不同浓度川芎复方提取物对“夏黑”葡萄贮藏品质的影响

以“夏黑”葡萄为试材,采用不同浓度川芎复方提取物(质量比为川芎∶藁本∶丁香=4∶4∶6,浓度比为B1∶B2∶B3∶B4∶B5=1∶2∶3∶4∶5)浸泡处理“夏黑”葡萄,每隔7 d对“夏黑”葡萄的腐烂率、失重率、可溶性固形物含量、可滴定酸含量、维生素C含量、丙二醛含量、多酚氧化酶活性和果实硬度进行测定,研究了不同浓度川芎复方提取物对采后“夏黑”贮藏品质的影响,以期为开发植物源葡萄保鲜剂提供参考依据。结果表明:与对照相比,5种不同浓度的川芎复方提取物浸泡处理“夏黑”葡萄,均可有效降低采后葡萄果实的腐烂率及失重率,有效延缓采后葡萄果实维生素C含量的降低,并在一定贮藏时间内有效延缓采后葡萄果实的可滴定酸以及可溶性固形物含量的降低,也延缓了采后葡萄果实硬度的下降,同时也有效抑制了采后葡萄果实丙二醛含量的升高以及多酚氧化酶活性的上升。其中,B4组的川芎复方提取物处理的效果最佳,较好的保持了采后“夏黑”葡萄的贮藏品质。

Bioactive thionic compounds and aromatic glycosides from Ligusticum chuanxiong

Three new thionic compounds,(S)-2-(2-carboxyl-2-hydroxyethylthio)-ferulic acid(1),(E)-2-methoxy-4-(3-(methylsulfonyl)prop-1-en-1-yl)phenol(2), and thiosenkyunolide C(3), together with two new aromatic glycosides(4 and 5) were isolated from the rhizome of Ligusticum chuanxiong Hort. Two known compounds(6 and 7) were also obtained. Their structures were elucidated based on extensive spectroscopic data(UV, IR, 1D and 2D NMR, and HR-ESI-MS). Furthermore the absolute configurations were established by comparison of their calculated and experimental circular dichroism spectra and by a dimolybdenum tetraacetate [Mo_2(AcO)_4]-induced circular dichroism procedure. All compounds were evaluated against lipopolysaccharide(LPS)-induced NO production in BV2 cells, and compounds 4 and 5 showed strong inhibitory activities with IC_(50) values of 2.03 and 3.09 μmol/L, respectively(positive control curcumin, IC_(50)=6.17 μmol/L). In addition, compound 1 showed weak proteintyrosine phosphatase-1 B(PTP1B) inhibitory activity.

超临界流体CO_2萃取川芎挥发油化学成分的研究

目的:选择川芎中挥发油的最佳萃取条件,并与工业上川芎的水蒸汽蒸馏制备方法作比较,以提高川芎中挥发油的提取率。方法:通过五因素———四水平正交试验法,用超临界流体萃取技术对中药川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择。结果:摸索出川芎的最佳萃取条件为:压力34.5MPa,温度60℃,改性剂乙醇0.3ml,静态萃取时间10min,动态萃取量10ml,以水作为吸收。结论:与水蒸汽蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取完全等优点。

超临界流体萃取法测定川芎中藁本内酯含量的研究

系统研究了压力、温度、静态萃取时间、动态萃取量、改性剂加入量等因素对超临界流体萃取（ＳＦＥ）中药川芎中藁本内酯的影响，确定最佳萃取条件为：压力２７６ＭＰａ，温度４０℃，静态萃取时间３ｍｉｎ，动态萃取量７ｍｌ，改性剂加入量０１ｍｌ。并对超临界流体萃取的收集方法作了研究，发现固液收集法在收集效率和精密度方面比溶剂收集法效果好。并用离线的ＳＦＥＲＰＨＰＬＣ对川芎药材中藁本内酯的含量进行了测定。

川芎中阿魏酸的提取纯化工艺

目的建立提取川芎中高纯度阿魏酸的方法。方法以阿魏酸为指标,用HPLC法对川芎中阿魏酸提取方法进行系统研究,以阿魏酸的洗脱率和精制度为考察指标,研究大孔树脂吸附法纯化川芎提取物的工艺条件及参数。结果用体积分数为95%的乙醇回流提取的阿魏酸获得较高提取效率,通过大孔树脂纯化后,阿魏酸洗脱率的质量分数达80%以上,体积分数为50%乙醇洗脱液总固物中阿魏酸的质量分数可达25%以上。结论采用此种提取及精制方法,可较好的提取纯化川芎中阿魏酸。

川芎超临界CO_2萃取物化学成分的GC-MS测定

采用气质联用技术分别对川芎超临界CO2萃取物及分子蒸馏产物中的化学成分进行了分析。

离子液体微波辅助萃取川芎中内酯类化合物

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鎓盐([Bmim]Tf2N)为萃取剂,采用微波辅助萃取法(MAE)对川芎中的洋川芎内酯I和H及藁本内酯的萃取进行了研究.考察了温度、时间、相比和原药粒径等因素对萃取效果的影响,比较了MAE和传统溶剂回流萃取法(SRE)的萃取率,并对萃取后的固体做了SEM研究.结果表明,萃取温度对萃取率影响显著,在180℃下对3种内酯类化合物均体现出良好的萃取效率;萃取在1min内达到平衡;固/液比为1/30～1/5g/mL和原药粒径0.096～0.25mm范围内对萃取效率没有显著影响;与SRE相比,MAE耗时短、效率高,对提高藁本内酯萃取效率尤为显著,提高达46%;由样品表面结构变化可见,MAE萃取的样品结构被破坏,有助于活性组分释放、提高萃取率.

超临界CO_2萃取当归和川芎的研究

目的 :通过对单味当归、单味川芎及复方当归和川芎在不同工艺条件分别萃取结果的比较 ,考察提取率的变化规律。又对超临界油的溶解度进行了数据关联。方法 :超临界萃取法 ;气相色谱分析法 ;Chrastil方法拟合数据。结果 :复方产物的提取率明显高于单味产物提取率之和。结论 :超临界CO2 萃取中 。

超临界CO_2萃取川芎中药效成分研究

研究了超临界CO2萃取中药材川芎中的药效成分的工艺条件,以阿魏酸为质量控制指标,分析了多种因素的影响。实验结果表明,在45—65℃、30—50 MPa的条件下,川芎提取率可达到3.75%—4.77%,但提取物中的阿魏酸质量分数仅为0.1%左右。进一步考察了夹带剂的种类及添加方式对提取的影响,结果表明,当以乙醇为夹带剂,其添加质量为物料1.6倍时进行超临界CO2萃取,提取率高达8.24%,阿魏酸质量分数为0.735%,均比传统渗漉法有较大提高。

当归川芎中阿魏酸提取的研究

目的 :研究当归、川芎中阿魏酸提取的最佳工艺条件。方法 :以提取液中阿魏酸含量为指标 ,比较了阿魏酸提取的水煎和醇提工艺 ,并用正交设计将醇提工艺条件进行优化。结果与结论 :醇提工艺更有利于阿魏酸的提取 ,8倍量 70 %乙醇提取两次 ,1.5 h/次为醇提最佳工艺条件。

川芎、薄荷挥发油的提取及包合工艺的研究

目的考察颈瘤康贴膏中川芎和薄荷的挥发油提取工艺,以及β-环糊精包合最佳工艺。方法采用单因素试验,以川芎、薄荷挥发油重量为评价指标,优选其提取工艺。采用正交设计试验,以包合物收率、油转移率为指标,优选挥发油β-环糊精包合工艺。结果最佳提取工艺条件为:药材不粉碎,混合提取,加5倍量水,浸泡1 h,加热回流提取6 h。包合适宜用研磨法,β-环糊精与挥发油投料比为4∶1,加6倍量的水,研磨40 min。结论本法确定的最佳提取与包合工艺,可有效地提取与保留该处方的活性成分挥发油,为进一步研究打下基础。

超临界CO_2萃取川芎挥发油的工艺研究

目的:优选超临界CO_2萃取川芎挥发油的最佳工艺条件。方法:以川芎挥发油出油率和阿魏酸的含量为评价指标,采用正交试验优化超临界CO_2萃取川芎挥发油的工艺条件。结果:超临界CO_2萃取川芎油的最佳条件:萃取温度50℃,萃取压力35 MPa,萃取时间2 h,CO_2流量20 L·min^(-1)。结论:该优选提取工艺条件稳定可行。

酶法提取川芎多糖的研究

采用单因素实验和正交实验研究了时间、温度、pH值、酶加量四个因素对提取川芎多糖的影响。单因素实验确定了纤维素酶、复合果胶酶提取川芎多糖的最佳工艺条件:纤维素酶0.15%,复合果胶酶6%,pH值3.5,时间150 min,温度60℃;正交实验得到川芎多糖的最佳工艺条件为:纤维素酶0.15%,复合果胶酶10%,时间210min,pH值3.5,温度60℃,在此条件下,多糖的提取率为3.03%。酶法提取川芎多糖简单、快捷,提取率较高。

Box-Behnken响应面法优化川芎水提液纳滤工艺

目的通过Box-Behnken响应面法优化川芎Ligusticum chuanxiong Hort.水提液纳滤工艺。方法在单因素试验基础上,以纳滤膜截留分子量、提取液质量浓度、p H值为影响因素,阿魏酸截留率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化工艺。结果最佳条件为纳滤膜截留分子量100 Da,提取液质量浓度20.58μg/m L,p H值7.69,阿魏酸截留率达93.00%,与实测值(91.23%)接近。结论该方法合理可行,可用于纳滤川芎水提液。

川芎水蒸气蒸馏和超临界CO_2提取物化学成分的GC-MS分析鉴别

用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取方法对川芎药材中的化学成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出30和34个化合物,测定了其相对含量。结果表明,水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物的主要成分均为(Z)-藁本内酯。超临界CO2提取方法能提取出较多的川芎药效物质,如丁基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯A、(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯和川芎内酯I。而水蒸气蒸馏提取物中除了川芎药效物质外,还含有较多的萜烯类化合物。结果表明,超临界CO2对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸馏法的效率高。通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳,鉴别了川芎中不饱和侧链内酯类化合物如(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯I以及饱和侧链内酯类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯A。

川芎镉含量与栽培土壤pH及活性态Cd含量关系初探

[目的]初步探讨川芎中镉含量与栽培土壤pH及活性态Cd含量的关系。[方法]采用振荡提取、超声提取和原子吸收法对不同pH川芎栽培土壤各形态镉进行提取和测定,并测定对应川芎药材中的镉含量。[结果]pH值为4.9～5.76的土壤中,离子态镉占镉总含量的52.09%;pH值为7.21～7.53的土壤中,离子态镉占镉总含量的24.11%。两者对应的川芎药材镉含量pH值较大者镉含量相对较低。[结论]土壤的pH值越小,即酸性越大,土壤中离子态镉所占的百分比越高,川芎植物含镉量越大。

川芎中欧当归内酯A的提取纯化与结构表征

以川芎中的内酯成分得率为指标,选取提取温度、提取时间、液固比、药材颗粒度以及水解p H 5个因素,在单因素考察基础上采用正交实验对提取工艺进行优化,继而分离得到单体化合物,最后用液相色谱质谱(LC MS)联用技术及核磁共振仪(NMR)对产物进行结构表征。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取温度30℃,提取时间50 min,液固比15 m L/g,药材颗粒度>150~180μm,水解p H=13.0,川芎内酯得率可达5.91%。在最佳工艺条件下制得的化合物进一步分离得到欧当归内酯A。

川芎总酚酸提取工艺的优化

目的优化川芎总酚酸提取工艺。方法以乙醇体积分数、液料比、超声时间为影响因素,总酚酸含有量为评价指标,星点设计-响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为13倍量65%乙醇超声提取2次,每次55 min,总酚酸含有量43.46 mg/g。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于提取川芎总酚酸。

正交实验法优选盐酸川芎嗪的超声提取工艺

目的优选川芎中盐酸川芎嗪的最佳超声提取工艺。方法采用正交实验法,用高效液相色谱法进行测定,以盐酸川芎嗪为指标,考察溶剂用量、乙醇体积分数、超声时间等因素对川芎提取效果的影响。结果实验设计的3因素中对结果影响最显著的因素为超声时间。盐酸川芎嗪的最佳提取工艺为:5 g川芎粗粉,30%的乙醇(含HCl 0.1 mol.L-1)50ml,超声60 min。最佳条件下盐酸川芎嗪得率为0.560 4 mg/g。结论该法简便、快速、节能、溶剂用量少、提取效率高,适宜于川芎中川芎嗪的提取。

正交试验法优选川芎总生物碱的提取工艺

目的:优选川芎总生物碱的提取工艺。方法:采用回流提取,以酸性染料比色法测定的川芎总生物碱含量为指标,考察料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间对提取工艺的影响,通过正交试验L9(34)确定最佳提取工艺。结果:影响川芎总生物碱提取率的主次因素为:乙醇浓度>料液比>提取温度>提取时间;川芎总生物碱的最佳提取工艺为:15倍量80%乙醇,100℃提取2.5 h。3次工艺验证试验中川芎总生物碱平均含量为2.745 mg/g(RSD=1.66%,n=3)。结论:本实验首次采用正交试验对川芎总生物碱的提取工艺进行优化,建立的提取工艺简便可行、稳定可靠。