以固态氮化剂燃烧合成AlN-SiC固溶体的研究

通过热爆方式点燃铝粉、氮化硅粉、碳黑的混合粉末压坯，在较低氮气压力下成功地合成了ＡｌＮ－ＳｉＣ固溶体陶瓷．研究了气体环境、氮气压力对燃烧特征的影响．结合热力学分析，解释了ＡｌＮ－ＳｉＣ固溶体的形成机理及反应次序．通过扫描电镜。

燃烧合成AlN—SiC固溶体陶瓷

在氮气氛中，点燃铝粉，硅粉和碳黑的混合粉末，合成AlN-SiC陶瓷研究了氮气压力和反应物配比对燃烧温度、燃烧波蔓延速度以及燃烧产物的影响．结合热力学分析，解释了AlN-SiC固溶体的形成机理及反应次序用扫描电镜观察了反应产物的形貌.

柠檬酸—硝酸盐低温燃烧法制备Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)纳米粉体的机理

用柠檬酸(C6H8O7·H2O,citricacid,CA)做还原剂,硝酸盐做氧化剂,利用溶胶–凝胶低温燃烧合成工艺制备Ce0.8Y0.2O1.9纳米固溶体。用X射线衍射、红外光谱研究CA用量、前驱体溶液的pH值对溶胶–凝胶形成的影响。利用差热-热重分析仪、透射电镜及X射线衍射仪分析凝胶的分解及产物的微观结构。结果表明:络合物之间是通过氢键的方式凝胶化的,控制CA的用量、溶液的pH值可以获得稳定的凝胶。改变氧化剂的用量可以获得颗粒尺寸为5～40nm的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体。

燃烧合成(Ti,W)C的形成过程

研究了W /(Ti+W ) =0 .4 0 ,0 .5 4两种配比的Ti-W -C体系在不同反应条件下的燃烧合成产物相组成及燃烧块断面组织 ;结合燃烧前沿激冷淬熄法 ,分析了其燃烧前沿高温动态反应过程。研究表明 ,体系燃烧过程中存在两种反应模式。熔化 -溶解 -析出机制 :燃烧高温使燃烧前沿Ti粉熔化 ,W、C溶解于熔融Ti中 ,而后 (Ti,W)C从Ti-W -C熔体中析出。扩散 -固溶机制 :当燃烧温度不足以使燃烧前沿Ti粉熔化时 ,C沿燃烧过程中形成的Ti颗粒裂纹快速扩散 ,与固态Ti核反应形成TiC ;同时通过C的扩散 ,W与C反应先形成W2 C ,然后转变成WC ;而后WC固溶至TiC中 ,形成 (Ti,W)C。

低温燃烧合成法制备Ce_(0．8)Y_(0．2)O_(1．9)纳米粉体

采用柠檬酸做还原剂,硝酸盐做氧化剂,利用溶胶-凝胶低温燃烧合成工艺制备了纳米晶Ce0．8Y0．2O1．9固溶体．用TG／DTA、XRD、FTIR、Raman和TEM等检测手段研究了柠檬酸用量、前驱体溶液的pH值、氧化剂的用量等工艺参数对凝胶的形成、分解及产物特性的影响．结果表明,通过控制柠檬酸的用量、溶液的pH值,可以获得稳定的凝胶．改变氧化剂的用量,可以获得颗粒尺寸在5-40nm范围的超细粉体．Raman研究表明,随氧化剂含量的增加,氧空位浓度增大．

自蔓延低温燃烧-溶胶凝胶合成Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)及烧结性能

用甘氨酸作还原剂、硝酸盐作氧化剂,采用溶胶-凝胶与自蔓延低温燃烧相结合的方法制备了超细Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)固溶体,对所合成的粉体分别采用XRD、SEM和BET法进行了表征。结果表明,600℃焙烧产物是具有较高相纯度的单一立方相萤石型结构固溶体,根据XRD估算晶粒度为13～30nm。甘氨酸与金属硝酸盐(G/N)摩尔比对粉体的微观形貌和烧结性能有很大影响,当G/N摩尔比为2和3时,形成具有松散结构的粉体,该粉体具有很好的成型和烧结性能,将素坯在1400℃保温2h,得到的陶瓷烧结体平均晶粒尺寸为0.5μm,相对密度达到95%以上。

Ce_(1-x)Pr_xO_2固溶体的低温燃烧合成及表征

以Ce(NO3)3.6H2O和Pr6O11为主要原料,C6H8O7为燃烧剂,采用低温燃烧法合成了Ce1-xPrxO2(x=0～0.15)系列纳米晶红色颜料。用激光Raman光谱、XPS及色度测试等手段对样品的氧空位浓度、Pr、Ce离子在固溶体中的价态以及样品的红度和色饱和度进行分析。结果表明:随着Pr掺杂量的增加,固溶体的氧空位浓度一致增大;Ce1-xPrxO2固溶体中Ce的价态为+4价,Pr离子以+3价的形式存在;样品的红度、色饱和度随Pr含量的增加呈先增后减趋势,当x=0.05时有最佳的呈色性能。

尿素低温燃烧法合成Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(1.9)电解质粉末及烧结性能

采用以尿素为燃料的低温燃烧法一步合成了电解质粉末 Ce0.8 Gd0.2 O1.9（GDC），通过 XRD、TG-DSC、BET、FESEM等手段对合成粉体进行了物相测定、热分析、比表面积测定和形貌观察，并考察了粉体的烧结性能。结果表明，尿素-硝酸盐干凝胶自蔓延燃烧点火温度约为279.0℃。通过工艺参数的有效设计，经过低温燃烧过程即可直接得到立方萤石结构的纯相GDC粉体，该粉体为粒径在20~60 nm的类球形颗粒，粒子间虽有微弱的软团聚，却具有较高的烧结活性，在1300℃仅需烧结2 h 即可达到95.2%的相对密度。该温度比固相法制备该粉体的烧结温度至少降低300℃。

自蔓延燃烧制备Ce_(0.8)Sm_(0.05)Y_(0.15)O_(1.9)电解质粉体及烧结性能

以甘氨酸为燃料,采用自蔓延燃烧法制备了电解质粉体Ce_(0.8)Sm_(0.05)Y_(0.15)O_(1.9)(SYDC),通过TG⁃DSC,XRD,TEM和FE⁃SEM等手段对干凝胶前驱体的热分解行为、相转化过程和SYDC粉体的性能进行表征.SYDC粉体模压成型后在1250℃烧结2 h制成烧结样品,通过测试样品的密度及微观形貌等考察了粉体的烧结性能.结果表明:甘氨酸⁃硝酸盐干凝胶自蔓延燃烧的点火温度约为267.7℃;通过控制工艺参数,借助低温燃烧过程可直接获得立方萤石结构的纯相SYDC固溶体;SYDC粉体粒度分布均匀,平均晶粒度为57 nm,粒子间虽有轻微团聚,却具有较好的成型和烧结性能;烧结样品的平均粒径约为0.6μm,相对密度达到96.1%.

低温燃烧合成Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)固溶体及烧结性能的研究

以硝酸盐做氧化剂,柠檬酸为燃料,采用低温燃烧法制备纳米级超细Ce0.8Y0.2O1.9(YDC)固溶体。利用TG-DSC,XRD,SEM,FT-IR和BET等手段对凝胶前驱体的热分解行为、相转化过程和YDC粉体的性能进行表征。TG-DSC结果表明,柠檬酸-硝酸盐干凝胶的点火温度约为263.3℃;经XRD测试,粉体经600℃焙烧即形成了单相立方萤石型结构的固溶体,晶粒度为16～23 nm。柠檬酸与硝酸盐摩尔比(CA/N)对粉体的微观形貌、比表面积和烧结活性有显著影响。当CA/N为1.5∶1时,粉体粒子间仅有微弱的软团聚,将素坯在1400℃烧结2 h,得到相对密度为95.6%,平均粒径约为0.7μm的陶瓷烧结体。