复方樟脑搽剂中三组分的含量测定

目的建立复方樟脑搽剂中薄荷脑、樟脑、液化苯酚的含量测定方法。方法用一阶导数紫外分光光度法测定该制剂中樟脑的含量;用紫外分光光度法测定该制剂中液化苯酚的含量;用旋光法测定该制剂中薄荷脑的含量。结果樟脑的平均回收率为101.93%,RSD为0.59%,线性范围为5~15 mg·ml^-1;液化苯酚的平均回收率为98.04%,RSD为1.10%,线性范围为10~60μl·ml^-1;薄荷脑的平均回收率为99.53%,RSD为0.16%,线性范围为5~40 mg·ml^-1。测得4批复方樟脑搽剂样品中樟脑、液化苯酚、薄荷脑的平均含量分别为标示量的102.60%、99.99%、102.25%,均符合外用制剂药物含量要求。结论应用该法测定复方樟脑搽剂中3组分的含量,简便、快速、准确,适用于医院制剂的快速检测。

毛细管气相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑、薄荷脑含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑、薄荷脑的含量。方法:采用气相色谱法,Agilent19095N-123INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53 mm,1μm),FID检测器,柱温120℃,进样口温度220℃,检测器温度260℃,进样量1μl,分流比20∶1,载气为N2,柱流量6.0ml/min,空气流量450ml/min,H2流量40ml/min。结果:各组分的分离度和线性关系良好,樟脑、薄荷脑质量浓度线性范围分别为0.2016~2.0160mg/ml(r=0.9999)、0.3920~3.9200mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.01%(RSD=1.3%)、97.80%(RSD=1.8%)。结论:本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制。

HPLC-DAD法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-pack VP-ODS;流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。采用DAD检测器,检测波长范围200-400nm。结果：樟脑在288nm处有最大吸收,苯酚在270nm处有最大吸收。樟脑和苯酚的线性范围分别为：0.05140-1.028mg/ml（r=0.9999）,0.05232-1.046mg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为97.90%（RSD=1.5%）和98.43%（RSD=1.8%）。结论：本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制。

HPLC法同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量

目的建立同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长287 nm;流速0.8 ml/min。结果苯酚和樟脑的线性范围分别在103.4～827.2μg/ml(r=0.999 1,n=5)、205.1～1 640.8μg/ml(r=0.999 5,n=5),平均回收率分别为99.61%(RSD=1.20%,n=9)、99.83%(RSD=1.18%,n=9)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于复方樟脑搽剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中苯酚的含量

目的建立测定复方樟脑搽剂中苯酚含量的高效液相色谱法,方法采用高效液相色谱法,选用ZORBAX Eclips XDB-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(70∶30)为流动相;流速:0.8 mL/min;紫外检测器波长270 nm;柱温为室温。结果苯酚的线性范围为4.51～112.8μg/mL,平均回收率为99.93%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定和质量控制。

气相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑与薄荷脑含量及其不确定度评估

目的建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱(GC)法,并探讨不确定度评估方法。方法采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0m×0.25mm,涂层厚0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果樟脑和薄荷脑分别在8.56～85.6μg/ml、11.2～112.0μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20%、RSD为0.892%(n=9),薄荷脑平均加样回收率99.65%、RSD为1.369%(n=9);扩展不确定度分别为0.630mg/ml(k=2)、0.656mg/ml(k=2),樟脑含量为(20.74±0.630)mg/ml、薄荷脑含量为(20.48±0.656)mg/ml。结论气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性。

复方醋酸地塞米松搽剂的含量测定

目的:建立复方醋酸地塞米松搽剂中樟脑和醋酸地塞米松的含量测定方法。方法:采用一阶导数光谱法于(305±1)nm波长处直接测定樟脑的含量;采用可见分光光度法于(485±1)nm波长处测定醋酸地塞米松的含量。结果:樟脑含量在1.62-3.22mg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 4,平均回收率99.89%,RSD为0.34%。醋酸地塞米松含量在122.04-227.81μg/mL浓度范围内,线性关系良好, 相关系数r=0.999 7,平均回收率99.18%,RSD为1.32%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制。

毛细管气相色谱法测定复方麝香草酚搽剂的含量

目的建立气相色谱（GC）法同时测定复方麝香草酚搽剂中樟脑、麝香草酚含量的方法。方法采用DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果2组分能很好分离；樟脑、麝香草酚分别在0．2087～2．087、0．1140～1．140mg／ml浓度范围内呈良好线性关系；平均回收率分别为99．6％（RSD=0．9％）、99．6％（RSD=1．9％）。结论本方法准确、灵敏，可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑薄荷脑搽剂（Ⅱ）中樟脑和苯酚的含量。方法采用Hypersil ODS色谱柱，流动相为甲醇．水（65：35），流速1．0mL·min^-1，检测波长为288nm。结果樟脑和苯酚的线性范围分别为0．4008～1．6032mg·mL^-1（r=0．9998），0．3608～1．4432mg·mL^-1（r=O．9999），平均回收率分别为99．2％（RSD=O．76％）和99．9％（RSD=1．24％）。结论本法操作简便、结果准确、重现性好，可用于复方樟脑薄荷脑搽剂（Ⅱ）的质量控制。

变换波长法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量

目的:建立变换波长的方法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量。方法:采用高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量,色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,进样量:20μL,检测波长范围:0~5 min为270 nm,5~10 min为288 nm。结果:樟脑和苯酚的线性范围分别为0.051 40~1.028 00 mg/mL(r=0.999 9)与0.052 32~1.046 00 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为97.82%(RSD=0.9%)和98.09%(RSD=1.9%)。结论:本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制。

复方炉甘石樟脑搽剂微生物限度检查方法的建立及验证

目的建立复方炉甘石樟脑搽剂微生物限度的检查方法,并对方法进行验证。方法按照2015版《中国药典》四部微生物限度的检查方法,采用平皿法、培养基稀释法及薄膜过滤法进行试验,同时验证控制菌(金黄色葡萄球菌、铜绿假假单胞菌)的检查方法。结果根据回收率试验得出,需氧菌总数检查中,平皿法中金黄色葡萄球菌未达到0.5~2的范围,而培养基稀释法(1∶50)及薄膜过滤法的阳性菌回收率均在0.5~2;霉菌和酵母菌总数检查中,平皿法、培养基稀释法(1∶50)及薄膜过滤法的阳性菌回收率均在0.5~2;控制菌检查中,常规法可检出铜绿假单胞菌而未检出金黄色葡萄球菌,而薄膜过滤法可检出金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌。结论需氧菌总数检查采用培养基稀释法(1∶50);霉菌和酵母菌总数检查采用常规法;控制菌检查中,金黄色葡萄球菌采用薄膜过滤法,铜绿假单胞菌采用常规法。

复方樟脑涂剂的含量测定

本文测定了复方樟脑涂剂中樟脑的一阶导数吸收光谱与苯酚的紫外吸收光谱。结果表明:樟脑在0.5～1.75mg/ml 浓度范围内,苯酚在15～40μg/ml 浓度范围内,线性关系良好.二者相关系数均为r=0.9999。樟脑、苯酚的平均回收率((?)±S)分别为100.0±0.3和100.0±1.1。此法简单,快速,准确。

毛细管气相色谱法测定复方樟脑薄荷脑搽剂的含量

目的测定复方樟脑薄荷脑搽剂的樟脑、薄荷脑、苯酚含量。方法DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果采用气相色谱(GC)法,3组分的分离度和线性关系良好,樟脑、薄荷脑、苯酚质量浓度线性范围分别为392.4～3924.0μg/m L,193.9～1939.0μg/mL,202.0～2020.0μg/mL,平均回收率分别为99.6%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.9%),99.7%(RSD=0.8%)。结论方法准确、灵敏,可用于复方樟脑薄荷脑搽剂的质量控制。

GC法同时测定复方氨搽剂中樟脑、薄荷脑、苯酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方氨搽剂中樟脑、薄荷脑、苯酚的含量。方法采用气相色谱法,Agilent 19095N-123 INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),FID检测器,柱温160℃,进样口温度220℃,检测器温度260℃,进样量1μL,分流比20∶1,载气为氮气,柱流量6.0mL·min^(-1),空气流量450mL·min^(-1),氢气流量40mL·min^(-1)。结果三组分的分离度和线性关系良好,樟脑、薄荷脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.2016～2.016mg·mL^(-1)(r=0.99995),0.3920～3.920mg·mL^(-1)(r=0.99997),0.2016～2.016mg·mL^(-1)(r=0.99996),平均回收率分别为98.82%(RSD=1.5%)、97.53%(RSD=1.8%)和99.01%(RSD=1.6%)。结论本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方氨搽剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方水杨酸麝香草酚搽剂中樟脑和麝香草酚含量

目的建立测定复方水杨酸麝香草酚搽剂中樟脑和麝香草酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo BDS C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（60∶40）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为276 nm。结果樟脑、麝香草酚质量浓度分别在2.012~8.048 g/L和0.045 76~0.183 0 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为99.85%（RSD=0.71%）和98.64%（RSD=2.06%）。结论该方法简便可行,重复性好,可较好地控制该制剂的质量。

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果：樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612～6.12、0.593～5.93 mg/ml（r=0.999 9、0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为98.0%～100.7%、98.7%～100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。

HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量

目的采用HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量。方法色谱柱为C18，流动相为甲醇-水（60：40，V／V），检测波长醋酸地塞米松为240nm和樟脑为290am，流速1mL·min^-1，柱温为室温。结果醋酸地塞米松和樟脑分别在5．05～80．8mg·L^-1（r=0．9999）和0．1～5．0g·L^-1（r=0．9999）浓度内线性关系良好，平均回收率分别为100．6％（RSD=0．49％）和100．7％（RSD=0．61％）。结论本方法简便，准确性、重现性好，适用于复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量测定。