶的最优条件为柠檬酸三钠（0．034mol／L）与氯金酸（0．024mol／L）溶液体积比为3：1，将氯金酸加入柠檬酸三钠溶液中为宜，反应时间6min，搅拌速度约650r／min；在此最优条件下可成功制备出形貌均一、分散性好、稳定性佳的金溶胶，其平均粒径约6～7nm。

银、金溶胶及银/金混合胶体的制备和拉曼增强特性的研究

以化学还原的方法分别制备了金胶体、银胶体,同时在一种金属核上沉积生长另一种金属制备金银壳结构纳米粒子.通过透射电镜、吸收光谱对其结构及光学性质进行表征.以吡啶为探测分子,考察了其在金溶胶、银溶胶及金包银和银包金等不同溶胶上的拉曼光谱,计算了不同胶体体系上表面增强拉曼谱的增强因子.

基于酶催化沉积质量放大的压电免疫传感器的研究

提出了一种酶催化沉积质量放大的高灵敏压电免疫传感器.采用1,6-二巯基己烷在石英晶振上自组装一单分子层,再通过另一端巯基连接胶体金,利用胶体金的高比表面积和强吸附作用力增加抗IgG抗体的固定量,同时借助胶体金优良的生物亲和性保持抗IgG抗体的活性.在H2O2存在下,通过标记在抗人IgG抗体上的HRP酶催化底物DAB(3,3′-联苯二胺),反应中生成的不溶性产物沉积到石英晶振的Au电极表面,达到质量放大的目的.结果表明,检测人IgG在16 ng/mL^100μg/mL范围内有很好的线性关系,检测下限为10 ng/mL,在用于实际试样的回收率测定中,结果良好.

基于2,6-吡啶二甲酸聚合膜固定纳米金胶的过氧化氢传感器的研究

构造了一种以 2 ,6 吡啶二甲酸电聚合膜为基底 ,以共价键合的半胱胺固定的纳米金胶吸附辣根过氧化物酶的过氧化氢生物传感器 .在以对苯二酚作介体的条件下 ,实现电流的多级放大 .该传感器与 2 ,6 吡啶二甲酸聚合膜 -辣根过氧化物酶修饰的传感器比较 ,具有更高的稳定性、更低的检测下限 .在工作电位 -0 1V条件下 ,能快速催化还原过氧化氢 .在传感器制作中 ,酶固定方法简单易行 ,制得的电极可多次重复使用 。

金纳米颗粒水相合成工艺研究

对金溶胶的水相合成工艺中的搅拌时间以及试剂的加入量进行了实验研究,探讨了搅拌时间对金溶胶特征参数和稳定性的影响。研究中发现金溶胶制备完毕后,继续搅拌会破坏金溶胶的稳定。在所配的试剂浓度的条件下,柠檬酸钠溶液的用量在不大于2ml时都可以制备稳定的金溶胶,并且金溶胶的吸光度随氯金酸用量的增加而线性增加。

试剂的浓度和加入顺序对水相合成金纳米颗粒的影响

在金溶胶的经典水相合成法基础上对合成工艺进行了研究,探讨了试剂的浓度、加入顺序以及用量对金溶胶特征参数的影响。结果表明:在采用经典方法制备金溶胶时,出现附着和团聚物,粒子的单分散性和形态较差;将试剂加入顺序颠倒以及将两种试剂混合再加热所制备的金纳米颗粒的形态和单分散性较好,基本无团聚物,且产率高。说明了试剂加入顺序、浓度大小(尤其是柠檬酸三钠)及均一性影响金纳米颗粒的品质,而金溶胶的稳定性与试剂加入顺序更是直接相关。

Nafion/Au溶胶自组装微铂传感器的研究及其在心肌细胞中NO水平测定中的应用

制备了一种新型的 Nafion/ Au溶胶修饰微铂传感器 ( Au溶胶颗粒的直径为 7～ 1 4 nm) ,并将该传感器应用于心肌细胞中 NO水平的研究 .实验结果表明 ,自组装制备的 Nafion/ Au溶胶修饰微传感器对 NO有较高的灵敏度和良好的选择性 ,在 1 .0× 1 0 - 7～ 4 .0× 1 0 - 5mol/ L浓度范围内 ,NO的催化氧化电流与其浓度呈良好线性关系 ,检测限为 5 .0× 1 0 - 8mol/ L.探讨了该修饰微传感器对 NO的催化机理 ,研究了在L-精氨酸和乙酰胆碱刺激下心肌细胞内的 NO释放 .

基于聚硫堇和纳米金固定辣根过氧化物酶的生物传感器

用电化学聚合法在铂丝电极上制备聚硫堇，将其作为电子媒介体并且用于化学吸附纳米金，然后通过纳米金来固定辣根过氧化物酶，最后用聚乙烯缩丁醛包埋修饰好的电极，从而制得了新型过氧化氢生物传感器．该传感器还原峰峰电流与H2O2的浓度在2．15×10^-4～1.43×10^-2mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限为2．00×10^-7mol／L，相关系数为0．998．实验结果表明，此方法具有较好的灵敏度和抗干扰能力，同时具有良好的稳定性和重现性。

聚亚甲基蓝和纳米金修饰玻碳电极的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合一层稳定的亚甲蓝聚合物膜,研究了这层膜在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 7.0)中的电化学性质.用纳米金溶胶与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)构成复合固酶基质,采用溶胶-凝胶法固定葡萄糖氧化酶(GOD)于亚甲蓝修饰的玻碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验发现,加入纳米金后提高了酶电极对葡萄糖的电流响应,所制备的传感器具有响应快、灵敏度高、稳定性好,对葡萄糖的线性响应范围为1×10-6～3×10-3mol/L,检出限为5×10 ml/L.并具有抗尿酸、抗坏血酸干扰的特点.

聚中性红和纳米金修饰玻碳电极的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合一层稳定的中性红聚合物膜,研究了这层膜在0.1mol/L磷酸缓冲溶液(pH7.0)中的电化学性质.用Nafion将葡萄糖氧化酶(GOD)和纳米金固定于中性红修饰的玻碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验发现,加入纳米金后提高了该传感器的灵敏度,对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10-5～1.2×10-3mol/L,检测下限为5.0×10-6mol/L.该传感器制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,并具有抗抗坏血酸、抗尿酸干扰的特点.

基于纳米磁珠修饰印刷电极的牛奶中三聚氰胺检测安培免疫传感器

共固定氯代邻菲啰啉双核铜配合物(Cu2(phen)2Cl2(μ-Cl)2,简称Cu2L)和包被三聚氰胺抗体(antiMA)的Fe3O4/Au胶(简称纳米磁珠)于丝网印刷电极(SPCE)表面,构建了一种测定牛奶中三聚氰胺(简称MA)含量的安培免疫传感器。当该传感器在含MA溶液中温育时,MA和同时加入的HRP标MA二抗(HRP-antiMAII),与电极表面的antiMA形成三元免疫复合物。该复合物上的HRP能催化H2O2还原,并经过Cu2L传导在电极表面形成电流,电流强度I与MA浓度在0.5～40和60～100ng/mL范围内呈线性关系,检测限为0.25ng/mL。在pH6.2的PBS底液中,该传感器制作简单、可抛弃,对MA检测时间小于20min,灵敏度为1μA.ng-1mL,明显高于酶联免疫吸附(ELISA)法;可实现牛奶中MA免分离现场分析。

胶体金纳米颗粒的表面等离子体发射特性

利用电化学方法制备出粒径为20-80 nm的胶体金纳米颗粒。研究其荧光发射光谱特性,在485nm处观察到表面自由电子集体激发导致的表面等离子体共振发射峰,其位置不随激励光波长的变化而移动。当激励光波长为485 nm时,观察到最强的发射峰。在240和640 nm处,还观察到倍频发射峰和3/4分频发射峰。增加金纳米颗粒粒径,观察到发射谱的峰值增大而发射峰的位置只有很小的红移。

环境水样中五种多环芳烃的表面增强拉曼光谱定量分析

首次以多巴胺一步还原法制备了金纳米溶胶表面增强拉曼散射(SERS)活性基底,实现了水体中多环芳烃(PAHs)的检测.利用紫外可见分光光度计、高分辨透射电子显微镜以及激光粒度仪对金溶胶进行表征,结果表明制备的金溶胶粒径均匀,具有良好的分散性以及稳定性.基于金溶胶表面的多巴胺与PAHs之间的π-π相互作用,完成了对PAHs的定性定量分析,方法检测限为10-5—5×10-7mol·L-1.

纳米金增强DNA修饰金电极电化学性能的研究(英文)

采用小牛胸腺DNA修饰金电极并用纳米金增强了DNA在电极上的吸附量.Co(bpy)3+3被用作电子媒介体来表征通过恒电位法吸附在电极表面的DNA的变化过程,并通过循环伏安法测定Co(bpy)3+3在电极上的富集量;同时,考察了DNA修饰金电极在不同pH值及不同温度下的稳定性,发现纳米金使DNA修饰电极稳定性增加.

微波法合成纳米金胶体颗粒的调控研究

用微波法制备高分子聚合物稳定的纳米金胶体颗粒,制得的金纳米颗粒的平均粒径在5～120nm之间.考察了醇还原剂以及碱对金颗粒形成的影响,使用透射电子显微镜、紫外可见分光光度计进行表征.结果表明,微波法制备的金胶体颗粒具有粒径小、分散性好的特点.金颗粒的尺寸和形状随醇还原剂的种类及碱(NaOH)用量的不同而有明显的变化.紫外可见吸收光谱表明,在反应物中加入碱的体系,金颗粒的形成速度明显加快,且利于圆球形金颗粒的形成.

无试剂金胶-半胱胺苯酚传感器研究

用电化学方法研究了金胶表面固定酪氨酸酶(Tyr)的直接电子传递行为和该修饰电极在苯酚分析方面的应用。金胶联接在半胱胺自组装单层尾部的氨基上。在pH7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,Tyr/金胶/半胱胺修饰电极上的Tyr进行直接电子传递,产生一对氧化还原峰。固定在金胶表面的Tyr的表面覆盖度为6.6×10-10mol/cm2。不需要电子媒介体的作用,该传感器对苯酚的还原具有较好的电催化作用。苯酚测定的线性范围为2.5μmol/L^5 mmol/L,检出限为0.8μmol/L(信噪比是3)。该传感器对苯酚的测定显示了良好的重复性。在高浓度的苯酚中,此传感器表现出Michaelis-Menten行为,KMapp为3.8 mmol/L。

气相色谱法研究胶体金负载纳米金属氧化物催化氧化CO行为

将胶体金负载于不同的金属氧化物纳米材料上，分别制备了Au／TiO2、Au／γ-Al2O3、Au／Fe2O3，和Au／ZnO纳米材料，采用透射电子显微镜（TEM）对负载前后的材料进行了表征。利用气相色谱法检测CO的浓度，在选定的色谱条件下，5min内就实现了快速分离测定，该检测方法的线性范围为1．0×10^-6～10％（体积分数），回收率为96．0％～103．6％，精密度为1．2％～2．3％。应用自制的催化活性评价装置对氧化物纳米材料催化氧化CO的行为进行了研究，结果表明：负载金氧化物纳米材料催化氧化CO的性能在50～200℃均优于相应的未负载金的材料，其中Au／TiO2的催化氧化效果最佳，且在一定气体流速范围内具有稳定的催化活性。

基于巯基和纳米金固定抗体的免疫传感器的初步应用研究

目的制得乙肝免疫传感器,用于临床检验。方法以金电极为基底,自组装半胱胺,通过纳米金静电竞争吸附硫堇分子和乙肝过氧化酶酶标抗体,制得乙肝免疫传感器。采用循环伏安法和线形扫描伏安法考察了传感器的组装过程,响应电流的性质,传感器对乙肝病毒的响应特性。结果对乙肝抗原进行了定量分析,线形范围为1∶30～1∶200(稀释浓度V);线性相关系数R为0.994。取临床血清进行检测,将结果与临床常用的ELISA法比较,符合要求。结论用半胱胺/纳米金方法固定乙肝抗体制得免疫传感器能应用于临床检验。

基于Nafion/双层L-半胱氨酸-纳米金固定辣根过氧化氢酶的生物传感器

利用滴涂于金盘电极表面的 Nation 膜中负电性的磺酸基与 L-半胱氨酸阳离子之间的静电作用实现 L-半胱氨酸的固定化,然后利用 L-半胱氨酸表面的巯基吸附纳米金,荷负电的纳米金再结合 L-半胱氨酸阳离子后再吸附纳米金以制备基于多层分子自组装的辣根过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法考察了传感器的电化学特性,用 Co(bpy)_3^(3+)作为电子媒介体,峰电流值与 H_2O_2浓度在2.5×10^(-5)～5.0×10^(-3)mol/L 成线性关系,检测下限为1.0×10^(-5)mol/L(S/N=3)。该传感器具有响应快、灵敏度高、稳定性好的性能,且具有良好的选择性,能有效排除抗坏血酸、抗尿酸等常见干扰物质对测定的影响。

自组装CA125免疫传感器的研制及其对血清中CA125的分析

利用自组装的方法在金电极上制得巯基丁二胺钌（Ⅲ）／纳米金胶／卵巢癌抗体（抗CA125）免疫修饰电极．用该修饰电极对CA125进行检测，发现溶液中CA125抗原分子和传感器表面固定化CA125抗体发生免疫反应．结果显示：CA125抗体导致了该传感器电流的降低．在优化的实验条件下，样品中CA125浓度在2～140unit／mL范围内与电流降低成线性关系，检测限为0．8unit／H1L该免疫传感器表现出良好的准确性和精确性．对40unit／mL的CAl25重复测定8次，相对标准偏差约为2．9％．该传感器具有较好的制备重复性和稳定性．该方法的提出为卵巢癌临床免疫分析提供了一种有前景的方法．