高效液相色谱-二极管阵列检测器法检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究

目的建立检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶非法掺伪大花罗布麻叶的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用HPLC-DAD法,以白麻苷、金丝桃苷为指标成分,检查复方罗布麻片Ⅰ中大花罗布麻叶掺伪的情况。结果白麻苷、金丝桃苷进样量分别在1.135~56.762 ng和1.073~53.674 ng(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.06%和99.53%,RSD分别为1.33%和0.43%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,可快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶掺伪大花罗布麻叶的情况。

RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA

建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片（丹参、三七、冰片）中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。采用Diamonsil^TM C18（250×4．6mm，5μm）色谱柱，以V（甲醇）：V（水）=75：25为流动相，流速为0．8mL／min，检测波长270nm。隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1．456～10．19μg／mL、2．160～15．12μg／mL和3．152～22．06μg／mL的范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99．21％（RSD=0．63％）、100．3％（RSD=1．0％）、99．87％（RSD=0．63％）。可用于复方丹参片的质量控制。

HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。

HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

复方罗布麻片Ⅰ溶出度考察

目的建立复方罗布麻片Ⅰ的溶出度考察方法,测定制剂中氢氯噻嗪的溶出度。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm,进样量为10μL,柱温为30℃。考察不同溶出介质、转速下复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪的溶出情况。结果 0.1 mol/L的盐酸600mL为溶出介质,转速为100r/min溶出条件下,溶出度好。结论该方法简便、准确,结果可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的:采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法:用Shim-pack C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为:0.14%庚烷磺酸钠(取庚烷磺酸钠1.4g及磷酸氢铵0.8 g,溶于1000 ml水中,用磷酸调pH 3.0)-乙腈(82:18),检测波长为254 nm,流速1.0 ml·min^(-1)。结果:氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30.9～154.5μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和31.0～156.0μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.4%和103.2%,RSD分别为0.9%和0.8%(n=6)。结论:方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)对难治性高血压患者血压控制及肾脏保护作用的长期随访研究

目的:研究缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)对难治性高血压患者血压控制及肾脏保护作用的长期随访效果。方法:120例难治性高血压患者遵循患者意愿分为对照组与观察组,各60例。所有患者住院期间均接受氨氯地平+缬沙坦+氢氯噻嗪三联治疗及生活方式干预,出院时血压控制较好。对照组患者出院后继续给予氨氯地平,观察组患者给予缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)口服,每次1片,qd,根据患者血压水平适当增加剂量,最大剂量不超过2片。所有患者均随访18个月,观察两组患者不同时间点的血压水平和肾功能指标、末次随访时的血压控制率和肾功能损伤率,以及不良反应发生情况。结果:观察组和对照组分别有2、3例患者失访。两组患者随访12、18个月时的24 h收缩压、24 h舒张压、24 h尿蛋白定量均较出院前明显上升,肌酐清除率较出院前明显下降,但观察组的上述指标明显优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。末次随访时,观察组患者的血压控制率明显高于对照组(84.5%vs.52.6%),肾功能损伤率明显低于对照组(8.6%vs.24.6%),两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:缬沙坦氨氯地平片(Ⅰ)在难治性高血压患者长期随访血压控制中有明显优势,能显著降低肾功能损伤发生率,且安全性较高。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定复方罗布麻片Ⅰ中7种活性成分含量的方法。方法:采用HPLC法,同时测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),流速:0. 5 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:金丝桃苷、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为0. 62～30. 87,0. 75～37. 69,0. 66～33. 12,1. 68～84. 19,11. 94～596. 80,6. 66～333. 00,7. 81～390. 50μg·ml^(-1)(r为0. 999 5～0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 8%,98. 1%,97. 6%,98. 8%,96. 9%,97. 7%,97. 6%(RSD <2. 0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述7种活性成分含量的同时测定。

利用HPLC方法测定复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分的含量

采用Acclaim 120 C18的高效液相色谱方法.DAD检测器多波长检测、根据保留时间定性、外标法定量,通过快速有效的洗脱方法,同时检测复方罗布麻片Ⅰ中7种化药组分(泛酸钙、维生素B6、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、氯氮卓、盐酸异丙嗪)的含量.本方法在0.1—50 mg·L-1浓度范围内各组分线性良好,响应迅速,出峰时间短,检出限更低,重现性好.

薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究

目的建立薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶在生产过程中是否存在掺伪大花罗布麻叶的方法。方法以硅胶G为薄层板,以白麻苷为对照品,建立薄层色谱检查方法。结果薄层色谱斑点清晰,罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶阴性对照无干扰。结论建立的方法操作简单、快捷,能有效的检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶是否存在掺伪大花罗布麻叶的情况,同时为进一步修订和完善复方罗布麻片Ⅰ标准提供试验依据。

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量

目的：建立测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（49∶23∶28∶1,V/V/V/V,每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果：盐酸异丙嗪检测质量浓度在0.001 978-0.197 8 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率为99.57%,RSD=0.48%（n=9）。结论：该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪的含量测定。

对照品替代法用于缓解视疲劳片叶黄素含量测定的研究

目的：建立对照品替代法测定缓解视疲劳片中叶黄素的含量。方法：采用HPLC法,在不同条件下测定替代对照品苏丹Ⅰ对叶黄素对照品的校正因子,利用相对校正因子f和替代对照品进行叶黄素的含量测定。色谱条件：采用Shim-pack C LC-ODS色谱柱（6.0 mm×150 mm,5μm）,以甲醇-水（95∶5）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长473 nm,柱温30℃。结果：叶黄素和苏丹Ⅰ浓度均在0.001～0.05 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9996;相对校正因子f=0.46;波长、流动相及不同色谱柱对f值没有显著影响;用对照品外标法和替代对照品法2种方法测定的结果无显著性差异,测得平均回收率均在95.6%～103.6%,RSD≤4.0%。结论：采用苏丹Ⅰ代替叶黄素作为对照品,用HPLC法测定叶黄素含量,进行产品质量控制,是经济、可行、实用的。