EDTA滴定法测定芎芷石膏汤中钙离子含量

目的建立乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定芎芷石膏汤中钙离子含量。方法芎芷石膏汤样品经无水乙醇脱色处理后,单因素结合正交试验对影响钙离子滴定反应的钙离子浓度、滴定pH值、稀盐酸加入量、指示剂加入量、掩蔽剂5个因素进行考察。以钙标准溶液EDTA用量对其浓度作线性回归,并对测定方法进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验。在优化条件下测定3批芎芷石膏汤样品中钙离子含量。结果确定最佳测定条件为取样0.1 g,滴定pH值为13,稀盐酸加入量为2.0 ml,指示剂加入量为0.15 g,不加掩蔽剂。该测定方法下,钙离子浓度在0.60~2.98 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为y=10.05x-0.0498,r=0.9999。精密度、稳定性、重复性试验均RSD<3%,平均加样回收率为100.54%,RSD为0.72%(n=6)。以上均符合定量分析要求。3批芎芷石膏汤样品中钙离子含量分别为40.29,41.22,39.90 mg/g。结论优选的EDTA络合滴定法操作简便、准确可靠,可用于芎芷石膏汤中钙离子含量的测定。

EDTA滴定法测定硅钙合金中钙含量的不确定度评定

介绍了EDTA滴定法测定硅钙合金中钙含量的操作过程,分析了测定过程中不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间.数据表明,EDTA滴定法测定硅钙合金中钙含量不确定度主要因素是EDTA标准滴定溶液的浓度、EDTA标准滴定溶液的用量、试液重复性测量以及量取试液的体积.当钙质量分数为31.20%时,其标准扩展不确定度为0.31%(k=2).

EDTA滴定法测定钨渣中的钙含量

钙是钨渣中主要元素之一,其含量检测对于钨渣资源处置、回收再利用具有重要的意义。本研究采用氢氟酸、硫酸分解试样,以饱和草酸铵浸取,使钙形成草酸钙沉淀而与钨、铁、锰等元素分离,过滤后用硝酸-高氯酸溶解沉淀并破坏滤纸,然后在稀盐酸溶液中用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,pH值大于12时以EDTA标准溶液进行滴定。实验对沉淀的酸度、沉淀的体积、陈化时间、共存元素的影响等因素进行了考察,并对方法精密度和准确度进行了验证。结果表明,该方法的相对标准偏差RSD<1%,加标回收率在99.5%~100.5%之间。该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,可以应用于钨渣中钙含量的准确测定。

EDTA溶液络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量的不确定度评定

利用EDTA溶液络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量,分析了氧化钙含量不确定度产生的原因,并建立相应的数学模型,而且对一个石灰石中的氧化钙含量测定结果的不确定度进行了评定。

EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

在测定钢渣中游离氧化钙（f-CaO）含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe^2＋、Al^3＋、Mn^2＋等二价金属氧化物相（RO相）对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大：粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1-2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6-1 mm和0.15-0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差（RSD）均≤3%,符合测定标准。

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.0%(n=6)之间,回收率在98%～104%范围。

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。

EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量

采用EDTA络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明:伊利早餐奶钙含量最高(1.043 8mg/g),银桥酸牛奶钙含量最低(0.958 9 mg/g)。对于同一品牌牛奶,伊利早餐奶中含钙量最高,伊利酸牛奶中含钙量最低;不同品质纯牛奶:伊利纯牛奶中的钙含量最高,古城纯牛奶中的钙含量最低。

EDTA络合滴定法测定红土镍矿浸出液中的钙

在p H为6条件下,以过氧化氢为氧化剂,三氯化铁为沉淀剂,使红土镍矿浸出液中的Fe2＋和Mn2＋氧化水解生成沉淀物;该沉淀物及其他干扰元素（如铜、铅、锌、钴、镍、铬、镉、铋等）用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以盐酸羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子,在氢氧化钠溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙。该方法对浸出液样品进行多次测定,相对标准偏差为7.10%~8.80%（n=6）,加入标准物质的回收率在99%以上。

蓖麻油酸锌中锌含量测定方法的研究

如今,蓖麻油酸锌作为一种高效环保的新型除臭材料而被广泛应用,其中锌含量的高低会直接影响蓖麻油酸锌的除臭效果。然而,蓖麻油酸锌中锌含量的测定还没有国家标准,相关的文献报道以及实验研究也较少。为此,开展铬黑T指示剂EDTA络合滴定法、二甲酚橙指示剂EDTA络合滴定法以及火焰原子吸收光谱法测定蓖麻油酸锌中锌含量的对比研究实验,并分析EDTA络合滴定法测定蓖麻油酸锌中锌含量的关键影响因素。研究结果表明,两种EDTA络合滴定法与火焰原子吸收光谱法的测定结果较为相近,方法的准确度及适用性都较好,但火焰原子吸收光谱法不适用于大规模生产样品的分析,两种EDTA络合滴定法操作简便快捷且经济,更能满足实际检测需求。

EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙

基于乙酸溶液选择性溶解碳酸钙的原理,建立了EDTA络合滴定法快速测定海洋沉积物中碳酸钙含量的方法。在掩蔽剂三乙醇胺存在下,加入氢氧化钾调节溶液pH为13,以钙黄绿素为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙的含量。研究了乙酸溶液的浓度、反应时间以及加入三乙醇胺和氢氧化钾之后的放置时间的影响。精密度试验结果表明,碳酸钙测定的相对标准偏差在0.3%-1.0%之间。方法用于国家标准物质的测定,结果与参考值相符,证明了本方法准确可靠,满足海洋沉积物中碳酸钙快速分析的要求。

EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法.试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后,以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,在强碱介质中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量.采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙,过滤分离氟化钙,用锆二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟,换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀,采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量.用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量,即为试样中氧化钙的含量.采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.5％.选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3,同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4,按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定,结果与理论值一致.在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验,回收率在94％～102％之间.

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2%～2.5%之间,且测定值与认定值相符。

强碱分离EDTA络合滴定法测定铝锆炭质耐火材料中三氧化二铝

试验证明，强碱分离ＥＤＴＡ络合滴定法测定铝锆炭质耐火材料中Ａｌ２Ｏ３时的分离碱度为５％（过加１０ｍｌＮａＯＨ溶液），在沸水浴中保温５～１０ｍｉｎ；ＥＤＴＡ络合条件为：煮沸３～５ｍｉｎ，在２０～７０℃下滴定，六次甲基四胺缓冲溶液（ｐＨ＝５．５）加入量为１５ｍｌ．分析结果准确可靠。

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水（1＋1）使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离，然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度；对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验，解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较，简单快速，分析成本低廉；通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定，相对标准偏差为0．071％～0．930％（n＝6），样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。

EDTA络合滴定法持续测定铁矿石中钙和镁研究

对铁矿石中铜、铅、锌、镍、锰等干扰元素进行处理后,在pH值=10的氨水-氯化铵溶液中,以酸性铬兰K-萘酚绿B为指示剂,利用EDTA络合滴定法测定钙、镁的合量;随后另取一份样品容液加入适量氢氧化钾溶液,将pH值调至13左右,以钙试剂为指示剂,用同样的方法测定钙含量,将钙镁合量减去钙量来计算镁含量。

KMnO_4法和EDTA络合滴法测定饲料中钙含量的注意事项

钙是动物体内含量最大的无机盐,钙不仅是构成骨组织的主要矿物质成分,而且在机体各种生理和生物化学过程中起着重要作用。钙对动物的重要作用是不可替代的,钙缺乏病是常见的营养性疾病,但是钙过量又会对动物造成不良影响和危害。因此,在动物饲粮中应合理添加钙。文章对国标方法(KMn O4法和EDTA络合滴定法)中影响饲料中钙含量测定的关键影响因素进行分析。

EDTA法和KMnO_4法测定饲料中钙含量方法比较

用EDTA滴定法和KMnO4滴定法测定饲料中的钙含量,并进行结果比较,结果表明:两种方法的精度都非常高,变异系数都低于1.95%,EDTA法回收率为99.43-99.99%,KMnO4法回收率为99.23-99.98%。因此EDTA法可用于饲料生产过程中钙含量的测定。

直读式测钙仪、EDTA络合滴定法在水泥稳定土中应用优缺点对比分析

质量是工程的生命,试验检测是工程质量管理的重要手段。水泥剂量的测定是公路基层水泥稳定土众多检测指标中尤为重要的一项,根据JTG E51-2009中相关内容,有EDTA滴定法和直读式测钙仪法两种水泥剂量的测定方法。这两种方法各有其特点,测钙仪法的特点是操作简单、快速,EDTA容量滴定法在广泛使用中发现它的操作方法还有进一步提升、改进的空间。现对两种方法进行对比分析讨论。通过在安哥拉K.K项目社区市政施工中的应用,阐述了它们的基本原理和操作方法以及优缺点对比分析。