碘酸钾滴定法测定锡钛中间合金中锡

建立了碘酸钾滴定法测定锡钛系列中间合金中锡含量。称取0.100 0 g试样,加入20 mL盐酸溶液(体积比为1∶1)于150℃加热溶解,溶解完全后,补加30 mL盐酸,加水至约150 mL,加入2.5 g铁粉还原,用盖氏漏斗隔绝空气,待还原完全,加入5 mL淀粉溶液(5 g/L)作为指示剂,用碘酸钾滴定液滴定至溶液呈蓝色为终点,所消耗滴定液体积计算锡含量。结果表明,锡量70.0%~95.0%时,方法相对标准偏差为0.34%~0.42%(n=11),加标回收率97.25%~101.95%。该方法能够满足实际生产分析要求。

碘酸钾滴定分析方法的影响因素探究

研究了运用自动电位滴定仪,以硫代硫酸钠滴定分析用水溶液标准物质标定碘酸钾滴定液时的最佳实验条件。此方法电极响应速度快,终点电位突跃明显,终点误差小,相对标准偏差小于0.2%,可作为碘酸钾滴定分析用溶液标准物质的均匀性、稳定性检验及量值核验的方法。

Determination of Ge in Au alloys using sodium hypophosphite and potassium iodate potentiometric titration method

This paper presents a new method of determining Ge in AuGe alloys by potassium iodate(KIO3)potentiometric titration when Ge(Ⅱ)and Au(0)are simultaneously reduced from Ge(Ⅳ)and Au(Ⅲ)by sodium hypophosphite rather than by distillation separation.The influences of such conditions as the reduction acidity,the dosage of sodium hypophosphite and the reduction time on the determination of Ge were studied.Ge in AuGe alloys such as AuGe_(12),AuGeNi_(12-2),AuAgGe_(18.8-12.5),and AuAgGeNi_(43.8-6-0.2)was measured with the relative standard deviation(RSD)of 0.10%-0.31%and the recoveries of added standard Ge in sample of 99.40%-100.40%under the conditions of 0.40-0.80 mol·L^(-1)HCl,3.3 mol·L^(-1)H^(3)PO^(4),15 g sodium hypophosphite,and reduction time of40 min.The new method presented is of high accuracy in results,good stability and sensibility in end-point,and easy operation and strong selectivity of determination.

库仑滴定法测定食用碘盐中碘酸钾含量

建立库仑滴定法测定食用碘盐中碘酸钾的分析方法。以铜电极-铂丝对电极作电解电极对,铜离子选择性电极-饱和甘汞电极作指示电极对,1.0 mol/L氯化钾溶液(pH 3.0)作支持电解质,利用阳极电解生成的Cu^(2+)滴定预处理后样品溶液中剩余的I-至滴定终点后,通过电解时间间接测得样品中碘酸钾含量。该方法的回收率在97.6%~101%之间,相对标准偏差(RSD)低于1.3%。与国标规定的氧化还原滴定法和分光光度法相比,测定结果相近。该分析方法操作简便、检测效率较高,且准确可靠,从而适用于测定食盐中碘酸钾含量。

毛细滴管数滴微型滴定法现场快速测定食盐中的碘酸钾

毛细滴管数滴微型滴定法以价格不足0.3元/支的聚乙烯塑料滴管为量器进行滴定分析,不仅仪器结构简单、小巧、价廉、携带方便,而且试剂用量少,测定简便、快速、准确。用该法测定食盐中的碘酸钾,当毛细滴管规格为0.01～0.02ml/滴,滴定剂用量控制在60～90滴时,相对扩展不确定度Urel(C)约为1.3%,加标回收率=98.4%～101.5%,RSD=0.77%～1.6%,符合GB5009.42-2003的规定。采用数滴法进行现场快速测定,有利于碘盐生产及流通渠道中日常的质量和卫生监督工作的正常开展,值得推广应用。

锡阳极泥中锡含量的测定

文章研究了锡阳极泥中锡含量的测定方法,样品通过焙烧,过氧化钠分解后,以热水浸取,过滤,使锡与铜、砷等干扰元素分离。滤液经酸化处理,于盐酸溶液中,用铝片还原,以碘酸钾滴定法完成测定。

燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫

本研究运用燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫量,并对试样量和燃烧温度,熔剂及其加入量,助燃气和载气的种类及流量,吸收液浓度、酸度和用量以及干扰试验等进行了全面的讨论。该方法简便、快速,具有很好的精密度和准确性。

碘酸与高碘酸依次测定法的研究

本文报导在碘酸和高碘酸混合液中，依次在隐蔽剂钼酸钠和解蔽剂草酸的存在下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，分别测定碘酸和高碘酸含量的分析方法。实验结果表明，该方法具有操作简便，分析快速，结果准确、可靠等特点，在适当场合可作为分析方法使用。

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。

铜锡合金电镀层锡含量的几种测试方法比较

采用碘酸钾滴定法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),扫描电子显微镜(SEM/EDS),X-射线能谱仪(EDX),对液压油缸表面铜锡镀层主要成分的含量进行对比分析。结果表明:碘酸钾滴定法,ICP-AES,SEM/EDS,EDX 4种方法测试的锡含量分别为(7.30±0.17)%,(7.07±0.15)%,(4.33±0.47)%和(16.69±2.71)%。ICP-AES是基于铜锡镀层溶解液的光谱分析,与碘酸钾滴定法成分测试结果相近,可代表镀层成分准确含量;SEM/EDS是针对镀层表面分析方法,测试结果相对较低,反映出镀层内外锡含量不均匀;EDX能谱仪因无法聚焦和难以校准,虽测试快速,但误差较大,测试精度在于能谱仪校准和样品表面聚焦。通过对比不同的测试方法得出碘酸钾滴定法、ICP-AES、SEM/EDS均使用于铜镀层中锡含量的检测,3种方法中ICP-AES在准确度较高,SEM/EDS测试速度较快,碘酸钾滴定法成本较低,结果准确。为现场测试提供测试依据。

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

IO_3^-与IO_4^-共存体系的氧化还原滴定分析法

IO3-和 IO4 -共存体系中 IO3-、IO4 -的定量分析所用分步滴定法操作繁琐 ,故提出共存体系的氧化还原滴定法 .在碘量法分别测定 IO3-、IO4 -的基础上 ,利用 Mo O4 2 -作为 IO4 -的掩蔽剂 ,在 IO3- 与 IO4 - 共存体系中采用氧化还原滴定法测定 IO3- 和 IO4 - .此分析方法的δ(IO3- ) =0 .716 % ,δ(IO4 - ) =0 .12 7% ,分析结果表明 ,该方法实用、简便、可靠 .

基于K_2Cr_2O_7选择性氧化自动电位滴定法测定食盐中碘含量

建立了碘酸钾-二价铁-重铬酸钾体系下测定食盐中碘的方法。在硫酸介质中,KIO_3和K_2Cr_2O_7均可与Fe^(2+)发生定量反应,采用自动电位滴定法测定KIO_3,对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。碘在0.1~5.0mg范围内与K_2Cr_2O_7标准溶液体积呈线性关系,相关系数r=0.9997,方法的检出限为37μg。用于测定食盐中微量的碘,回收率为96.67%~99.59%,此方法准确度较高,操作简便、快捷,是当前测定加碘食盐中碘含量的最好方法之一。

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。

碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡含量

主要对碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡的含量的操作条件进行了试验。通过对试样的分解、铁粉、铝粒及淀粉溶液的用量进行了试验研究,并对其中影响测定锡的杂质元素进行了分离。用代表样加锡标准考查方法的准确度及精密度,样品加标回收率在99.2%~100.2%之间,精密度和准确度较好。该测定方法终点易观察,测定结果稳定准确,适用于测定阳极泥中10%以上的锡含量。

碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)制备的不确定度评价

目的:对滴定液配制过程中的不确定度进行估算。方法:以碘酸钾滴定液为例,建立对滴定液配制不确定度计算模型,对滴定液制备的各影响因素进行了考察。结果:扩展不确定度U为0.00002mol/L k=2。结论:采用本方法建立的计算模型可用于滴定液配制过程中不确定度的评价。

碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量

本实验采用过氧化钠熔融,稀盐酸溶液浸取,辛可宁沉淀钨,过滤,使钨与锡分离,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原成锡(Ⅱ),用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。实验对熔融、浸取、沉淀钨、还原、滴定剂条件等进行考察,进行了方法精密度和准确度实验,方法的相对标准偏差RSD<2%,加标回收率为97.6%~103.1%。结果表明,该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,且能延展方法下限。

酒石酸在直接滴定法测定食用盐中碘酸钾含量的应用

文章通过与国家标准《制盐工业通用试验方法碘的测定》中直接滴定法的比较试验,研究了酒石酸在直接滴定法测定食用盐中碘酸钾含量中的应用。发现酒石酸溶液可以替代磷酸溶液。用酒石酸代替磷酸可以减少分析工作废液中磷的排放,减少环境污染。酒石酸可以通过微生物代谢分解,符合绿色化学的要求。数据分析显示,采用F检验(单边)、统计推断置信度P=95%,酒石酸溶液的检测方法与采用磷酸溶液的方法在测定结果的精密度间无显著性差异;采用t检验,置信度P=95%,酒石酸溶液的检测方法在统计上不存在系统误差,方法可靠。文章还给出了采用酒石酸方法滴定一种粉碎洗涤盐样品中碘酸钾含量的标准添加回收率为99.6%。

碘糖丸质量标准研究

目的:建立1种测定碘糖丸中碘化钾含量的方法。方法:碘酸钾滴定法。结果:分别用碘酸钾法和硝酸银法测定碘化钾含量,将测得结果作 f 检验,t<t_(0.025,9);碘化钾与碘酸钾在强酸条件下有确定的定量反应关系,且在不同浓度时定量反应关系不变,线性良好。结论:碘酸钾法测定碘化钾含量的方法操作简便、反应明显、易于观察,可用于控制碘糖丸的质量。