HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺(用磷酸调节pH=3.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.99999),回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。

NMR法测定复方制剂3组份的相对含量

本文对复方制剂中盐酸伪麻黄碱 ( Pse)、盐酸苯海拉明 ( Dip)和氢溴酸右美沙酚 ( Dex) 3组份进行了NMR相对含量的测定。 RSD分别为 2 .2 2 %、3.18%、3.35 %,绝对误差 ( E)分别为 1.87%、3.66%、4 .2 3%,方法简便快速 ,且相当准确。

单剂量口服复方氨酚烷胺胶囊在人体内的生物等效性

目的选择18名受试者单剂量交叉po两种复方氨酚烷胺胶囊,评价其生物等效性。方法用HPLC测定血中对乙酰氨基酚和咖啡因的药物浓度,用3p97软件计算药动学参数;用方差分析和双单侧t检验分析两种复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的主要药动学参数。结果对乙酰氨基酚的Tmax分别为0.99±0.47、0.88±0.39 h,Cmax分别为8.40±2.99、8.62±5.00μg.ml-1,AUC0-24分别为35.42±9.54、33.84±10.37 mg.h.L-1;咖啡因的Tmax分别为0.94±0.24、0.90±0.19 h,Cmax分别为1.22±0.31、1.26±0.42μg.ml-1,AUC0-24分别为8.80±2.01、8.43±2.23 mg.h.L-1。结论两种制剂具有生物等效性。

多波长吸收度比值差法的研究与应用

本文提出了一种新的用于混合组分体系同时测定的分光光度法——多波长吸收度比值差法。阐述了方法的基本原理和实验方法,并试用本法同时测定了盐酸麻黄碱与盐酸苯海拉明、氨基比林与咖啡因二组混合组分。其平均回收率分别为:盐酸麻黄碱101.0%,CV%=1.0;盐酸苯海拉明99.86%,CV%=0.56;氨基比林100.3%,CV%=0.70;咖啡因100.1%,CV%=0.75。其准确度与精密度均令人满意。

HPLC法测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中麻黄碱、苯海拉明的含量

目的:研究并建立同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法:采用Sino Chrom ODS-BPC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02mol/L十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-三乙胺(48∶52∶0.1),用磷酸调节pH至(3.50±0.05),流速为0.8ml/min,检测波长为257nm,柱温为35℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为0.5856～5.8560μg(r=0.9999)和0.5084～5.0840μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.3%(RSD=1.01%)和98.5%(RSD=1.12%)。结论:该法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。

复方盐酸赛克力嗪片中3种有效成分的HPLC法测定

目的:用HPLC法测定复方盐酸赛克力嗪片中的维生素B_6、咖啡因和盐酸赛克力嗪的含量。方法:以μBondapak C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)为固定相,流动相为乙腈-1.5%二乙胺(磷酸调pH4.5)(30:70),检测波长为225 nm,采用外标法。结果:维生素B_6线性范围为12.51—62.53μg·mL^(-1),咖啡因线性范围为83.38—416.88μg·mL^(-1),盐酸赛克力嗪线性范围为41.69—208.44μg·mL^(-1)。回收率分别为100.0%,100.1%,99.1%。结论:本法结果准确,重现性良好,方法简便。以此法测定维生素B_6、咖啡因和盐酸赛克力嗪的含量,较原方法合理,准确,简便。

HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因

建立了高效液相色谱（HPLC）测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水（体积比为70：30）、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。

盐酸苯海拉明咖啡因复方在大鼠体内的药动学研究

目的建立UPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆中盐酸苯海拉明与咖啡因的浓度,用于药动学研究。方法色谱柱为ACE 3 C18-PFP(3.0 mm×150 mm,3μm),流动相系统采用0.1%甲酸水溶液-乙腈(62∶38,V/V),等度洗脱;质谱采用AJS-ESI离子源,正离子模式,多重反应监测(MRM),盐酸苯海拉明256.2.0→167.0(m/z),盐酸苯海拉明-D6(IS)262.0→167.0(m/z),咖啡因195.0→138.0(m/z),内标咖啡因-D9(IS)204.0→116.2(m/z)。结果大鼠血浆中盐酸苯海拉明在1~1×10^(3) ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限1 ng/ml;咖啡因在15~1.5×10^(5) ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限15 ng/ml。盐酸苯海拉明和咖啡因低、中、高3个浓度水平的日内和日间精密度和准确度均良好(RSD<10%,RE<±10%)。药动学研究结果显示,灌胃给予盐酸苯海拉明10~30 mg/kg和咖啡因24~72 mg/kg后,药动学参数呈线性代谢动力学特征;同时两种成分在大鼠体内代谢存在性别差异,雌性大鼠灌胃给药后,体内盐酸苯海拉明及咖啡因的达峰浓度(cmax)及药时曲线下面积(AUC)均大于雄性。结论该方法准确、快速且灵敏度高,能准确检测大鼠血浆样品中的盐酸苯海拉明和咖啡因的浓度用于药动学研究,大鼠体内药动学研究结果为该复方的临床应用提供了可靠的数据支持。

复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法的改进

目的:改进复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,在C18柱上,以水-乙腈-三乙胺(790∶205∶5)(用冰醋酸调PH值3.5)为流动相,检测波长为275nm,同时测定复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因的含量。结果:盐酸奎宁在0.546～5.460μg范围内,其峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.7%,RSD=0.7%;咖啡因在0.132～1.328μg范围内,其峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%。RSD=0.8%。结论:建立的方法可同时测定复方奎宁注射液中两种成分的含量,较其原有药品标准方法有较大的改进。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚含量

目的 用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚的含量.方法 采用迪玛C18 色谱柱,流动相为水- 甲醇（60：40）,流速1.0ml/min,检测波长273nm,进样量20μl,柱温为室温.结果 咖啡因和对乙酰氨基酚与杂质分离效果较好.咖啡因在0.0151 ～ 0.0755mg/ml 浓度范围内呈良好线性（r ＝ 0.9996）,平均加样回收率为99.7%,RSD 为0.65%;对乙酰氨基酚在0.2499 ～ 1.2495mg/ml 浓度范围内呈良好线性（r ＝ 0.9995）,平均加样回收率99.7%,RSD 为1.6%.结论 该方法简便、准确,是测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因含量的一种好的方法,可作为该药的质量控制标准.

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量。方法:采用依利特C18色谱柱,甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:1.0mL/min;检测波长272nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚与咖啡因分别在0.2468～1.2344mg/ml与0.0153～0.0766mg/ml浓度范围内呈良好线性,平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.95%,RSD为0.12%(n=5);咖啡因为100.00%,RSD为0.42%(n=5)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量。

HPLC法同时测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中3种组分的含量

目的建立同时测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯、麝香草酚的含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Sun Fire C18(4.6×250mm,5μm),流动相为磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4m L,加水至1000m L,用磷酸调节p H值至2.5)-甲醇(45∶55),检测波长为220nm,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃。结果盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯、麝香草酚分别在0.00221~0.01768mg·m L-1(r=0.9999)、0.04382~0.35056mg·m L-1(r=0.9999)、0.00423~0.03384mg·m L-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.20%(RSD=0.38%)、99.90%(RSD=0.05%)、100.46%(RSD=0.47%)。结论该方法操作简便、快速、准确,可有效测定复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯、麝香草酚的含量。

复方盐酸苯海拉明糖浆质量控制研究

目的建立复方盐酸苯海拉明糖浆的质量控制方法。方法采用理化鉴别与薄层色谱（TLC）法对复方盐酸苯海拉明糖浆进行定性鉴别,用高效液相色谱（HPLC）法对盐酸苯海拉明进行含量测定。结果理化鉴别结果现象显著,薄层色谱斑点清晰、集中。盐酸苯海拉明进样量在4.032～14.112μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.18%（n=9）。结论 TLC法和HPLC法准确、可靠,可用于复方盐酸苯海拉明糖浆的质量控制。

采用HPLC法测定新速效感冒片中组分的含量

建立用HPLC法测定新速效感冒片(复方氨酚烷氨片)中对乙酰氨基酚,咖啡因的含量。方法:用迪玛C18色谱柱,流动相为0.2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(80:20),流速为0.9ml/min,检测波长为280nm。结果:对乙酰氨基酚,咖啡因分别在1.5132×10-5～3.5308×10-5g、9.0630×10-7～2.1147×10-6g范围内,其峰面积对浓度呈良好的线性关系,r﹦0.9998,r﹦0.9999;对乙酰氨基酚、咖啡因的平均回收率分别为99.45%、RSD=0.53%(n=9);99.69%、RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于复方氨酚烷氨片中两组分的同时测定。

UFLC同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立UFLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法:shim-pack XR-ODSH C_(18)柱(75mm×2.0mm,2.2μm),以0.058mol·L^(-1)的磷酸二氢铵溶液-甲醇-三乙胺(80:30:0.05 pH3.4)为流动相,检测波长为215nm、柱温为40℃、流速为0.7ml·min^(-1)。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因分别在0.24～6.0mg·ml^(-1)(r=0.9996)和0.016～0.40mg·ml^(-1)(r=0.9991)范围内呈现良好的线性关系;回收率分别为99.86%和99.65%,RSD分别为0.48%和0.88%(n=9)。结论:方法简便、迅速、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的:建立同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2．6-甲醇(7∶3);检测波长:273 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为39．1～117．0μg·ml-1(r=0．999 9)、咖啡因的线性范围为4．0-12．0μg·ml-1 (r=0．999 8);对乙酰氨基酚平均回收率为99．3％(n=9),RSD=1．5％;咖啡因平均回收率为100．1％(n=9),RSD=1．9％。结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制及评价。