NaYSiO_(4)∶Ce^(3+)蓝色荧光粉的发光性质及其在白光发光二极管上的应用

采用高温固相法合成了NaYSiO_(4)∶xCe^(3+)(0.01≤x≤0.05)系列蓝色荧光粉。NaYSiO_(4)∶xCe^(3+)荧光粉在250~360 nm之间的宽带吸收能与紫外LED芯片很好地匹配。NaYSiO_(4)∶xCe^(3+)荧光粉中存在多个Ce^(3+)离子荧光中心,且在紫外光激发下表现出峰值波长位于414 nm附近的宽带蓝光发射。NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)荧光粉在300~350 nm紫外光激发下量子效率在25%以上。NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)荧光粉表现出优良的化学稳定性,在水中浸泡14 d后荧光强度和量子效率几乎不变。将NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)蓝色荧光粉、商用(Sr,Ba)_2SiO_(4)∶Eu^(2+)绿色荧光粉和商用(Ca,Sr)AlSiN_(3)∶Eu^(2+)红色荧光粉涂覆于310 nm紫外LED芯片上制备得到了显色指数高达95的LED器件。当驱动电流从50 mA逐渐增大到300 mA时,制备的LED器件表现出稳定的暖白光发射,其色坐标几乎不变。上述结果说明,本研究报道的NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)蓝色荧光粉在紫外LED芯片驱动的白光发光二极管照明上有着潜在应用价值。

乳化剂OP存在下蛋白质与虎红的超分子显色反应研究及分析应用

在pH2．36～3．29的Britton．Robinson缓冲介质中，在乳化剂OP存在条件下，虎红与蛋白质发生超分子显色反应形成红色的超分子复合物，该超分子复合物的最大吸收波长为565nm，而试剂的最大吸收波长为568nm，紫移了3nm。在565nm处考察了多种蛋白质的响应情况，结果表明测定牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）及γ-球蛋白（IgG）时具有高灵敏度，它们的表观摩尔吸光系数E565和桑德尔灵敏度s分别为1．836×10^6、2．213×10^6、2．932×10^6L·mol^-1·cm^-1，和0．036、0．031、0．061μg／cm，其线性范围分别为2～36、2～36和2～40mg／L。除阴、阳离子表面活性剂外，其余大部分物质不干扰蛋白质的测定。所拟方法应用于新鲜人尿液和人血清中总蛋白的测定，结果与考马斯亮蓝G-250法基本一致。

茚三酮比色法测定青天葵中总游离氨基酸的含量

目的利用α-氨基酸与茚三酮反应产生颜色,产生的颜色可以使溶液的吸光度变化的原理,采用可见光分光光度法测定青天葵中总游离氨基酸的含量。方法以亮氨酸为标准品溶液,在568 nm波长下测定供试品溶液的吸光度,根据朗伯-比尔定律计算供试品中总游离氨基酸的含量。结果茚三酮比色法显色反应的最佳反应条件为加入缓冲液的pH值为5.0,用量为1.0 mL;显色剂用量为2.0 mL;反应温度和时间分别为100℃水浴加热19 min,冷却10 min。结论本方法准确、灵敏、重复性好,具有简便实用的特点。

显色反应法检测双子季铵盐缓蚀剂残余浓度

利用显色反应法检测油田用双子季铵盐缓蚀剂的残余浓度,以百里香酚蓝为显色剂,经过反复实验确定了最佳显色剂用量为0.4%、NH4Cl-NH3缓冲溶液用量为10 m L、显色时间为60 min,得到甲硝唑改性不对称双子季铵盐(季铵盐-01)吸光度与浓度标准曲线用于测定缓蚀剂浓度。同时,还研究了干扰离子、聚丙烯酰胺、含油量对检测结果的影响。该测试方法可靠准确性高,其平均加标回收~达到98.6%,可在油田现场进行推广。当Ca2+【4000 mg/L,Mg2+【1800 mg/L,Fe3+【1.5 mg/L时,该检测方法的误差【5%。当PAM(相对分子质量50万)浓度小于200 mg/L时,吸光度与缓蚀剂浓度仍能呈线性关系。污水中原油对检测结果的影响较大。

10批次伪品沉香鉴别方法的相关性

【目的】针对目前沉香市场真假混杂、难以鉴别的现状,采用多种方法对10批次伪品沉香进行鉴别,分析各方法之间的相关性及可替代性,探究沉香真伪鉴别的有效手段,为沉香产业的健康发展提供帮助,为识别伪制沉香、完善沉香的质量标准提供依据。【方法】采用《药典》(2015版)中规定的醇溶性浸出物含量、显色反应、薄层色谱分析以及具有专属性分辨2-(2-苯乙基)色酮类成分的高效液相色谱(HPLC)分析沉香鉴别方法,对10批次伪品沉香进行鉴别,并通过对比8批次正品人工沉香样品和对照样品,探索各方法的准确性以及相关性。【结果】在10批次伪品沉香样品中,其醇溶性浸出物含量均达到要求;显色反应对颜色的判断具有强烈的主观性;薄层色谱分析鉴别具有专属性,但受沉香成分多样性、含量不一等因素影响,部分样品判别荧光斑点不清晰;HPLC方法制样简单,节省原料,可有效避免人为主观因素影响,能够对复杂沉香成分进行分离,通过对照指纹图谱6个特征峰和4个辅助峰,判断结果精确度高。【结论】各方法之间相辅相成,互相佐证,考虑到沉香样品检测过程需降低时间和原料成本,基于各方法的优势及精准程度,建议在沉香真伪鉴别中采用以醇溶性浸出物含量、HPLC指纹图谱结合显微鉴别为主,显色反应和薄层色谱分析为辅的方法。

抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法

目的建立测定抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法。方法不同剂型的样品采用0.4%氢氧化钠溶液4 ml提取,加入3 mol/L硫酸溶液2 ml酸化及沉淀杂质,滤液再加入5%三氯化铁溶液及3%过氧化氢溶液各1滴进行显色,判断快速筛查结果。选用CAPCELL PAK C_(18) MGⅢ(2.0 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,采用多反应监测(MRM),负离子模式检测,对样品中吲哚美辛进行高效液相色谱串联质谱法确证。结果利用显色反应法对收集不同剂型的样品112批(片剂27批,颗粒剂5批,胶囊剂61批,丸剂19批)进行快速筛查,检出16批阳性样品(胶囊剂15批,丸剂1批),方法检出限为0.25 mg/次,漏检率及误检率均为0%,正确率为100%。结论显色反应法专属性强、漏检率及误检率低、正确率高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查。

阿奇霉素注射液含量测定的3种方法及比较

目的：运用3种含量测定方法测定阿奇霉素注射剂的含量，并比较其精确性、回收率和适用性。方法：采用微生物法，硫酸呈色分光光度法，四苯硼钠沉淀剩余滴定法对3个批号的产品测定。结果：3种方法结果一致，但微生物法时间长，不适于半成品含量测定。结论：用四苯硼钠法测定半成品含量，用微生物法测定成品含量。

meso-四(3-三氟甲基苯基)卟啉与锌的微波催化显色反应的研究

研究了用新显色剂meso-四（3-三氟甲基苯基）卟啉（T（3-TFMP）P）光度法测定痕量锌（Ⅱ）时微波对于显色反应的催化作用和微波操作条件。实验表明，在pH10．8的缓冲液、Tween-80及盐酸羟胺介质中，经微波加热50min，显色反应完全，锌（Ⅱ）量在0～4．0μg／25mL范围内具有线性关系，表观摩尔吸光系数ε429为5．13×10^5L·mol^-1·cm^-1。采用加入CyDTA进行退色光度法测定，同时加入混合掩蔽剂，可以消除大多数共存离子的干扰。方法可应用于三甘醇和保健品中痕量锌（Ⅱ）的测定。

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念.乳化剂OP存在下,在pH=2.8～3.2的Clark-Lubs缓冲介质中,2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该起分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm.详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10～130 mg/L至10～200mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1.774×104～5.882×105L/(mol·cm).所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法一致.

西黄丸中总氨基酸含量测定方法研究

目的：建立茚三酮比色法测定西黄丸中总游离氨基酸含量的方法。方法：以甘氨酸为对照品,采用茚三酮显色体系,以分光光度法测定西黄丸中总游离氨基酸的含量。结果：茚三酮比色法最佳反应条件为加入缓冲液的pH值为6.5,用量为1.0mL;显色剂用量为1.0mL;反应条件为100℃水浴加热20min。甘氨酸在2.40~12.0μg/mL浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,标准曲线回归方程Y=202.1X-0.389 4,r=0.999 8。平均回收率为104.7%（n=6）,RSD=3.7%。结论：采用茚三酮比色法测定西黄丸中总游离氨基酸含量准确、灵敏、重复性好,适合推广应用。

1种新的DAHPS酶活性测定方法的探索

探索并首次建立了采用糖脎硫酸显色法测定3-脱氧-D-阿拉伯-庚酮糖酸7-磷酸合酶(DAHPS)酶活性的方法,即赤藓糖-4-磷酸与苯肼反应生成糖脎,而糖脎在加入硫酸显色后,在418 nm处有特征峰,其浓度和吸收值有良好的线性关系,表观摩尔消光系数ε为2.25×104L/mol/cm,最小检出限为0.60 nmol。通过实验证明,此法是1种操作简便、结果准确的DAHPS酶活性测定方法,可用于粗酶液活性的测定。

8-羟基喹啉显色光度法测定电镀废水中的微量铝(Ⅲ)

为了准确测定电镀废水中的微量铝（Ⅲ），利用8．羟基喹啉与铝（Ⅲ）的显色反应，建立了一种新的分光光度法。在pH值5．0的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液中，8·羟基喹啉与铝（Ⅲ）反应生成摩尔比2：1的稳定配位化合物。使用三氯甲烷（CHCl3）萃取，配位化合物最大吸收波长为395nm，表观摩尔吸光系数为2．31×10^4L／（mol·cm）。铝（Ⅲ）含量在0—4．0mg／L内符合比尔定律。本法应用于电镀废水中微量铝的测定，结果与原子吸收光度法相符；实际样品6次测定值的相对标准偏差小于3％，加标回收率为98．6％～102．5％。

城市跨江桥梁交通景观改善方法及评价

根据城市跨江桥梁事故形态,充分利用现有桥梁交通附属设施,设计多频率、多色彩的视觉信息流改善方法.利用3ds Max仿真软件对城市桥梁进行模拟实验,利用E-prime软件进行了基于反应时法的车速感知心理物理实验,结果显示:用反应时法测量被试的感知速度,可以很好的进行高斯拟合;改善前被试白天速度低估8.72%±1.57%,夜晚速度低估11.89%±2.04%,改善后被试白天速度高估5.64%±3.27%,夜晚速度高估11.05%±1.21%.

道路和隧道照明视觉功效测量系统的研制及应用

该文介绍了一种根据视觉功效法自行研制的道路和隧道照明视觉功效测量系统。该系统可同时采用正对比或负对比的测量方式,即与实际的视觉作业环境相结合,用不同光源形成道路或隧道下的光照环境,用变化的目标光斑和灰色视标,模拟夜间道路中可能出现的障碍物,并通过电子快门记录下受测人员确认光斑或灰色视标的反应时间,并利用眼动仪同时测取人眼的瞳孔变化,由此评价不同光源色温对视觉功效的影响程度。系统还可模拟隧道入口及出口段的黑洞或白洞效应现象,以瞳孔和反应时间测量结果来探究适合于隧道入口及出口段的亮度取值。文中对系统的构造、工作原理、实验及数据处理方法、应用结果等进行了分析和讨论。事实证明,该系统为研究光源色温在道路或隧道照明工程中的合理应用提供了有效的实验条件,并对我国道路和隧道照明工程的实施具有重要的应用价值。

阿奇霉素滴耳液的研制及质量控制

目的:制备阿奇霉素滴耳液。方法:以阿奇霉素为主药,采用硫酸呈色分光光度法测定制剂中阿奇霉素的含量。并进行了制荆的稳定性试验和刺激性试验。结果:阿奇霉素滴耳液的平均回收率为(100．79±0．54)％。90 d内制剂中阿奇霉素含量在合格范围内,外观无明显变化。刺激性试验结果表明无明显刺激性。结论:该制剂制备工艺简单,性质稳定,质量可靠,可满足临床需求。

新显色剂 BIACAB 的合成及其性质的研究

合成了一种新显色剂2-(2’-苯并咪唑偶氮)-5-N-羧甲氨基苯甲酸(BIACAB)并以分光光度——HMO法研究了其不同酸度下的结构。新显色剂对铜,钴,镍的显色,灵敏且选择性较高。

四甲基联苯胺显色光度法测定过氧化氢酶活性

基于Fe^(2+)-H_(2)O_(2)-四甲基联苯胺(tetramethylbenzidine,TMB)显色体系测定过氧化氢酶(CAT)活性。在Fe ^(2+)催化作用下过氧化氢与四甲基联苯胺发生显色反应。加入CAT后,A值减小,显然CAT对显色反应具有阻抑作用。在优化实验条件下,CAT活性在0.00~0.10 U·mL^(-1)之间与△A呈现良好的线性关系:△A=0.0348+19.19 E(U·mL^(-1))(r=0.9977),检出限为0.0016 U·mL^(-1)。采用酶失活样品液作空白,可有效排除样品共存还原性物质的干扰;方法用于健康人体血清CAT活性检测,为广大临床检验工作者提供参考。

机车仪表配色认读实验

机车仪表配色实验在于考察表盘、指针和数符的不同配色对认读性的影响，由于在认读反应时间中含有多种成份，为将因配色不同而引起的差异从中离析出来，对实验数据的处理运用了列联表法，并制定了相应的实验原则．按此原则进行实验并进行数据处理，可明显地区别出配色对认读性影响的级次，此外，本实验由于采用了微机模拟方法，在仪表显示，调色、尺寸变化、反应时间采集等方面均优于实物实验，使实验收到了很好的效果。本实验的结果可为机车仪表配色设计提供依据。

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂。

金红石型Ti_(1-2x)Cr_(x)Mo_(x)O_(2)黑色色料制备及其性能研究

以TiO_(2)、Cr_(2)O_(3)和MoO_(3)为主要原料,采用固相反应法合成了金红石型Ti_(1-2x)Cr_(x)Mo_(x)O_(2)(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)色料。研究了Cr/Mo共掺杂量和煅烧温度对Ti_(1-2x)Cr_(x)Mo_(x)O_(2)色料的晶型结构、呈色性能和微观形貌等的影响。研究结果表明,5%~15%摩尔分数的Cr/Mo等量共掺杂都获得单相金红石型结构黑色色料,均可促进锐钛矿向金红石转变,且Mo掺杂有利于提高Cr在TiO_(2)晶格中的固溶度。随Cr/Mo共掺杂量增加,样品的黑度(L^(*)值)呈先减小后增大的趋势,而红色度(a^(*)值)和黄色度(b^(*)值)都表现出相反的趋势。煅烧温度在950~1100℃时,样品的色度参数变化相对较小。在1100℃煅烧得到的Ti_(0.70)Cr_(0.15)Mo_(0.15)O_(2)色料黑色呈色性能最佳,其L^(*)、a^(*)和b^(*)值分别为24.41、2.12和-2.53,且在陶瓷釉中表现出良好的呈色性能和化学稳定性。适量Cr/Mo共掺杂使TiO_(2)晶格产生畸变和电荷缺陷,从而吸收绝大部分可见光,是其呈现黑色的主要原因。