电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

HPLC法测定复方银翘氨酚维C片中对乙酰氨基酚的含量

目的:建立HPLC法测定复方银翘氨酚维C片对乙酰氨基酚的含量。方法:色谱柱:大连依利特Hypersil ODS,流动相为甲醇-水(20∶80),检测波长为249 nm。结果:线性范围为2.0～10.0 mg.L-1(R=0.999 7),回收率良好,RSD=0.96%。结论:本法简便、准确、重现性好,可适用该制剂的含量测定。

高效液相色谱法测定双扑伪麻片中扑热息痛、盐酸伪麻黄碱、扑尔敏的含量

用高效液相色谱法，同时分离测定双扑伪麻片中扑热息痛、盐酸伪麻黄碱和扑尔敏的含量．线性范围：扑热息痛０２０～０８０ｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９５；盐酸伪麻黄碱００１２～００４８ｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９６；扑尔敏００００７２～０００２８８ｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９２．平均回收率（ｘ±ｒｓｄ）％分别为：扑热息痛（１００２±１７）％；盐酸伪麻黄碱（９９６±１４）％；扑尔敏（９８４±２６）％．

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min;HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(70∶0.05)(用磷酸调节pH至4.0),流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48~604.80μg·ml-1(r=0.9999)、3.12~31.20μg·ml-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%(n=9);不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的：建立复方氨酚烷胺片中马来酸氟苯那敏的含量及含量均匀度的HPLC测定法。方法：色谱柱：Scienhome色谱柱（Kromasil C18，4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈旬-3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0．02）（用三乙胺调节pH值至3．3±0．1）；检测波长：210nm。结果：马来酸氟苯那敏在16．01-64．04mg·L^-1范围内线性关系良好，回归方程：A=2283 5ρ＋2926．6，r=0．9998。平均加样回收率为99．6％，RSD为0．41％。结论：本方法简便、灵敏、准确。

复方北豆根氨酚那敏片中绿原酸含量测定

目的:在已建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中化药组分含量的基础上,同时测定中药组份含量。方法:色谱柱为C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液(0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(70∶0.05)用磷酸调节pH值至4.0)与甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸浓度在4.545~90.909μg·m L^(-1)范围内均呈良好线性关系;平均回收率(n=9)为101.52%。12批样品测定结果(mg·片^(-1))为0.31~2.67。结论:本法简便、准确,可同时测定多种组分,可用于该品种的质量控制。

HPLC测定复方氨酚烷胺片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏

目的采用HPLC同时测定复方氨酚烷氨片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量,增加小剂量成分咖啡因、马来酸氯苯那敏含量均匀度检查的方法。方法采用C18柱,流动相为1%醋酸(二乙胺调pH3.7)-甲醇(62∶38),检测波长对乙酰氨基酚用246 nm,咖啡因、马来酸氯苯那敏用262 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏分别在0.1055～2.11μg(r=0.9999)、0.245～7.35μg(r=0.9997)、0.04216～0.8432μg(r=0.9999)与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为98.7%、98.6%、101.1%(n=9)。结论所用方法操作简便、准确、重复性好,可用于复方氨酚烷氨片的质量控制。

HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏

目的采用HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因、马来酸氯苯那敏与对乙酰氨基酚的含量,并检测咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以p H4.0磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为225 nm(咖啡因与马来酸氯苯那敏)、254 nm(对乙酰氨基酚),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL。结果咖啡因、马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚浓度的线性范围分别为72.41~217.2、14.81~44.44、31.06~93.18μg·m L^(-1),平均回收率分别为100.58%、99.18%、99.64%(n=9)。结论所用法简便、准确,可同时测定多种组分,可用于该制剂的质量控制。

HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片的含量及含量均匀度

目的： 建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸含量，并对其中咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的检测。 方法： 采用C18（50 mm×4.6 mm，2.7 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸（15：85），流速0.8 mL·min^-1，检测波长262 nm（对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏）、327 nm（绿原酸），柱温35 ℃。 结果： 对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸浓度分别在5.964-238.6、7.192-287.7、1.434-57.34、2.522-15.13 μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系，平均回收率（n=9）均不低于99%。 结论： 本文建立的方法可同时测定多种成分且符合方法验证要求，可为复方北豆根氨酚那敏片质量控制提供一定的参考。