复方氨酚烷胺片质量标准研究

目的完善复方氨酚烷胺片的质量标准,提高质量标准的质量控制水平。方法建立HPLC法测定杂质对氨基酚的含量;建立HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量;建立HPLC法同时测定咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果所建立的HPLC法测定对氨基酚杂质、含量均匀度及含量测定的方法,其线性关系均良好,准确可靠,重复性较好。按拟定的标准,19批次复方氨酚烷胺片样品中有1批次样品咖啡因含量测定项目不符合规定,有1批次样品咖啡因含量均匀度项目不符合规定。结论本研究提高和完善了复方氨酚烷胺片的质量控制项目,为更全面控制复方氨酚烷胺片的质量提供方法和参考。

TLC法鉴别复方氨酚烷胺片主成分

用薄层色谱法来鉴别复方氨酚烷胺片中的5种主成分,对原检验标准进行优化。以对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺为对照品,采用硅胶GF_(254)薄层板,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(9∶1.5∶1∶0.05)为展开剂,先在紫外光灯(254 nm)下检视,再喷以稀碘化铋钾显色剂;以胆酸、猪去氧胆酸为对照品,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-正己烷-甲醇-醋酸(25∶20∶3∶2)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热显色。改进的薄层色谱方法能有效分离4种主成分,显3个荧光斑点和两个色点;人工牛黄的薄层鉴别方法能定性胆酸和猪去氧胆酸。本方法结果准确,专属性强,薄层斑点清晰,分离度好,可替代原标准鉴别方法。

华法林片联合复方氨酚烷胺片致凝血功能极度异常1例分析

目的探讨华法林片与复方氨酚烷胺片可能存在的不良药物相互作用。方法报道1例因静脉窦血栓而长期服用华法林的患者,间断服用复方氨酚烷胺片后出现凝血功能持续极度异常。结果患者经停用华法林、补充维生素K及凝血因子后凝血功能逐渐恢复。结论复方氨酚烷胺片或可明显增强华法林的抗凝效果,导致极高的出血风险,临床诊疗中需注意两药相互作用所致的不良反应,应谨慎合用,需密切观察出血情况和监测凝血功能。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

复方氨酚烷胺片在健康人体的相对生物利用度

目的研究2种复方氨酚烷胺片在健康人体的相对生物利用度。方法20名健康男性志愿者随机交叉、单剂量口服2种复方氨酚烷胺片制剂2片;以茶碱作内标,用HPLC法测定血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度,用DAS程序计算2制剂药代动力学参数,并进行生物等效性评价。结果2种复方制剂中对乙酰氨基酚的Cmax分别为(7.31±1.15)和(7.25±1.49)mg·L-1;tmax分别为(0.91±0.37)和(1.04±0.52)h;t1/2分别为(3.71±0.30)和(3.77±0.45)h;AUC0-16分别为(31.17±5.50)和(30.74±5.76)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(32.57±5.94)和(32.22±6.25)mg·h·L-1。2种复方制剂中咖啡因的Cmax分别为(0.80±0.11)和(0.79±0.13)mg·L-1;tmax分别为(0.98±0.27)和(1.04±0.49)h;t1/2分别为(4.86±1.19)和(4.42±1.09)h;AUC0-24分别为(5.83±1.34)和(5.29±1.50)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(6.15±1.46)和(5.57±1.59)mg·h·L-1。受试制剂的相对生物利用度为(102.10±10.97)%(对乙酰氨基酚)和(113.37±22.66)%(咖啡因)。结论对乙酰氨基酚和咖啡因2种成分受试制剂与参比制剂生物等效。

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的漫反射傅里叶变换红外光谱法测定

采用漫反射傅里叶变换红外光谱定量分析技术建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的测定方法。样品浓度在 10 %以内 ,吸光度与对乙酰氨基酚的浓度成良好的线性关系。平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.14%。

药品质量稳定性的傅立叶变换红外吸收光谱识别分析

以诺氟沙星胶囊、复方氨酚烷胺片和土霉素片3种常用药不同批次的样品为对象，采用傅立叶变换红外光谱仪收集红外吸收光谱，对光谱预处理、提取特征信息，将各特征吸收峰峰面积的比值归一化，分别作为纵横坐标，用Origin 7．0作二维分布图，对各种药品的质量稳定性进行识别分析。结果显示，前2种药品信息点分布集中（纵横坐标值均分布在0．885—1．000区间），第3种药品信息点分散（纵横坐标值分布于0．360—1．000区间）。

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中人工牛黄胆红素的含量

目的建立复方氨酚烷胺片（胶囊）中人工牛黄胆红素的含量测定方法。方法采用Phenomsil C18 BDs色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），甲醇-三氯甲烷-1％磷酸溶液（80：14：6）为流动相，检测波长：449nm，流速：1．0mL·min^-1，柱温为室温，进样体积：10μL。结果胆红素在4～40μg·mL^-1具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为99．5％。结论本法简便易行、快速、精密度好、结果准确，可用于复方氨酚烷胺片（胶囊）中人工牛黄胆红素的含量测定。

HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因

建立了高效液相色谱（HPLC）测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水（体积比为70：30）、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法以Water Spherisorb C18柱(150 mm×4．6 mm, 5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20:80:0．5)为流动相,流速为1 mL／min,检测波长为249 nm。结果对乙酰氨基酚平均加样回收率为98．16％,RSD为0．84％(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。

复方氨酚烷胺片质量标准改进

目的修订提高复方氨酚烷胺片的质量标准。方法采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对复方氨酚烷胺片中的对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果薄层色谱鉴别方法专属性强;对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的质量浓度分别在50.10～500.60μg/mL,3.2～30.6μg/mL,0.525～5.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.72%,99.60%,98.96%,RSD分别为0.24%,0.75%,0.78%(n=6)。结论所用方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制。

国家评价性抽验复方氨酚烷胺片剂质量分析

目的:对2013年国家评价性抽验复方氨酚烷胺片剂质量现状进行分析。方法:对294批样品按照现行标准进行逐项检验,并对检验结果进行统计和分析。结果:有6份样品的溶出度不符合标准规定,合格率为98%。结论:按照现行检验标准,复方氨酚烷胺片剂质量总体良好,个别企业仍需加强管理和监督。现行标准仍需完善和提高,以控制生产过程,提升药品质量。

复方氨酚烷胺片中胆红素的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方氨酚烷胺片中胆红素。采用C18柱,甲醇-氯仿-1%磷酸(80∶12∶8)为流动相,检测波长449nm。胆红素的线性范围为0.008～0.08μg(r=0.9999),平均回收率101.2%。

采用HPLC法测定新速效感冒片中组分的含量

建立用HPLC法测定新速效感冒片(复方氨酚烷氨片)中对乙酰氨基酚,咖啡因的含量。方法:用迪玛C18色谱柱,流动相为0.2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(80:20),流速为0.9ml/min,检测波长为280nm。结果:对乙酰氨基酚,咖啡因分别在1.5132×10-5～3.5308×10-5g、9.0630×10-7～2.1147×10-6g范围内,其峰面积对浓度呈良好的线性关系,r﹦0.9998,r﹦0.9999;对乙酰氨基酚、咖啡因的平均回收率分别为99.45%、RSD=0.53%(n=9);99.69%、RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于复方氨酚烷氨片中两组分的同时测定。

UFLC同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立UFLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法:shim-pack XR-ODSH C_(18)柱(75mm×2.0mm,2.2μm),以0.058mol·L^(-1)的磷酸二氢铵溶液-甲醇-三乙胺(80:30:0.05 pH3.4)为流动相,检测波长为215nm、柱温为40℃、流速为0.7ml·min^(-1)。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因分别在0.24～6.0mg·ml^(-1)(r=0.9996)和0.016～0.40mg·ml^(-1)(r=0.9991)范围内呈现良好的线性关系;回收率分别为99.86%和99.65%,RSD分别为0.48%和0.88%(n=9)。结论:方法简便、迅速、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的探讨复方氨酚烷氨片中的对乙酰氨基酚的含量的测定方法.方法采用C18柱以水-甲醇(65:35)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为249 nm.结果对乙酰氨基酚在40～200 mg·L-1线性良好(r=0.999 9)平均回收率为100.1%,RSD=0.50%.结论该方法简便快速,结果准确.

荧光扫描法测定复方氨酚烷胺片中胆酸含量

目的建立测定复方氨酚烷胺片中胆酸含量的荧光扫描法。方法用10%的硫酸乙醇溶液将胆酸增荧光后确立其荧光扫描法,并对复方氨酚烷胺片中的胆酸进行含量测定。结果增荧光后,胆酸的最佳激发波长为385nm;胆酸的点样量在0.03～0.15μg范围内与荧光强度积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.60%,RSD为1.46%(n=9)。结论所用方法简便、灵敏、重现性好、精密度高,可用于复方氨酚烷胺片的质量控制,并为其他含胆酸制剂的含量测定提供了新方法。