气相色谱-质谱法测定酒店空气中7种苯系物

试验运用气相色谱-质谱法测定扩建装修酒店空气中7种苯系物,采用活性炭管采样和二硫化碳解吸,同时对质谱参数和色谱柱进行优化。结果表明,色谱柱能有效分离苯系物中7种待测组分,实现各组分峰完全分离。苯系物具有良好线性关系,相关系数R^(2)>0.999,检出限介于0.60~2.20μg/L,加标回收率为93.9%~98.2%,相对标准偏差为1.8%~4.0%,准确度和精密度良好。苯系物质量控制样品测定表明,该方法符合质控范围。气相色谱-质谱法可用于检测酒店空气中7种苯系物,方法准确可靠,灵敏度高。

水蛭素的HPLC色谱分析条件优化研究

为研究水蛭素的HPLC最佳色谱分析条件,通过对比重组水蛭素的HPLC分析方法的洗脱条件、检测波长、色谱柱的分离效果,拟合水蛭素浓度与峰面积的线性方程,优选最佳水蛭素色谱分析条件。结果显示,ODSC18柱分析最佳条件为:采用梯度洗脱,流动相A和B洗脱程序:0~60 min,B:0%~100%,进样量20μL,柱温35℃,流速为1 mL/min,波长205 nm;TSKgelG2000SW柱最佳分析条件为:流动相磷酸缓冲液(0.02 mol/L,pH 7.0),流速0.5 mL/min,检测波长205 nm,进样量20μL。研究表明,水蛭素浓度与峰面积具有良好的直线线性相关关系,采用TSKgelG2000SW色谱柱的分析效果优于ODSC18柱,可为动物活性多肽的分析提供依据。

改性色谱柱分离辐照后UO_(2)-Zr燃料中燃耗监测体钕的方法研究

钕监测体法整体精度高、适用范围广,是目前最常用的绝对燃耗测量方法之一。新型UO_(2)-Zr燃料中锆基体为燃料的溶解及燃耗监测体钕的分离带来了极大挑战,钕分离效率的提高对提升绝对燃耗测量可靠性、降低操作人员受照剂量具有重要意义。选择三种具有较强镧系元素萃取能力的酸性磷类萃取剂作为改性试剂,通过浸渍法完成商业化色谱柱的改性制备。比较研究表明,(2-乙基己基)膦酸单-2-乙基己基酯改性后的色谱柱分离性能最优,在0.05 mol·L^(-1)硝酸溶液的等度洗脱下,15 min内可实现钕的完全分离,Pr/Nd分离因子为1.73,而Nd/Sm分离因子远远大于1.5。60次重复分离实验证实改性色谱柱分离稳定性良好,在模拟辐照后UO_(2)-Zr燃料溶液中能实现大量铀、锆基体中微量钕的富集与分离。

咖啡蜜在不同色谱柱上挥发性成分测定与对比分析

为了探究咖啡蜜挥发性成分及其在不同色谱柱上挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对19批咖啡蜜的挥发性成分进行检测,并分析了咖啡蜜在DB-5MS和DM-Wax色谱柱上挥发性成分的差异。结果表明:咖啡蜜中共检测出40种挥发性成分,主要包括醇类、萜烯类、醛类、酮类等,含量较高的化合物为顺式芳樟醇氧化物、脱氢芳樟醇、苯乙醛和反式芳樟醇氧化物。在DM-Wax色谱柱上检测到40种挥发性化合物,而在DB-5MS色谱柱上仅检测到30种。两种色谱柱上检测到的醇类物质分别为16种和10种,2种酸类物质仅在DM-Wax色谱柱上检出。总体而言,DM-Wax色谱柱对醇类和酸类物质的保留效果更好。研究结果可以为蜂蜜挥发性成分检测中色谱柱的选择提供借鉴参考,同时为咖啡蜜风味和品质研究提供技术支撑。

Al_(2)O_(3)色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯测定的影响

为了解决抽余碳四组分中微量丙二烯和1,2-丁二烯的重复性较差的问题,在保证同等分离效果的前提下,对比分析Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱和Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱的出峰情况,得出结论:Al_(2)O_(3)/S毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯有较为明显的吸附现象,而Al_(2)O_(3)/KCl毛细管色谱柱对微量丙二烯和1,2-丁二烯没有明显的吸附现象,更适用于含微量丙二烯和1,2丁二烯的碳四组分的检测。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

柱前衍生法-HPLC测定化妆品中甲醛的不确定度评定

分析柱前衍生法-HPLC测定化妆品中甲醛的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章理化检验4.12方法甲醛测定和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析柱前衍生法-高效液相色谱法测定甲醛的不确定度数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲醛标准曲线拟合不确定度进行评定。取样量为0.2 g时,置信区间为95%时,K=2,化妆品中甲醛含量为(14.9±0.072104)mg/g。

气相色谱毛细管柱的选择

气相色谱已成为石油化工中重要的分析方法,在研究挥发性与半挥发性成分时发挥着重要的作用,对于常规的应用和研究都具有重要的意义。而气相色谱柱是气相色谱的核心。选择合适的色谱柱可以改善色谱分离结果,快速提高实验效率。本文从固定相、柱内径、膜厚、柱长与相位比(β)等多个角度描述色谱分离的基本原理,介绍选择毛细管色谱柱的相关概念,供相关实验人员参考。

气相色谱法分析草酸二甲酯纯度方法改进研究

DMO国标分析方法采用毛细色谱柱进行分析,在国标方法使用过程中没有提到空白计算方法,使分析结果和实际样品有差别。在分析过程中由于仪器有细微差别,组分分离度不好,DMO出现过载现象,为了使各组分色谱峰出峰的有效分离,排除干扰,对柱流量和分流比及进样方式进行了改动,使各个组分有效分离,消除DMO因进样产生的过载现象。

气相色谱法分析工业用1,6-己二胺及其杂质

己二胺是一种重要的有机化工中间体,它含有两个具有极高反应活性的氨基官能团,使得己二胺极易发生缩合反应。己二胺可以合成多种重要的化工原料,主要用于合成尼龙66,其合成技术和工业生产一直备受关注。本文研究了采用岛津SH-5色谱柱气相色谱法定性、定量分析检测了工业用1,6-己二胺及其杂质,运用保留时间法定性得出其中主要杂质有环己烷,六亚甲基亚胺,1,2-二氨基环己烷,1,6-二氨基己基亚胺。并运用外标法对各物质的含量进行了定量。该方法的精密度高,准确性好,回收率在95~101%之间。

色谱法分析气中硫化氢出现倒峰的处理与研究

在气相色谱仪使用的过程中,难免会出现各类故障,针对煤基合成气中常量硫化氢色谱分析出现倒峰的问题,通过实验排除了样品水分、载气的纯度、载气漏气、色谱柱柱头堵塞对硫化氢出峰的影响,最终找到了因热导检测器的运行温度过高损坏了连接检测器部位的色谱柱柱头从而影响硫化氢的正常出峰。只有从根源找到问题产生的原因和解决措施,才能快速处理故障,恢复仪器的正常运行,保证仪器的稳定性、各组分定量准确性,提高分析数据的重复性和准确度。从而降低仪器维护、校准周期,维修成本,确保分析检测工作的正常进行。仅供从事气相色谱仪维护和使用人员参考。

超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)含量的分析方法。样品经粉碎,过孔径为120μm筛后,采用70%甲醇溶液超声处理30 min,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng,相关系数为0.9999;黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6),样品加标回收率为92.9%~96.9%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。

高效液相色谱紫外等吸收波长法快速测定秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素

研究建立了一种快速、环保和节约对照品的秦皮化学成分含量测定方法。秦皮样品采用25%(v/v)乙醇水溶液超声提取5 min。样品提取溶液采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)进行分析,0.1%甲酸水溶液-乙腈(94∶6, v/v)等度洗脱,流速1.5 mL/min。采用紫外分光光度仪对等浓度的秦皮甲素和秦皮乙素进行紫外光谱扫描,初步筛选得到2个对照品的等吸收波长,并用高效液相色谱仪对筛选得到的等吸收波长进行确证,从而获得2个对照品的等吸收检测波长341 nm。新建立的高效液相色谱紫外等吸收波长法的方法验证结果显示,秦皮甲素和秦皮乙素在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000 0),检出限和定量限分别为1.5μmol/L和3.0μmol/L,平均加标回收率分别为99.0%(RSD=1.4%)和97.5%(RSD=0.9%)。通过比较高效液相色谱紫外等吸收波长法和传统高效液相色谱外标法对10批秦皮样品中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定结果,显示两种方法测定结果一致。此外还采用t检验对该方法与《中国药典》2020版方法的含量测定结果进行比较,对比结果表明两种测定方法无显著性差异(P>0.05)。该方法耗时10 min,有害溶剂消耗0.5 mL,只使用1个对照品,具有快速、简便、环保和对照品消耗少的特点,适用于秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定,为秦皮质量评价的技术提升提供了依据。

基于点击化学的色谱分离材料研究新进展

自诺贝尔奖获得者Sharpless教授2001年首次提出点击化学概念以来,该类反应凭借条件温和、反应迅速、产量高、副产物少、分离提纯简单等优势,迅速拓展至材料和生命等诸多科学领域,成为一种强大的模块化合成工具。目前,点击化学反应已成为设计制备分离材料的重要手段,展现出蓬勃发展的现状。本文首先简要地回顾了点击化学的发展历程并介绍了其独特优势,然后聚焦于柱色谱和膜色谱两大分离领域,系统地综述了近5年发表的基于点击化学的色谱分离材料相关报道,重点归纳了叠氮-炔、巯基-烯和巯基-炔这3种常见点击反应类型在色谱分离材料研究中的最新进展,最后对点击化学在开发高效分离材料方面的发展前景进行了展望。

基于DB-WAX UI色谱柱气相色谱法检测5种香型白酒中45种挥发性风味物质

为满足企业对白酒中多种挥发性风味物质同时进行快速准确地检测分析需求,该试验采用DB-WAX UI色谱柱以及配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪(GC),以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立能同时检测5种香型白酒中45种挥发性风味物质的气相色谱检测方法。结果表明,该方法检测的挥发性风味物质在各自质量浓度范围内具有良好线性关系,相关系数(R^(2))为0.998 9~1.000 0,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.03%~3.23%,加标回收率为91.27%~114.52%,检出限为0.48~13.36 mg/L。与现有报道方法对比,该方法基线平稳,色谱峰平滑对称,无拖尾现象,分离效果明显,能满足企业白酒中挥发性风味物质检测的要求。

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^(-1)乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示:4种卤代乙酸的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~3.0μg·L^(-1);对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%~114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%~5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0~4.4μg·L^(-1)。

超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用

超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计,在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球,1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料,以甲胺封端,制备了亲水型离子色谱固定相。利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)分析固定相的形貌、结构和表面元素。随后将固定相填充成色谱柱,以无机阴离子、有机弱酸为分离目标评价色谱柱的分离性能和保留机制,计算目标离子的分离度和理论塔板数。通过改变淋洗液浓度、温度和种类,考察自制色谱柱的保留行为和分离性能。结果表明,采用环氧-胺树状支化的修饰方式引入羟基,可有效增加固定相的亲水性。二价离子(SO_(4)^(2-)、HPO_(4)^(2-))受影响较大,表现出弱保留行为,而低价离子为离子交换保留行为。在3.6 mmol/L Na_(2)CO_(3)淋洗液条件下,制备的色谱柱可在20 min内完成12种阴离子(F^(-)、CH_(3)COO^(-)、ClO_(2)^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、HPO_(4)^(2-)、NO_(2)^(-)、SO_(4)^(2-)、Br^(-)、ClO_(3)^(-)、C_(2)O_(4)^(2-)和NO_(3)^(-))的分离。使用该离子色谱柱对自来水、地表水、工业废水等实际样品中的上述阴离子进行检测,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于4.0%,表现出良好的应用前景。

基于FID色谱法的甲烷/非甲烷总烃在线分析仪的研制

基于氢火焰离子化检测器(FID)色谱法研制了一种甲烷/非甲烷总烃分析仪。采用双色谱柱,根据色谱分离原理,对样气中甲烷和总烃进行延时检测,实时监测样品中的甲烷和非甲烷总烃的浓度。通过标准气体混合物测试,得出仪器具有高准确度和高稳定性的测量结果。

手性共价有机骨架掺杂有机聚合物毛细管整体柱的制备及表征

采用1,3,5-三甲酰间苯三酚和二乙酰-L-酒石酸酐在无水四氢呋喃反应生成手性有机单体CTp,继而与对苯二胺在无水乙醇和无水四氢呋喃的条件下反应,生成手性共价有机骨架CTpPa-1。以制得的CTpPa-1为手性功能单体,十二烷醇和环己醇为二元制孔剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯为非手性功能单体,2,2-偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂在内径75μm的毛细管中进行缩合反应,最终制备出手性CTpPa-1毛细管整体柱。通过X射线衍射、红外光谱对CTpPa-1进行了表征、通过红外光谱、扫描电子显微镜对手性CTpPa-1毛细管整体柱进行了表征,探究了整体柱固定相的组成、形貌。实验结果表明,手性CTpPa-1毛细管整体柱可以承受高压,不会在流动相作用下坍塌,具有较好的通透性。