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Determination of petroleum sulfonates in crude oil by column-switching anion-exchange chromatography 被引量:4
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作者 Liang Zhao Xu Long Cao +2 位作者 Hong Yan Wang Xia Liu Sheng Xiang Jiang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第2期219-222,共4页
A column-switching anion-exchange chromatography method was described for the separation and determination of petroleum monosulfonates (PMS) and petroleum disulfonates (PDS) in crude oil that was simply diluted wi... A column-switching anion-exchange chromatography method was described for the separation and determination of petroleum monosulfonates (PMS) and petroleum disulfonates (PDS) in crude oil that was simply diluted with the dichloromethane/methanol (60/40). The high performance liquid chromatography (HPLC) system consisted of a clean-up column and an analytical column, which were connected with two six-port switching valves. Detection of petroleum sulfonates was available and repeatable. This method has been successfully applied to determine PMS and PDS in crude oil samples from Shengli oil field. 展开更多
关键词 Petroleum sulfonate DETERMINATION Anion-exchange chromatography column-switchING Crude oil
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Development of simple HPLC/UV with a column-switching method for the determination of nicotine and cotinine in hair samples
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作者 Masayoshi Tsuji Yayoi Mori +7 位作者 Hideyuki Kanda Teruna Ito Tomoo Hidaka Takeyasu Kakamu Tomohiro Kumagai Takehito Hayakawa Yoneatsu Osaki Tetsuhito Fukushima 《Health》 2013年第4期687-694,共8页
Nicotine and cotinine in hair are good biomarkers for assessing long-term exposure to smoking. However, analytical devices such as GC/MS are associated with high cost and are not widely used. HPLC/UV is used widely in... Nicotine and cotinine in hair are good biomarkers for assessing long-term exposure to smoking. However, analytical devices such as GC/MS are associated with high cost and are not widely used. HPLC/UV is used widely in laboratories, but is unsuitable for measurement of minor constituents, except when using the column-switching method. Thus, we aimed to establish a simple, inexpensive and sensitive method based on HPLC/UV with column switching for measuring nicotine and cotinine in hair. First, we compared the presence and absence of a column selection unit. We then measured amounts of nicotine and cotinine in hair samples collected from the general population, and compared both the corresponding levels and the detection limits with those in previous studies. Finally, initial and running costs of HPLC/UV were compared with other analytical methods. As one of the results, the areas of nicotine and cotinine measured by HPLC/UV with column-switching method were 12.9 and 16.9 times greater, respectively, than those without the column-switching method. The amount of nicotine and cotinine in hair was significantly correlated to number of cigarettes smoked per day (r = 0.228, p = 0.040). In addition, the HPLC/UV method showed similar sensitivity and detection limit (nicotine, 0.10 ng/mg;cotinine, 0.08 ng/mg) as reported in previous studies. The cost of the HPLC/UV method is lower than that of other analytical methods. We were able to establish a low-cost method with good sensitivity for measuring nicotine and cotinine in hair. The HPLC/UV with a column-switching method will be useful as a first step in screening surveys in order to better understand the effects of smoking exposure. 展开更多
关键词 HPLC/UV column-switchING Method NICOTINE HAIR COTININE
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Determination of trace inorganic anions in anionic surfactants by single-pump column-switching ion chromatography 被引量:2
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作者 Jia Jie Zhang Hai Bao Zhu Yan Zhu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第7期835-838,共4页
An ion chromatography method has been proposed for the determination of three common inorganic anions(chloride,nitrate and sulfate) in anionic surfactants using a single pump system.The new system consists of an ion... An ion chromatography method has been proposed for the determination of three common inorganic anions(chloride,nitrate and sulfate) in anionic surfactants using a single pump system.The new system consists of an ion exclusion column,a concentrator column,and an anion exchange column connected in series via two 6-ports valves in a Dionex ICS-2000 ion chromatograph.The valves were switched several times for removing surfactants,concentrating and separating the three anions.The chromatographic conditions were optimized.Detection limits(S/N = 3) were in the range of 0.10-0.68μg/L.The relative standard deviations(RSDs) of peak area were less than 4.6%.The recoveries were in the range of 84.1-112.6%. 展开更多
关键词 Anionic surfactants Single pump column-switchING
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基于在线柱切换液相色谱技术的红霉素软膏含量测定研究
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作者 宁霄 高广慧 +3 位作者 金绍明 刘彤彤 裴宇盛 曹进 《中国药物警戒》 2024年第2期152-155,180,共5页
目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm... 目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)柱进行分析,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃。结果红霉素在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9%;日内和日间精密度小于1.29%(n=6)。结论本研究改进样品提取方法,并通过在线柱切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定。 展开更多
关键词 红霉素软膏 在线柱切换法 高效液相色谱 快速提取 含量测定
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头孢克洛聚合物杂质的分析
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作者 张丹丹 赵浩然 +3 位作者 刘文坤 李宁宁 常笑 陈德俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期333-340,共8页
目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术... 目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。 展开更多
关键词 头孢克洛 聚合物杂质 化学结构 柱切换-LC/MS^(n) 二维液相色谱
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柱上隔离开关不同镀银层参数的导电及磨损性能实验研究
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作者 余亚东 孙浩 薛亚许 《电镀与精饰》 CAS 北大核心 2024年第5期58-64,共7页
为提高柱上隔离开关的导电和耐摩抗磨能力,行业目前主要采用在其接触部位进行镀银处理。但镀银层厚度、粗糙度和硬度对柱上隔离开关的导电性、磨损度的影响缺乏研究,亟需给出更加合理的设计标准。本文以GW-9系列柱上隔离开关为研究对象... 为提高柱上隔离开关的导电和耐摩抗磨能力,行业目前主要采用在其接触部位进行镀银处理。但镀银层厚度、粗糙度和硬度对柱上隔离开关的导电性、磨损度的影响缺乏研究,亟需给出更加合理的设计标准。本文以GW-9系列柱上隔离开关为研究对象,通过投制试验样件,研究了镀银层厚度、粗糙度、硬度及涂覆电力复合脂对其接触部位导电性及摩擦磨损性能的影响。研究结果表明:柱上隔离开关接触部位镀银能够提高接触表面的导电性和摩擦性能,镀银层的粗糙度和硬度对接触部位的导电性具有一定影响,不同镀银层厚度对接触部位导电性的影响较小,电力复合脂润滑能够显著提高隔离开关接触部位的抗磨性能。研究结果可为隔离开关电接触材料参数的标准化设计提供理论与实验依据。 展开更多
关键词 柱上隔离开关 导电性能 抗磨能力 电力复合脂 电接触材料
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柱上开关电磁辐射干扰测试技术研究
7
作者 宋殷冠 邹宇 +3 位作者 苏一峰 汪明 谢振俊 池小兵 《微型电脑应用》 2024年第1期127-130,共4页
针对现有技术中柱上开关电磁辐射干扰测试能力滞后等问题,研究通过搭建电磁辐射对柱上开关干扰测试装置,通过柱上开关集合、屏蔽模块、检测模块、电磁干扰信号发生器、电压检测、电流检测、信号处理、干扰信号分析模块以及终端分析模块... 针对现有技术中柱上开关电磁辐射干扰测试能力滞后等问题,研究通过搭建电磁辐射对柱上开关干扰测试装置,通过柱上开关集合、屏蔽模块、检测模块、电磁干扰信号发生器、电压检测、电流检测、信号处理、干扰信号分析模块以及终端分析模块等实现柱上开关电磁辐射干扰测试;通过构建一种新型的改进深度学习模型,应用RBF神经网络,大大提高柱上开关电磁辐射干扰的预测精度。通过实验,这种方法提高了柱上开关电磁辐射干扰预测能力。 展开更多
关键词 柱上开关 电磁辐射 深度学习模型 RBF神经网络 干扰测试 预测精度
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采用柱切换色谱离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物 被引量:25
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作者 裴渭静 赵新锋 +2 位作者 胡震 赵文明 郑晓晖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期505-508,共4页
采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析。一级流动相为甲醇水(30∶70,V/V),流速0. 8mL/min;二级流动相为甲醇水甲酸铵(15∶85∶0. 5,V/V/V),流速0... 采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析。一级流动相为甲醇水(30∶70,V/V),流速0. 8mL/min;二级流动相为甲醇水甲酸铵(15∶85∶0. 5,V/V/V),流速0. 2mL/min;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物,并探讨了主要代谢产物乙酰化的丹参素(m/z240. 2)。建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢过程的高效分析方法。该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 代谢产物 丹参素 柱切换 离子阱质谱 联用法 高效液相色谱技术 结构分析 代谢过程 体内代谢 人血清 醇-水 流动相 min 子模式 电喷雾 甲酸铵 乙酰化 流速 分离 药物
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柱切换直接进样高效液相色谱法测定蜂蜜中3种抗生素的残留量 被引量:12
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作者 薄海波 柳春辉 +2 位作者 张红丽 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期515-518,共4页
建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法.方法包括:用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化,然后用柱切换... 建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法.方法包括:用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化,然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通,草酸溶液-乙腈-甲醇作流动相、紫外检测器在350 nm处检测.各组分回收率均大于85%;相对标准偏差小于10%;标准曲线的相关系数在0.9983~0.9991之间;最低检出浓度(≤0.02 mg/kg),满足欧盟和日本等国要求(0.05mg/kg). 展开更多
关键词 直接进样 残留量 抗生素 柱切换 蜂蜜 测定 反相高效液相色谱法 相对标准偏差 最低检出浓度 紫外检测器 四环素族 缓冲溶液 在线富集 二次蒸馏 草酸溶液 相关系数 标准曲线 C18 流动相 OTC 土霉素 金霉素 分析柱 切换阀
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离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子 被引量:22
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作者 贺婕 余家胜 +7 位作者 黄忠平 朱作艺 王慕华 王娜妮 张嘉捷 张培敏 李刚 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1189-1194,共6页
采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,... 采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。 展开更多
关键词 离子色谱 柱切换 在线前处理
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柱切换法在复方丹参滴丸中丹参素药代动力学研究中的应用 被引量:20
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作者 赵新锋 祝忠民 +2 位作者 刘爱芳 汪珍 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期490-492,共3页
目的 :建立一种复方丹参滴丸 (丹参、三七、冰片 )中丹参素在人血清中高效的色谱分析技术。方法 :采用柱切换技术高效液相色谱法对人血清中的丹参素进行定性、定量分析。结果 :在本文的分析条件下 ,丹参素在 2 4h内稳定 ;线性范围为 0 .... 目的 :建立一种复方丹参滴丸 (丹参、三七、冰片 )中丹参素在人血清中高效的色谱分析技术。方法 :采用柱切换技术高效液相色谱法对人血清中的丹参素进行定性、定量分析。结果 :在本文的分析条件下 ,丹参素在 2 4h内稳定 ;线性范围为 0 .0 2 4 8~ 0 .372 0 μg ,方法平均回收率 99.0 % ,精密度和重现性的RSD %分别为 2 .4 5 % (n =5 )、1.0 1% (n =5 )。丹参素的代谢过程为“单室模型” ,半衰期为 5 .5 4h。结论 :方法简便灵敏 ,为复方丹参滴丸药代动力学研究及临床药物监测提供了方法。 展开更多
关键词 柱切换技术 丹参 复方丹参滴丸 丹参素 血药浓度
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以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究 被引量:45
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作者 王瑗 顾惠新 +1 位作者 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期649-657,共9页
亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;... 亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 联用技术 柱切换 多维分离
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离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子 被引量:13
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作者 姜新华 倪承珠 +7 位作者 朱彬和 赵训燕 陈素清 吕伟德 张嘉捷 张培敏 李刚 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期442-446,共5页
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍... 建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.999 9,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限(S/N=3)为5.50μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。 展开更多
关键词 离子色谱 柱切换 氟离子 浸出液 土壤
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柱切换HPLC法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度 被引量:7
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作者 黄英 邹远高 +2 位作者 梁茂植 秦永平 余勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期279-281,共3页
柱切换 HPL C法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度。血浆样品加头孢羟氨苄为内标 ,用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗 ,水相进样后经在线净化 ,由流动相洗脱切入 C1 8分析柱进行分离测定。阿莫西林和克拉维酸线性范围分别为 0 .5~ 16... 柱切换 HPL C法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度。血浆样品加头孢羟氨苄为内标 ,用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗 ,水相进样后经在线净化 ,由流动相洗脱切入 C1 8分析柱进行分离测定。阿莫西林和克拉维酸线性范围分别为 0 .5~ 16和 0 .2 5~ 5 μg/ ml,净化回收率分别为 92 .8%~ 95 .2 %和 77.3%~80 .8% ,方法回收率分别为 94 .0 %~ 96 .1%和 88.9%~ 97.6 % ,日内 RSD分别为 0 .6 3%~ 1.6 1%和 1.4 5 %~ 2 .94 % ,日间 RSD2 .30 %~ 5 .31%和 5 .0 2 %~ 7.37%。本法准确可靠 。 展开更多
关键词 阿莫西林 克拉维酸 高效液相色谱法 柱切换 浓度测定 HPLC法
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头孢拉定原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量:24
15
作者 李进 张培培 +1 位作者 姚尚辰 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期362-369,共8页
目的建立头孢拉定原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。方法采用碱降解法制备头孢拉定强制降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MS法对头孢拉定强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Agilent ZORBAX SB... 目的建立头孢拉定原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。方法采用碱降解法制备头孢拉定强制降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MS法对头孢拉定强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)型色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢拉定聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢拉定强制降解物中鉴定出头孢拉定二聚体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢拉定聚合物杂质时,易受到小分子杂质的干扰,同时分离的聚合物杂质色谱峰拖尾严重,存在肩峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢拉定聚合物杂质时,在20~22min范围内检出头孢拉定二聚体、三聚体、四聚体;方法定量限为500μg,最低检测限为150μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢拉定中的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢拉定聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢拉定原料及制剂的聚合物杂质质控;头孢拉定强制降解溶液可作为头孢拉定聚合物分析的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢拉定 聚合物 杂质 柱切换-LC/MS:高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素
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头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量:15
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作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1005-1016,共12页
目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离... 目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢地尼 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺类抗生素
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头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析 被引量:13
17
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第9期883-892,共10页
目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C1... 目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢噻肟钠降解物中推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢噻肟钠 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素
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HPLC柱切换法测定抗癌药米托蒽醌血浆浓度 被引量:14
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作者 郭平 叶利民 +2 位作者 伍朝筼 李章万 武铁生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期367-370,共4页
新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shim... 新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shimpack CLC-ODS为分析柱(15cm×6 mm ID),甲醇—乙酸铵缓冲液(0.2 mol/L,pH 1.9)(48:52)为流动相,658 nm检测,内标法定量。净化富集样品操作简便,回收率好(85.5%);米托蒽醌的检测限为0.5 ng。血浆中最低检出浓度为6 ng/ml。日内变异系数为2.8~11%,日间变异系数为4.0~13.8%。在浓度为10~1000 ng/ml血浆范围内,呈线性关系。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱切换 米托蒽醌
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柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体 被引量:12
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作者 武晓玉 王荣 +4 位作者 谢华 王剑锋 贾正平 张强 王先华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1205-1209,共5页
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合... 建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分。通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95∶5,v/v),流速为1.0mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmo l/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30∶30∶40,v/v/v),流速为0.8mL/min;切换时间为3 min;柱温为25℃;检测波长为293 nm。普萘洛尔两对映体在25~500 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250 mg/L)的平均回收率为97.89%~101.56%,日内和日间精密度均小于5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究。 展开更多
关键词 柱切换 限进填料 高效液相色谱 普萘洛尔对映体 大鼠血浆 药代动力学
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柱切换高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦浓度 被引量:9
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作者 郭志强 马骏 +4 位作者 贾正平 王荣 费改顺 谢华 张强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1071-1073,共3页
目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法直接进样测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:血浆样品直接进样,经限进填料(RAM)预柱用甲醇-水(10:90)在线净化和富集,然后洗脱切入 C_(18)分析柱用甲醇-水(63:37)进行分离,荧光检测λ_(ex)302nm/λ_(e... 目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法直接进样测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:血浆样品直接进样,经限进填料(RAM)预柱用甲醇-水(10:90)在线净化和富集,然后洗脱切入 C_(18)分析柱用甲醇-水(63:37)进行分离,荧光检测λ_(ex)302nm/λ_(em)365nm。结果:标准曲线线性范围10~2000μg·L^(-1)(r=0.9995);回收率为95.4%~97.7%(n=5);日内 RSD 为0.2%~2.6%(n=5),日间 RSD 为2.1%~4.1%(n=5);最低检测浓度为0.51μg·L^(-1)。结论:本法简便、可靠,适用于测定人血浆中替米沙坦浓度及其药动学的研究。 展开更多
关键词 替米沙坦 高效液相色谱 限进填料 柱切换
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